CN101433834A - 一种铌酸盐光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种铌酸盐光催化剂的制备方法 Download PDF

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陈刚
周超
张红杰
李英宣
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Abstract

一种铌酸盐光催化剂的制备方法，它涉及一种光催化剂的制备方法。它解决了现有方法制备的光催化剂吸附性差和光降解效率低的问题。制备方法：一、称取五氧化二铌和氢氧化钾，磁力搅拌制备混合物；二、将混合物放入高压反应釜中，制备铌酸盐光催化剂前躯体；三、将铌酸盐光催化剂前躯体过滤、洗涤，干燥。本发明是首次采用水热法合成的方法实现了铌酸盐光催化剂的合成。本发明得到的产品纯度高、吸附性能好、光降解效率高，本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。

Description

一种铌酸盐光催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法。
背景技术
自然环境是人类的生存与发展，社会的文明与进步的基本保障。但是近年来工业化的迅速发展，城市化规模的不断扩大，使其环境污染越来越严重，有害物质的排放也在逐年加大。目前光催化剂因含量丰富、洁净无害(利用半导体的电子结构和光化学性质对污染物进行降解、氧化或还原，最终转化为无害或可再利用的物质)、价格低廉并以太阳光为能源驱动力，逐渐代替了生物化学制剂成为绿色环保剂。现有光催化剂效果及功能最好的为TiO2(特别是P25-TiO2)光催化剂，但制备方法上仍存在缺陷导致光催化剂存在吸附性差和光降解效率低的问题。
发明内容
本发明目的是为了解决现有方法制备出的光催化剂吸附性差和光降解效率低的问题，而提供一种铌酸盐光催化剂的制备方法。
铌酸盐光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.20～0.30g的五氧化二铌和3.0～3.5g的氢氧化钾溶于5～8mL的去离子水中，然后放在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得混合物；二、将混合物加入到带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封然后在温度为220～240℃的条件下，热处理12～24h，自然冷却至室温，得铌酸盐光催化剂前躯体；三、将铌酸盐光催化剂前躯体过滤、洗涤3～5次，然后在温度为80～100℃的条件下，干燥5～10h，即得铌酸盐光催化剂；其中步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
本发明得到的铌酸盐光催化剂结晶度好、粒度分布窄的粉体。
本发明得到的铌酸盐光催化剂纯度高(可达99.0％以上)，吸附性能为现有P25-TiO2光催化剂的2倍以上，光降解效率高(经测得，完全降解酸性红G只需60min，而P25-TiO2需要90min)。本发明原材料价格便宜、工艺简单且设备简单。
附图说明
图1是具体实施方式二十七中所得产物铌酸盐光催化剂的X射线衍射分析图谱，图2是具体实施方式二十七所得到产物铌酸盐光催化剂扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式铌酸盐光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.20～0.30g的五氧化二铌和3.0～3.5g的氢氧化钾溶于5～8mL的去离子水中，然后放在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得混合物；二、将混合物加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封然后在温度为220～240℃的条件下，热处理12～24h，自然冷却至室温，得铌酸盐光催化剂前躯体；三、将铌酸盐光催化剂前躯体过滤、洗涤3～5次，然后在温度为80～100℃的条件下，干燥5～10h，即得铌酸盐光催化剂；其中步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
本实施方式是首次采用水热法合成了类烧绿石型铌氧化合物光催化材料K2Nb2O6。水热法是以水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶来制备材料，由于反应是在一个密封的水溶液环境中进行，所以在较低温度、常压的外界环境下就可制得其它方法无法制备的新物质。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取0.22～0.28g五氧化二铌和3.1～3.4g氢氧化钾溶于5.5～7.5mL的去离子水中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中所使用的五氧化二铌和氢氧化钾市场可以购买，大大降低了生产成本。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取0.24～0.26g五氧化二铌和3.25～3.35g氢氧化钾溶于6～7mL的去离子水中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中称取0.25g五氧化二铌和3.3g氢氧化钾溶于6.5mL的去离子水中。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中五氧化二铌和氢氧化钾均为分析纯。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时间为40～50min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时间为42～48min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌时间为45min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌速度为4000～8000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌速度为5000～7000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌速度为5500～6500r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中搅拌速度为6000r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中热处理时间为14～20h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中热处理时间为16～18h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中热处理时间为17h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的65％～75％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的68％～72％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中用去离子水洗涤4次。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中温度为85～95℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中温度为88～92℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中温度为90℃。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中干燥时间为6～9h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中步骤三中干燥时间为6.5～8.5h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中步骤三中干燥时间为7h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤三中步骤三中干燥时间为8h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式铌酸盐光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.2g的五氧化二铌和3.0g的氢氧化钾溶于5mL去离子水中，然后放在磁力搅拌器上搅拌50min，得混合物；二、将混合物加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封然后在温度为220℃的条件下，热处理12h，自然冷却至室温，得铌酸盐光催化剂前躯体；三、将铌酸盐光催化剂前躯体过滤、用去离子水洗涤4次，然后在温度为80℃的条件下，干燥7h，即得铌酸盐光催化剂；其中步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的70％。
采用本实施方式制备得到的铌酸盐光催化剂的化学式为K2Nb2O6，得到的铌酸盐光催化剂为粉状物。
本实施方式得到的铌酸盐光催化剂经测得纯度为99.42％，催化活性为TiO2的2.38倍。
本实施方式得到的铌酸盐光催化剂的X射线衍射分析(XRD)图谱如图1所示，从图1中可以看出本实施方式所得铌酸盐光催化剂具有很高的结晶度。
本实施方式得到的铌酸盐光催化剂的扫描电镜(SEM)照片如图2所示，从图2中可以看出本实施方式所得铌酸盐光催化剂晶型完美，颗粒大小度分布均匀。

Claims (8)

1、一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于铌酸盐光催化剂的制备方法按以下步骤实现：一、称取0.20～0.30g的五氧化二铌和3.0～3.5g的氢氧化钾溶于5～8mL的去离子水中，然后放在磁力搅拌器上搅拌30～60min，得混合物；二、将混合物加入到有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，密封，然后在温度为220～240℃的条件下，热处理12～24h，自然冷却至室温，得铌酸盐光催化剂前躯体；三、将铌酸盐光催化剂前躯体过滤、洗涤3～5次，然后在温度为80～100℃的条件下，干燥5～10h，即得铌酸盐光催化剂；其中步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的60％～80％。
2、根据权利要求1所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中称取0.22～0.28g五氧化二铌和3.1～3.4g氢氧化钾溶于5.5～7.5mL的去离子水中。
3、根据权利要求1或2所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一中搅拌时间为40～50min。
4、根据权利要求3所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤一搅拌速度为4000～8000r/min。
5、根据权利要求1、2或4所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中热处理时间为14～20h。
6、根据权利要求5所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤二中混合物的加入量为聚四氟乙烯内衬的高压反应釜容积的65％～75％。
7、根据权利要求1、2、4或6所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中温度为85～95℃。
8、根据权利要求7所述的一种铌酸盐光催化剂的制备方法，其特征在于步骤三中干燥时间为6～9h。
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