CN101428832A - 从烧结除尘灰中提取硫酸钾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾及其制备方法，属于化工产品技术领域。称取除尘灰，加入3倍除尘灰重量的水中，在常温下浸泡3天，过滤，将滤液采用减压蒸馏的方法浓缩至十分之一量，分析浓缩液中K+的含量，在浓缩液中加入硫酸铵使溶液中的K+∶SO4 2+＝2.1∶1，再加入甲酰胺，在80℃下，反应2小时，得到硫酸钾结晶。再经过滤、干燥可得硫酸钾产品，滤液在90℃蒸馏，回收加入的有机溶剂，蒸馏残液返回硫酸钾合成反应系统循环使用。本发明利用冶金烧结除尘灰，工艺简单，能耗低，钾盐的所得率高，不仅提高资源利用率，保护了环境，并且具有较好的经济效益，是绿色环保循环经济项目。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制造领域，具体涉及一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾及其制备方法。
背景技术
钢铁工业是我国国民经济的重要基础产业，同时也是能源消耗和环境污染严重的工业部门之一。环境污染是制约钢铁生产的重要因素之一。如何进一步减少污染物的发生量和排放量，控制和消除各类污染因素对环境的影响，是根本改变传统钢铁工业形象，走与环境协调和可持续发展的重要课题。
烧结生产在钢铁企业是原料准备的重要一环。烧结生产的意义在于：(1)充分合理的利用矿石资源，满足钢铁行业发展的需要。占世界铁矿石储量88％的贫矿要经过细磨精选造块处理才可以供高炉炼铁。(2)烧结的一个额外优点是可以生产代替铁矿球团的材料并增加高炉运行稳定性。(3)在回收和再生冶炼、炼钢设备所生产的含铁二次原料和含铁废弃氧化物方面(如炉尘、轧钢皮、钢渣、硫酸渣等)，烧结是传统和完善的方法，既充分利用了国家资源，又消除了环境污染，还可降低生产成本。所以，烧结生产目前还是一个无法完全取代的工艺过程，目前我国大部分高炉使用烧结矿占到95％左右。对粉尘的集中处理，各国都在进行积极的研究，研究最多的是粉尘水泥制品在道路用材、炉渣棉、道路基石、混凝土用骨料等方面的利用。但这些回用方法开发的产品附加值较低。亟需找到高附加值的有效利用方法。
通过对烧结机机头电场除尘灰进行的初步分析，烧结机机头电场除尘灰内含有大量的K元素，同时含有Ca、Si、Mg、Mn、Zn、Cu等成分，我国又急缺钾盐，因此对烧结机机头电场除尘灰特性进行分析，将其资源化将有广阔的前景。
钢铁生产物料中K的富集主要体现在烧结烟气的电除尘灰中，目前烧结厂烟气二级和三级电除尘灰中钾盐含量高达30％以上，吨铁烧结烟气该类电除尘灰4公斤左右。据此测算，目前全国钢铁冶金仅烧结烟气电除尘灰每年产生的钾盐资源量可达50万吨左右，是2006年我国钾肥(按K2SO4含量50％计)所需K2SO4原料的约1/3。从长期来看，钢铁厂已开始采用转底炉处理冶金粉尘，冶金粉尘的平均K2SO4含量4％左右，转底炉处理冶金粉尘，原料中约40％的K2SO4进入气相形成新的富K粉尘，生产1吨铁的冶金粉尘约80公斤，也就是说，1个年产1000万吨铁的钢铁厂，可产生富K粉尘(按K2SO4含量30％计)约10万吨，加上烧结富K电除尘灰，一个钢铁厂就可以建立一个年产K2SO4约4万吨的中型企业。全国5亿吨铁，可产200万吨K2SO4，解决480万吨钾肥(按K2SO4含量50％计)生产的主要原料，相当于2006年我国进口钾肥的60％。可见，从钢铁粉尘中获取K对于解决我国K资源紧缺问题具有重要的战略意义和现实意义。
CN101234766公开了一种利用钢铁厂烧结工序电除尘灰生产氯化钾的方法。室温下，采用自来水，加入适量的SDD在液固比2/1～1/1条件下浸出，浸出率可达95％～99.5％。过滤后的滤渣经干燥后返回烧结工序，浸出液加热浓缩至原体积的3/5～4/5，缓慢冷却分步结晶氯化钾和氯化钠产品，纯度可达到95％～98％，钙镁总量0.4％～3％。结晶母液返回用以除尘灰的浸出。此发明中氯化物易使土壤产生板结，且加入浸出水量较大，耗费大量的水资源。
发明内容
本发明针对烧结除尘灰所含有的钾盐，提供一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾及其制备方法。
本发明主要为解决冶金烧结过程中产生的废弃物除尘灰，采用对除尘灰溶解、蒸馏、络合、结晶的方法，制取硫酸钾的工艺，使用难以处理的除尘灰制取我国紧缺的钾盐。
本发明技术方案如下：
本发明提供一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，包括下列步骤：
1)称取1份重量的除尘灰，加入3倍除尘灰重量的水，在常温下浸泡3天；
2)将步骤1)的混合物过滤，将滤液采用减压蒸馏的方法浓缩至十分之一量，即浓缩液；分析浓缩液中K+的含量；
3)在浓缩液中加入硫酸铵，使溶液中的K+:SO4 2+＝2.0:1～2.2:1，摩尔比；
4)再加入有机溶剂，在80℃下，反应2小时，得到硫酸钾结晶；
5)经过滤、干燥可得硫酸钾产品；滤液在90℃蒸馏，回收有机溶剂，蒸馏残液返回硫酸钾合成反应系统循环使用。
优选的，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、或甲酰胺；更优选的，所述有机溶剂选自甲酰胺。
优选的，步骤2)中将除尘灰溶液蒸发浓缩至含钾离子80～120g/L；优选的，步骤2)中将除尘灰溶液蒸发浓缩至含钾离子90～110g/L。
优选的，步骤3)中硫酸铵的加入量为使溶液中的K+:SO4 2+＝2.1:1，摩尔比。
优选的，步骤4)所述有机溶剂的加入量为浓缩液中重量的30～50％。
步骤2)所述的分析浓缩液中K+的含量的方法可以适应任何公知的方法，如滴定法。
本发明的工艺流程如下：
本发明利用冶金烧结除尘灰，采用简单的工艺，提取我国急需的钾盐，不仅提高资源利用率，保护了环境，并且具有较好的经济效益，是绿色环保循环经济项目。
本发明中加入硫酸铵，不仅与除尘灰中的钾盐进行配位络合，而且提高了甲酰胺的循环利用的回收率。
本发明中加入有机溶剂克服了钾、钠分离得困难，提高了硫酸钾的纯度。加入甲酰胺，可以有效的提高硫酸钾的结晶化，有效的提高硫酸钾盐的所得率，硫酸钾收得率可以达到90％左右。而且于加入甲酰胺后减少了蒸馏量，并且在80℃即可得到硫酸钾结晶物，减少了反复冷却加热的温差，降低了能耗。
生产硫酸钾比生产氯化钾更有利于烧结除尘灰中的钾的利用，在生产复合肥中硫酸钾不会是土壤板结；采用甲酰胺比专利CN101234766采用SDD更能有效的提高钾盐的所得率；加入甲酰胺后减少了蒸馏量，并且在80℃即可得到硫酸钾结晶物，减少了反复冷却加热的温差，降低了能耗；并且甲酰胺可以有效的回收循环利用，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。实施例中所用除尘灰为烧结机头三电场除尘灰，含钾盐为13.9％～28.5％wt。。
实施例1：
除尘灰100克，加入1000mL去离子水浸泡3天，过滤，将滤液浓缩至100mL，分析浓缩液中K+的含量为9.34克/100mL。在浓缩液中加入硫酸铵15克(K+:SO4 2+＝2.1:1)，再加入50g甲酰胺，在80℃下，反应2小时，得到硫酸钾结晶，干燥，得到硫酸钾18.40g，过滤液进入蒸馏塔，在90℃下进行蒸馏，回收甲酰胺47.5g。
实施例2：
其它同实施例1，不同的是加入的有机溶剂不同，下表为不同溶剂对硫酸钾产率的影响。
表1 100mL浓缩液加入不同溶剂对硫酸钾产率的影响
由以上实验结果可以看出，加入甲酰胺可以显著提高硫酸钾的得率，当甲酰胺量为30～35％时，硫酸钾的得率可接近90％。
实施例3：
除尘灰150克，加入1500mL去离子水浸泡3天，过滤，将滤液浓缩至150mL，分析浓缩液中K+的含量为10.5克/100mL。在浓缩液中加入硫酸铵16.86克(K+:SO4 2+＝2.1:1)，再加入50g甲酰胺，在80℃下，反应2小时，得到硫酸钾结晶，干燥，得到硫酸钾20.69g，过滤液从检索结果来看，专利CN101234766也利用钢铁厂烧结工序电除尘灰采用常规的生产氯化钾的方法，相比而言生产硫酸钾更有利于烧结除尘灰中的钾的利用，在生产复合肥中硫酸钾不会是土壤板结；采用甲酰胺比专利CN101234766采用SDD更能有效的提高钾盐的所得率；加入甲酰胺后减少了蒸馏量，并且在80℃即可得到硫酸钾结晶物，减少了反复冷却加热的温差，降低了能耗；并且甲酰胺可以有效的回收循环利用，降低了生产成本。进入蒸馏塔，在90℃下进行蒸馏，回收甲酰胺46.9g。
Claims (7)
1.一种从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，包括下列步骤：
1)称取1份重量的除尘灰，加入3倍除尘灰重量的水，在常温下浸泡3天；
2)将步骤1)的混合物过滤，将滤液采用减压蒸馏的方法浓缩至十分之一量，即浓缩液；分析浓缩液中K+的含量；
3)在浓缩液中加入硫酸铵，使溶液中的K+:SO4 2＋＝2.0:1～2.2:1，摩尔比；
4)再加入有机溶剂，在80℃下，反应2小时，得到硫酸钾结晶；
5)经过滤、干燥可得硫酸钾产品；滤液在90℃蒸馏，回收有机溶剂，蒸馏残液返回硫酸钾合成反应系统循环使用。
2.如权利要求1所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、或甲酰胺。
3.如权利要求1或2所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，所述有机溶剂选自甲酰胺。
4.如权利要求1所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，步骤2)中将除尘灰溶液蒸发浓缩至含钾离子80～120g/L。
5.如权利要求1或4所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，步骤2)中将除尘灰溶液蒸发浓缩至含钾离子90～110g/L。
6.如权利要求1所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，步骤3)中硫酸铵的加入量为使溶液中的K+:SO4 2+＝2.1:1，摩尔比。
7.如权利要求1所述的从烧结除尘灰中提取硫酸钾的方法，其特征是，步骤4)所述有机溶剂的加入量为浓缩液中重量的30～50％。
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