CN101423608A - 热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及几种新型热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法。其是将不同用量的二胺1，3－双(3－氨基苯氧基－4’－苯甲酰基)苯、二酐和封端剂加入到有机溶剂中，氮气保护，室温反应2～24小时，然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯(或二甲苯)，带水回流2～10小时，将甲苯(或二甲苯)蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中，过滤后再用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止，所得粉末放进真空烘箱80～250℃干燥即得到无封端、苯胺封端、苯酐封端或二酐封端的兼有较低的玻璃化温度和良好耐热性能的新型聚酰亚胺模塑粉料，该模塑粉在制备高性能热塑性材料方面具有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及几种新型热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法。
背景技术
聚酰亚胺模塑粉主要用于模压成型制备模压零件。由于该类材料具有良好的机械性能和耐热性、耐腐蚀性、耐绝缘性等，受到人们的高度重视，其制品广泛应用于机械、化工、电气、核电工业、航天器等领域的耐高温零件以及印制电路材料等。比如用作飞机喷气发动机零件；机械零件轴套和轴承以及密封圈；印刷机元件和连接器等。然而大多数芳香族聚酰亚胺，尤其是均苯型聚酰亚胺不溶、不熔，模压成型条件高，模压制品的韧性差，使其应用范围受到了限制。此外，聚酰亚胺的优异特性很大程度取决于聚酰胺酸转化成聚酰亚胺的环化条件、亚胺化程度等因素，因而对聚酰亚胺的亚胺化工艺进行研究，对改善模压材料的性能具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供几种新型热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法。
为了克服现有技术中的缺点，本发明采用含有醚键和扭曲结构的二胺与多种二酐通过高温溶液缩聚制得兼有较低的玻璃化温度和良好耐热性能的新型聚酰亚胺模塑粉料，该模塑粉在制备高性能热塑性材料方面具有广泛的应用。
本发明的特点：
(1)采用含有柔性链结构的二胺单体与不同二酐等摩尔反应制得新型聚酰亚胺模塑粉；
(2)进一步，可采用苯胺和苯酐作为封端剂或通过调节二酐的量来制备出具有可控分子量的新型聚酰亚胺模塑粉；
(3)本发明采用强极性非质子溶剂如N，N`-二甲基甲酰胺(DMF)、N，N`-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-1-吡咯烷酮(NMP)中的一种和共沸溶剂甲苯或二甲苯中的一种做为混合溶剂使用制得聚酰亚胺模塑粉。
本发明所制备的聚酰亚胺模塑粉结构及所使用的原料结构式如下：
A类，无封端的聚酰亚胺：
B类，苯酐封端的聚酰亚胺：
C类，苯胺封端的聚酰亚胺：
D类，二酐封端的聚酰亚胺：
n代表聚合度，取值范围为10到500的整数。
二胺为：
二酐为：
s-BPDA--3，3′，4，4′-联苯四酸二酐；a-BPDA--2，3，3’，4-联苯四甲酸二酐；i-BPDA--2，2′3，3′-联苯四酸二酐；BTDA--3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐；PMDA--均苯四甲酸二酐；ODPA--4，4′-氧双邻苯二甲酸酐；BPADA--4，4′-(4，4′-二酚氧基丙基)-二苯甲酸酐；6FDA--六氟异亚丙基二酞酸二酐。
封端剂：
苯酐苯胺
所有原料均为市售。
A类热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤为：首先将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺(或N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮)中，待二胺完全溶解后，将二酐缓慢加入，确保粉末不结块，二胺、二酐的摩尔用量的比为n：n，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，室温下反应2～24小时，得到聚酰胺酸溶液；然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯(或二甲苯)，带水回流2～10小时，将甲苯(或二甲苯)蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中，过滤后再用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止，所得粉末放进真空烘箱80～250℃干燥即得A类热塑性聚酰亚胺模塑粉。
B类热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤为：首先将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺(或N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮)中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，确保粉末不结块，室温下反应2～24小时，然后将封端剂苯酐加入到上述反应体系中，二胺、二酐、苯酐的摩尔用量的比为n：n-1：2，其中n为10到500的整数，溶剂中固含量为5～50％，反应0.5～10小时，即得到聚酰胺酸溶液；然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯(或二甲苯)，带水回流2～10小时，将甲苯(或二甲苯)蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中，过滤后再用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止。所得粉末放进真空烘箱80～250℃干燥即得B类热塑性聚酰亚胺模塑粉。
C类热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤为：首先将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺(或N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮)中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，确保粉末不结块，室温下反应2～24小时；然后将封端剂苯胺加入到聚酰胺酸中，二胺、二酐、苯胺的摩尔用量的比为n：n+1：2，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，反应0.5～10小时，即得到聚酰胺酸溶液。然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯(或二甲苯)，带水回流2～10小时，将甲苯(或二甲苯)蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂。再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中，过滤后再多次用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止，所得粉末放进真空烘箱80～250℃干燥即得C类热塑性聚酰亚胺模塑粉。
D类热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤为：首先将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺(或N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮)中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，确保粉末不结块，二胺、二酐的摩尔用量的比为n：n+1，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，室温下反应2～24小时，得到聚酰胺酸溶液；然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯(或二甲苯)，带水回流2～10小时，将甲苯(或二甲苯)蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；再将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇(或甲醇)中，过滤后再用乙醇(或甲醇)洗到滤液无色为止，所得粉末放进真空烘箱80～250℃干燥即得D类热塑性聚酰亚胺模塑粉。
附图说明
图1：本发明模塑粉BABB/s-BPDA(等摩尔比)的DSC扫描图；
图2：本发明模塑粉BABB/s-BPDA(二酐过量)的DSC扫描图；
图3：本发明模塑粉BABB/PMDA(等摩尔比)的DSC扫描图。
图4：本发明模塑粉BABB/PMDA(二酐过量)的DSC扫描图。
图1为实施例1所制的BABB/s-BPDA等摩尔比的聚合物的DSC测试图，此聚合物的玻璃化转变温度为216℃。
图2为实施例2所制备的BABB/s-BPDA摩尔比为1：1.02的聚合物的DSC测试图，此聚合物的玻璃化转变温度为200℃，因为通过s-BPDA过量使得所得到的聚合物比等摩尔反应制备的聚合物分子量变小，因而玻璃化转变温度变小。
图3为实施例4所制备的BABB/PMDA等摩尔比的聚合物的DSC测试图，此聚合物的玻璃化转变温度为225℃。
图4为实施例5所制备的BABB/PMDA摩尔比为1：1.02的聚合物的DSC测试图。从图4中看出此聚合物的玻璃化转变温度为221℃。
这些图表明我们所制备的聚酰亚胺都具有较低的玻璃化转变温度，为实现熔融加工提供了可能。
具体实施方式
实施例1：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)34ml，待二胺溶解后加入3，3’，4，4’-联苯四酸二酐(s-BPDA0.01mol)2.9422g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应4小时后得到聚酰胺酸溶液；然后加入二甲苯8ml，升温至145℃左右带水回流4小时，待体系内水分全部带出后将二甲苯蒸尽，再继续升温至164℃回流3小时，得到聚酰亚胺树脂；再将聚酰亚胺树脂沉入到甲醇中，用甲醇洗3次，过滤得到黄色粉末，将粉末放进真空烘箱200℃干燥，即得到A类聚酰亚胺模塑粉。玻璃化温度为216℃。
实施例2：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)7.5081g(0.015mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)51ml，待二胺溶解后加入过量2％的3，3’，4，4’-联苯四酸二酐(s-BPDA0.0153mol)4.5015g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应4小时后得到聚酰胺酸溶液。然后加入二甲苯17ml，升温至145℃左右带水回流4小时，待体系内水分全部带出后将二甲苯蒸尽，再继续升温至164℃回流3小时，得到聚酰亚胺树脂。再将聚酰亚胺树脂沉入到甲醇中，用甲醇洗3次，过滤得黄色粉末，将粉末放进真空烘箱200℃干燥，即得到D类聚酰亚胺模塑粉。玻璃化温度为200℃。
实施例3：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)35ml，待二胺溶解后加入3，3’4，4’-二苯酮四酸二酐(BTDA0.01mol)3.2223g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类浅棕色的聚酰亚胺粉末。玻璃化温度为210℃。
实施例4：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)31ml，待二胺溶解后加入均苯四甲酸二酐(PMDA0.01mol)2.1812g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类浅黄色的聚酰亚胺粉末，玻璃化温度为225℃。
实施例5：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)7.5081g(0.015mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)47ml，待二胺溶解后加入过量2％的均苯四甲酸二酐(PMDA0.0153mol)3.3372g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到D类乳白色的聚酰亚胺粉末。玻璃化温度为220℃。
实施例6：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺11，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)35ml，待二胺溶解后缓慢加入3，3′，4，4′-二苯醚四甲酸二酐(ODPA0.01mol)3.1021，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类浅黄色的聚酰亚胺粉末。玻璃化温度为198℃。
实施例7：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)44ml，待二胺溶解后加入2，2-双[4-二羧酸基苯氧基苯)丙烷二酐(BPADA0.01mol)5.2048，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类白色的聚酰亚胺粉末。玻璃化温度为184℃。
实施例8：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)34ml，待二胺溶解后加入2，3，3′，4′-联苯四甲酸二酐(a-BPDA0.01mol)2.9422g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类微黄色的聚酰亚胺粉末。
实施例9：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)34ml，待二胺溶解后加入2，2′3，3′-联苯四酸二酐(i-BPDA0.01mol)2.9422g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到A类微黄色的聚酰亚胺粉末。
实施例10：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)5.0054g(0.01mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)41ml，待二胺溶解后加入4，4’-六氟亚异丙基-邻苯二甲酸酐(6FDA0.01mol)4.4424g，缓慢加入确保粉末不结块，后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终A类得到聚酰亚胺白色粉末。
实施例11：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)10.0108g(0.02mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)68ml，待二胺溶解后加入3，3’，4，4’-联苯四酸二酐(s-BPDA0.0195mol)5.7373g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应4小时后加入封端剂苯酐0.1481g(0.001mol)反应2小时得到聚酰胺酸溶液。后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到B类浅黄色的聚酰亚胺粉末，分子量大约为30328g/mol。
实施例12：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯(BABB)15.0162g(0.03mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)105ml，待二胺溶解后加入3，3’4，4’-二苯酮四酸二酐(BTDA0.0295mol)9.5058g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应4小时后加入封端剂苯酐0.1481g(0.001mol)反应2小时得到聚酰胺酸溶液。后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到B类浅棕色的聚酰亚胺粉末，分子量大约为47143g/mol。
实施例13：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基4’-苯甲酰基)苯(BABB)9.7605g(0.0195mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)67ml，待二胺溶解后加入3，3’，4，4’-联苯四酸二酐(s-BPDA0.02mol)5.8844g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应4小时后加入封端剂苯胺0.0931g(0.001mol)反应2小时得到聚酰胺酸溶液，分子量大约为3＊104。后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到C类黄色的聚酰亚胺粉末，分子量大约为30012g/mol。
实施例14：
在装有机械搅拌，氮气保护，分水装置，冷凝回流的三颈瓶中加入二胺1，3-双(3-氨基苯氧基4’-苯甲酰基)苯(BABB)14.7659g(0.0295mol)，然后加入经过减压蒸馏后的N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)105ml，待二胺溶解后加加入3，3’4，4’-二苯酮四酸二酐(BTDA0.03mol)9.6669g，缓慢加入确保粉末不结块，在室温下反应5小时后加入封端剂苯胺0.0931g(0.001mol)反应2小时得到聚酰胺酸溶液。后续操作同实施例1(二甲苯量为DMAc体积的0.25倍)，最终得到C类浅棕色的聚酰亚胺粉末，分子量大约为46855g/mol。
Claims (6)
1、热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤如下：
(1)将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂中，待二胺完全溶解后，将二酐缓慢加入，二胺、二酐的摩尔用量的比为n：n，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，室温下反应2～24小时，得到聚酰胺酸溶液；
(2)然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯或二甲苯，带水回流2～10小时，将甲苯或二甲苯蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；
(3)最后将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇或甲醇中，过滤后再用乙醇或甲醇洗到滤液无色为止，粉末放进真空烘箱80～250℃干燥，即得热塑性聚酰亚胺模塑粉。
2、热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤如下：
(1)将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，室温下反应2～24小时，然后将封端剂苯酐加入到上述反应体系中，二胺、二酐、苯酐的摩尔用量的比为n：n-1：2，其中n为10到500的整数，溶剂中固含量为5～50％，反应0.5～10小时，即得到聚酰胺酸溶液；
(2)然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯或二甲苯，带水回流2～10小时，将甲苯或二甲苯蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；
(3)最后将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇或甲醇中，过滤后再用乙醇或甲醇洗到滤液无色为止，粉末放进真空烘箱80～250℃干燥，即得热塑性聚酰亚胺模塑粉。
3、热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤如下：
(1)将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，室温下反应2～24小时；然后将封端剂苯胺加入到聚酰胺酸中，二胺、二酐、苯胺的摩尔用量的比为n：n+1：2，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，反应0.5～10小时，即得到聚酰胺酸溶液；
(2)然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯或二甲苯，带水回流2～10小时，将甲苯或二甲苯蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；
(3)最后将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇或甲醇中，过滤后再多次用乙醇或甲醇洗到滤液无色为止，粉末放进真空烘箱80～250℃干燥，即得热塑性聚酰亚胺模塑粉。
4、热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其步骤如下：
(1)将二胺1，3-双(3-氨基苯氧基-4’-苯甲酰基)苯加入到有氮气保护的有机溶剂中，待二胺完全溶解后，缓慢加入二酐，二胺、二酐的摩尔用量的比为n：n+1，其中n为10到500的整数，溶剂中总固含量为5～50％，室温下反应2～24小时，得到聚酰胺酸溶液；
(2)然后加入有机溶剂体积20～35％的甲苯或二甲苯，带水回流2～10小时，将甲苯或二甲苯蒸尽，再继续回流2～10小时，得到聚酰亚胺树脂；
(3)最后将聚酰亚胺树脂沉入到乙醇或甲醇中，过滤后再用乙醇或甲醇洗到滤液无色为止，粉末放进真空烘箱80～250℃干燥，即得热塑性聚酰亚胺模塑。
5、如权利要求1～4所述的热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其特征在于：二酐为3，3′，4，4′-联苯四酸二酐s-BPDA、2，3，3’，4-联苯四甲酸二酐a-BPDA、2，2′3，3′-联苯四酸二酐i-BPDA、3，3’，4，4’-二苯酮四酸二酐BTDA、均苯四甲酸二PMDA酐、4，4′-氧双邻苯二甲酸酐ODPA、4，4′-(4，4′-二酚氧基丙基)-二苯甲酸酐BPADA或六氟异亚丙基二酞酸二酐6FDA。
6、如权利要求1～4所述的热塑性聚酰亚胺模塑粉的制备方法，其特征在于：有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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