CN101418048B - 小麦面粉淀粉粒分离与纯化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及小麦面粉淀粉粒分离与纯化工艺，属于农产品深加工领域。包括小麦淀粉粒提纯，A-，B-型淀粉粒分离，及A-，B-型淀粉粒细分三部分工艺流程：小麦面粉淀粉粒提纯即小麦面粉使用面筋仪洗去蛋白，去离子水洗涤过滤，无水乙醇过滤精制；A-，B-型淀粉粒分离即小麦淀粉粒悬浮于去离子水中沉淀，取上层悬浮液；A-，B-型淀粉粒细分即A-，B-型淀粉悬浮于去离子水过一定规格筛网，使用筛分机震荡。小麦面粉淀粉粒提取效率达99％以上，工艺流程简单，重复性和复现性优良。使科研工作者和工程师更精确地了解淀粉粒粒度特性及其对相关产品的影响，产品还可应用于科学研究及工业生产。
Description
一、技术领域
本发明涉及小麦面粉粉淀粉粒分离与纯化工艺，属于农产品深加工领域。具体说是一种从小麦中提取纯淀粉粒，然后分离成A-，B-型淀粉粒，最后将A-，B-型淀粉粒分别细分成不同粒级淀粉粒的工艺流程，使科研工作者和工程师更精确地了解淀粉粒粒度特性及对其相关产品影响，最终分级纯化的淀粉粒还可根据各自理化特性，应用于食品加工、淀粉制造、医药、纺织、化妆品等行业。
二、背景技术
小麦淀粉是禾本科植物小麦(Triticum aestivum L)胚乳中贮藏型淀粉，以颗粒状态存在于胚乳细胞中，约占成熟小麦籽粒质量的65％，是决定小麦品质重要因素之一。小麦淀粉(2-35μm)粒度分布图呈双峰或三峰分布。根据粒度分布将小麦淀粉粒人为分为A-型和B-型两种淀粉粒，前者呈透镜型，较大，直径范围为15-35μm；后者呈球形，较小，直径范围为2-10μm，占总数90％以上。
淀粉在食品、医药、造纸、纺织等食品行业和非食品行业都有很大的应用。淀粉在各类食品的生产中作为稳定剂和填充剂，如在蛋黄制造中将淀粉与片拉胶等混合使用作为稳定剂、以替代蛋黄，降低产品胆固醇含量；淀粉还可作增稠剂、乳化剂、粘着剂、悬浮剂，用于香肠、羹罐头、糊状罐头、冷冻食品以及凉拌菜佐料生产。在医药方面，由于淀粉的乳化性、成膜性、质密性很好，被广泛选用于微胶囊技术的壁材中。淀粉还是农业播种、花卉种植、农药喷洒和医疗卫生用超吸水剂。
全世界每年共生产淀粉5500-6000万吨，其中美国占50％。美国生产的淀粉中90％是玉米淀粉，而欧洲更多是用小麦面粉做为淀粉生产原料。以小麦面粉为原料生产淀粉有一个显著特点，即主要副产品是拥有很高价值的活性面筋。
淀粉主要由支链淀粉和直链淀粉组成。直链淀粉和支链淀粉的比例决定了淀粉粒的结构，进而影响着淀粉的质量、功能和应用领域。小麦A-，B-型淀粉的直/支比差异很大，其糊化特性有明显差异。A-型淀粉粒直链淀粉含量高，B-型淀粉粒具有较高的糊化温度和较低的峰值粘度、稀懈值及回升值。由此可见，通过调节淀粉中不同粒级淀粉比例可以重组出理想组合，通过对小麦淀粉的粒级细分可以使小麦淀粉有更宽广的应用价值，并提高小麦的经济效益。
传统的淀粉生产是用面粉作原料，生产出62％小麦淀粉和13.5％谷朊粉，综合利用率只达到75.5％，其余24.5％除很少一部分用作农户养猪外，大部分都白白地随水排放掉，同时也给企业在污水处理问题造成了一大难题。而A-，B-型淀粉分离则是伴随着精确粒度分析仪的面世而开始的，虽处于发展阶段，但在很多领域中都有应用，如A-型淀粉粒是生产复写纸原料之一，B-型淀粉粒可用作胶卷的填充物，由于B-型淀粉粒颗粒超细还可用于航天材料中，具有很高的经济和科技价值。就目前国内外已发表相关学术性报告来看，关于更细一步的粒级分离研究基本没有。
针对这一现状我们开发了小麦面粉淀粉粒分离与纯化工艺，操作工艺简便，所使用试剂价格低廉、无毒，成本低，可节约人力、物力，非常适合科学研究和工业生产。
三、发明内容：
技术问题
本发明目的之一是提供一个简单、快捷地从小麦面粉样品中提取淀粉粒工艺流程；
本发明目的之二是提供一个从小麦淀粉中分离A-，B-型淀粉粒工艺流程；
本发明目的之三是提供一个将A-，B-型淀粉粒再细分粒级工艺流程。
本发明的工艺流程简单、提取效率高，重复性好，可以应用于科研和生产。
技术方案
1、小麦面粉提取淀粉粒工艺，包括：
1)蛋白质去除：参照国标法GB/T 14608-93将面粉用面筋仪机洗，蛋白质以面筋形态分离，再离心弃上液得粗淀粉；
2)洗涤：用10-15倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，2500×g离心10-20min，弃上液，重复三至四次，去除残留氯化钠和水溶性蛋白质；
3)过滤I：用10-15倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去残留粗纤维及其他大颗粒杂质，收集滤过粗淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液；
4)过滤II：用10-15倍重量的无水乙醇将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去醇溶蛋白和脂质类物质，收集滤过淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液，室温干燥24-48小时得提取的小麦面粉淀粉粒。
A-，B-型淀粉粒的分离工艺，包括：
将小麦面粉提取淀粉粒按质量体积比1∶8悬浮于去离子水中沉淀1小时，取5/9体积上层悬浮液，重复八至十次，上层悬浮液2500×g离心20min所得沉淀为B-型淀粉粒，下层沉淀为A-型淀粉粒。
A-型淀粉粒的分级工艺，包括：
0℃条件下，将A-型淀粉粒悬浮液按质量体积比1∶60悬浮于去离子水，并过25μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡1-3min，得未过筛淀粉粒G5，滤过悬浮液再过15.8μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡5-8min，得未过筛淀粉粒G4，滤过悬浮液2500×g离心20min得淀粉粒G3。
B-型淀粉粒的分级工艺，包括：
0℃条件下，将B-型淀粉粒悬浮液按质量体积比1∶600悬浮于去离子水，并过5.3μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡并抽滤20-40min，得未过筛淀粉粒G2和滤过悬浮液2500×g离心20min得淀粉粒G1。
有益效果
本发明具有如下优点：
1、本发明人首次结合沉淀法和筛分法分离小麦面粉淀粉粒工艺流程，且效率高，工艺流程简单，重复性和复现性优良。一方面分离过程保留了淀粉粒原始形态，淀粉回收效率高，对淀粉粒度的深度科学研究具有重要意义；另一方面也为工业化生产提供一种理想方法。
2、本发明全过程为物理加工，使用无毒试剂，无化学反应，所得淀粉粒纯度高，很好地保存了淀粉粒原始形态，达到安全利用淀粉提取物的理想效果。
3、本发明工艺方法简单，且工序少，操作简便，生产周期短，容易实现机械化和自动化生产，且本法提取的淀粉无毒安全，生产成本低，市场竞争力强，利于推广使用。
四、附图说明：
图1为小麦面粉淀粉分离与纯化工艺流程图；
图2为不同粒级淀粉粒的粒度分布图。
五、具体实施方式
本发明中所使用样品为扬麦158所磨得面粉。小麦淀粉粒度呈双峰或三峰分布，故对A-，B-型淀粉粒分离采用沉淀法，而A-，B-型淀粉粒度分布属于单峰分布，故对A-，B-型淀粉粒细分采用筛分法。粒度测定使用激光衍射粒度分析仪(Saturn Digisizer 5200，麦克公司，美国)测定淀粉粒粒度分布。
提取工艺中最重要环节是除去蛋白质。蛋白质是小麦籽粒中除淀粉外含量最大的组分，另外小麦籽粒中蛋白质的粘性较高，对淀粉分离的影响最大。本发明中使用面筋法将绝大部分蛋白质洗出以及无水乙醇溶解残留部分，以达到纯化要求。
实施例1 小麦面粉淀粉粒的提取
1)蛋白质去除：参照国标法GB/T 14608-93将面粉用面筋仪机洗，蛋白质以面筋形态分离，2500×g离心10-20min离心弃上液得粗淀粉；
2)洗涤：用10倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，2500×g离心10-20min，弃上液，重复三次，去除残留氯化钠和水溶性蛋白质；
3)过滤I：用10倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去残留粗纤维及其他大颗粒杂质，收集滤过粗淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液；
4)过滤II：用10倍重量的无水乙醇将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去醇溶蛋白和脂质类物质，收集滤过淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液，沉淀室温干燥48小时得提取的小麦面粉淀粉粒。
实验分析表明：小麦面粉每1公斤，运用本技术方案提取淀粉有749.20克，提取率为74.92％，而用传统的方法提取淀粉率为62.00％。蛋白质含量也由面粉蛋白质含量的13.69％降为0.85％。运用本技术方案小麦面粉淀粉的提取效率提高了12.92％，且工艺流程简单，易工业化、省时、耗能较少。
实施例2 A-，B-型淀粉粒的分离
将权利要求1所述小麦面粉提取淀粉粒按质量体积比1∶8悬浮于去离子水中沉淀1小时，取5/9体积上层悬浮液，重复九次，上层悬浮液2500×g离心20min所得沉淀为B-型淀粉粒，下层沉淀为A-型淀粉粒。
实验分析表明：权利要求1所述小麦面粉提取淀粉粒每1公斤，运用本技术方案可分离得A-型淀粉粒780.11克，B-型淀粉粒218.78克，A-型淀粉粒与B-型淀粉粒的得率比为3.9∶1.1。本工艺基本无损耗，且工艺流程简单，易工业化、耗能较少。
实施例3 A-型淀粉粒的分级
0℃条件下，将A-型淀粉粒悬浮液按质量体积比1∶60悬浮于去离子水，并过25μm筛网，使用干湿两用筛分机按2800次/分振幅震荡2min，得未过筛淀粉粒G5，滤过悬浮液再过15.8μm筛网，使用干湿两用筛分机按2800次/分振幅震荡5min，得未过筛淀粉粒G4，滤过悬浮液2500×g离心20min所得淀粉粒G3。
实验分析表明：权利要求2所述A-型淀粉粒每1公斤，运用本技术方案可分离得淀粉粒G3、G4和G5分别为221.30，507.61，266.14克，工艺流程简单，易工业化、耗能较少。
实施例4 B-型淀粉粒的分级
0℃条件下，将B-型淀粉粒悬浮液按质量体积比1∶600悬浮于去离子水，并过5.3μm筛网，使用干湿两用筛分机按2800次/分振幅震荡并真空抽滤30min，得未过筛淀粉粒G2和滤过悬浮液2500×g离心20min所得淀粉粒G1。
实验分析表明：权利要求2所述A-型淀粉粒每1公斤，运用本技术方案可分离得淀粉粒G1和G2分别为485.62，506.66克，工艺流程简单，易工业化、耗能较少。
上述实施例的测定结果包括淀粉粒平均粒径、淀粉和蛋白质含量及产量，详见表1和表2。
表1 小麦面粉淀粉的淀粉和蛋白质含量
| 蛋白质含量(％) | 淀粉含量(％) | |
| 小麦面粉 | 13.69±0.05 | 75.32±0.06 |
| 小麦淀粉 | 0.85±0.08 | 98.67±0.33 |
注：淀粉和蛋白含量均为干基质量百分比
表2 不同粒级淀粉的平均粒径和产量
| 平均粒径(μm) | 产量(g) | |
| 纯化淀粉 | 14.46±0.06 | 749.20±0.20 |
| A-型淀粉 | 19.38±0.02 | 780.11±0.40 |
| B-型淀粉 | 4.52±0.01 | 218.78±0.12 |
| G1(0-5.3μm) | 3.20±0.00 | 485.62±0.18 |
| G2(5.3-10μm) | 5.07±0.00 | 506.66±0.52 |
| G3(10-15.8μm) | 12.46±0.01 | 221.30±0.16 |
| G4(15.8-25μm) | 20.79±0.01 | 507.61±0.34 |
| G5(25-45μm) | 26.37±0.03 | 266.14±0.10 |
注：不同粒级淀粉产量(g)均折算成含水量为14％；
Claims (4)
1.小麦面粉提取淀粉粒工艺，依次包括：
1)蛋白质去除：参照国标法GB/T 14608-93将面粉用面筋仪机洗，蛋白质以面筋形态分离，再离心弃上液得粗淀粉；
2)洗涤：用10-15倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，2500×g离心10-20min，弃上液，重复三至四次，去除残留氯化钠和水溶性蛋白质；
3)过滤I：用10-15倍重量的去离子水将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去残留粗纤维及其他大颗粒杂质，收集滤过粗淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液；
4)过滤II：用10-15倍重量的无水乙醇将粗淀粉悬浮，悬浮液过45μm筛网，除去醇溶蛋白和脂质类物质，收集滤过淀粉悬浮液，2500×g离心10-20min，弃上液，室温干燥24-48小时得提取的小麦面粉淀粉粒。
2.权利要求1中所述的小麦面粉提取淀粉粒的分离工艺，包括：
将权利要求1所述的小麦面粉提取淀粉粒按质量体积比1∶8悬浮于去离子水中沉淀1小时，取5/9体积上层悬浮液，重复八至十次，上层悬浮液2500×g离心20min所得沉淀为B-型淀粉粒，下层沉淀为A-型淀粉粒。
3.权利要求2所述分离工艺中的A-型淀粉粒的分级工艺，包括：
0℃条件下，将权利要求2所述A-型淀粉粒按质量体积比1∶60悬浮于去离子水，并过25μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡1-3min，得未过筛淀粉粒G5，滤过悬浮液再过15.8μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡5-8min，得未过筛淀粉粒G4，滤过悬浮液2500×g离心20min得淀粉粒G3。
4.权利要求2所述分离工艺中的B-型淀粉粒的分级工艺，包括：
0℃条件下，将权利要求2所述B-型淀粉粒按质量体积比1∶600悬浮于去离子水，并过5.3μm筛网，使用干湿两用筛分机按2500-3000次/分振幅震荡并抽滤20-40min，得未过筛淀粉粒G2和滤过悬浮液2500×g离心20min得淀粉粒G1。
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