CN101415874A - 漂白纤维品的制备方法以及其使用的装置和由其得到的漂白纤维品 - Google Patents

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Abstract

具有以下工序，即以适宜的形态将纤维品装填到处理槽，对纤维品赋予水分后，使含有臭氧液体一边和上述赋予了水分的纤维品接触一边使其强制循环，由此对纤维品实施漂白处理的工序和，使臭氧分解用药液一边和上述臭氧处理后的纤维品接触一边使其强制循环，由此进行臭氧分解的工序。通过该方法，可采用臭氧高效率地对纤维品进行漂白处理。而且，得到的漂白纤维品具有难以随时间变黄的优点。

Description

漂白纤维品的制备方法以及其使用的装置和由其得到的漂白纤维品
技术领域
本发明涉及对布帛等的纤维品漂白而得到的漂白纤维品的制备方法及其使用的装置和由其得到的漂白纤维品。
背景技术
一直以来，对于纤维品的漂白处理，多使用次氯酸钠、亚氯酸钠这样的氯类漂白剂。但是，在使用这些氯类漂白剂的漂白工序中，恐怕排出含有毒性强的氯类化合物的处理液，因此需要严格的监视体系、处理设备，存在花费大量成本的问题。
因此，最近，大多进行代替上述氯类漂白剂而使用对环境更好的过氧化氢的漂白。但是，上述过氧化氢，如果金属离子存在，因其催化作用而分解致使纤维品脆化等的理由，因此存在纤维的手感变差的问题。另外，这些以往的漂白处理，由于在不仅含有漂白剂还含有组合了精炼剂的药剂的处理液中，在例如80～120℃这样的高温下长时间浸渍纤维而进行处理，因此药剂成本以及能量成本非常高，另外生态方面也存在问题。
另一方面，作为全新的漂白方法，提出了使用臭氧(O3)的方法，一部分正在实用化(参照专利文献1～3)。
专利文献1：特开平9-31840号公报
专利文献2：特开平2001-164458号公报
专利文献3：特开平7-11565号公报
发明内容
上述臭氧，是即使在自然界也存在的安全的物质，具有如果进行放置，则自己分解变成氧气(O2)，其毒性不残留这样的特征。因此，具有不需要和上述氯类漂白剂等那样的在排水处理等中花费大量成本的优点。
但是，上述专利文献1、2中记载的漂白方法的任一种，由于使带状的纤维品连续地移动，该过程中，在处理槽内和含臭氧的气体接触，因此需要在纤维品出入处理槽的开口部中保持含有臭氧的气体不泄漏至周围的机密性，要求高度的装配技术、保全技术。原因为：虽说臭氧自己分解，但在未分解的状态下是有毒的气体，因此设有严格的环境基准。特别是使用含有臭氧的气体漂白后的纤维，容易随时间变黄，因此为了防止上述变黄，在文献1中，提出了对漂白处理后的纤维品进行热水洗的方案，在文献2中，提出了对漂白处理后的纤维品进一步用过氧化氢进行辅助漂白的方案。因此，必须将残留未反应的臭氧的纤维品转移到这些工序中，含有臭氧气体密封化的负担大，不实用。而且，即使通过这些方法，也不能完全防止纤维品随时间变黄。
另一方面，在上述专利文献3中记载的漂白装置，是将卷装(packaging)化了的纤维品在批式的处理槽中进行处理的装置，使含有臭氧的处理液强制循环，和纤维品接触，由此进行漂白处理。通过该装置，虽然臭氧难以泄漏至外部，但实际上对于以什么样的处理条件进行臭氧漂白、另外怎样防止臭氧漂白后的纤维随时间变黄等的研究不充分，不实用。
发明内容
本发明是鉴于这样的情况的发明，其目的是提供可使用含有臭氧的液体高效率地处理纤维品、而且得到的漂白纤维品难以随时间变黄的、优异的漂白处理纤维品的制备方法及其使用的装置、和通过上述制备方法得到的漂白纤维品。
为了达到上述目的，本发明的第1要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即其是对以天然纤维以及再生纤维的至少一方为主体的纤维品实施漂白处理而得到漂白纤维品的方法，具有以下工序：即在包括带有开关盖的密封容器的处理槽内，装填上述纤维品的工序，使处理液经由附设在上述处理槽中的强制循环配管，一边使其与装填在处理槽内的纤维品接触一边使其强制循环、由此对纤维品赋予水分的工序，向上述处理液中供给臭氧气体而形成含有臭氧的液体、使该含有臭氧的液体经由上述强制循环配管、一边使其和上述赋予了水分的纤维品接触一边使其强制循环，由此对纤维品实施漂白处理的工序，使臭氧分解用药液经由上述强制循环配管、使其一边和上述漂白处理后的纤维品接触一边使其强制循环、由此进行臭氧分解的工序，和洗涤处理上述臭氧分解后的纤维品的工序，在上述纤维品的漂白处理工序中，经时计测处理槽内的臭氧浓度，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此将处理槽内的臭氧浓度保持为一定。
另外，本发明的第2要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即其是对以天然纤维以及再生纤维的至少一方为主体的纤维品实施漂白处理而得到漂白纤维品的方法，具有以下工序：即在包括带有开关盖的密封容器的处理槽内、装填上述纤维品的工序，使处理液经由附设在上述处理槽中的强制循环配管、一边使其和装填在处理槽内的纤维品接触一边使其强制循环、由此对纤维品赋予水分的工序，向上述处理液中供给臭氧气体而形成含有臭氧的液体、使该含有臭氧液体经由上述强制循环配管、使其一边和上述赋予了水分的纤维品接触一边使其强制循环，由此对纤维品实施漂白处理的工序，使50℃以上的加热水经由上述强制循环配管、使其一边和上述漂白处理后的纤维品接触一边使其强制循环、由此对上述纤维品实施变黄处理的工序，使臭氧分解用药液经由上述强制循环配管、一边使其和上述变黄处理后的纤维品接触一边使其强制循环、由此同时进行纤维品的变黄除去和臭氧分解的工序，和对上述变黄除去和臭氧分解后的纤维品进行洗涤处理的工序，在上述纤维品的漂白处理工序中，经时计测处理槽内的臭氧浓度，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此将处理槽内的臭氧浓度保持为一定。
而且，本发明的第3要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即，在其中，特别是作为上述处理槽，使用以将纤维品卷装化后的状态进行处理的卷装型的处理槽，使上述处理液、含有臭氧的液体、加热水、臭氧分解用药液的各液体一边反复通过卷装化后的纤维品的内外，一边使其强制循环，由此使其和纤维品接触。第4要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即作为上述处理槽，使用将纤维品形成绳状、通过液流进行移送、同时进行处理的液流型的处理槽，将上述处理液、含有臭氧液体、加热水、臭氧分解用药液的各种液体形成用于移送绳状纤维的液流而使用，同时使其强制循环，由此使其和纤维品接触。第5要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即作为上述处理槽，使用在旋转鼓内一边移动纤维品一边进行处理的洗涤机(washer)型处理槽，使上述处理液、含有臭氧液体、加热水、臭氧分解用药液的各种液体强制循环于上述旋转鼓内外，由此使其和纤维品接触。
进而，本发明的第6要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即这些方法中，特别是将上述含有臭氧的液体中的臭氧浓度设定为10～300g/Nm3，将通过强制循环的含有臭氧的液体的流量，设定为每1kg作为对象的纤维品为15～90升/分钟。第7要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即作为上述臭氧分解用药液，使用以过氧化氢和碱剂作为主成分的药液，第8要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即作为上述臭氧分解用药液，首先使用以还原剂作为主成分的第1药液，然后使用以过氧化氢和碱剂作为主成分的第2药液。
而且，本发明的第9要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即在这些方法中，特别是将排出到上述处理槽外的含有臭氧的排液以及排出到处理槽外的含有臭氧的排气导入到碱水溶液贮槽内，使排液和排气中含有的臭氧在上述碱水溶液中分解，第10要旨为下述的漂白纤维品的制备方法，即收集上述碱水溶液贮槽内的积存在液面上的气体，导入到加热至200℃以上的烟囱内，通过上述烟囱内的热使在上述收集的气体中含有的臭氧热分解。
进而，本发明的第11要旨为下述的纤维品的漂白装置，即其为在上述第1要旨的漂白纤维品的制备方法中使用的装置，具有包括带有开关盖的密封容器的处理槽，用于将纤维品装填到上述处理槽内的纤维品保持手段，用于向装填到上述处理槽内的纤维品导入液体的液体导入手段，用于反复进行从上述处理槽内取出导入到上述处理槽内的液体再导入到处理槽内的行为，使装填到处理槽内的纤维品和液体接触的液体强制循环配管，调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体供给臭氧气体而进行漂白处理的含有臭氧液体的臭氧气体供给手段，同样调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体中投入臭氧分解用药剂而进行臭氧分解的臭氧分解用药液的药液调制手段，用于将上述处理槽内的液体排出到处理槽外的液体排出配管，用于将上述处理槽内的气体排出到处理槽外的气体排出配管；在上述处理槽中，设有用于经时计测处理槽内的臭氧浓度的臭氧浓度传感器，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体的量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此进行将处理槽内的臭氧浓度保持为一定的浓度控制。
而且，本发明的第12要旨为下述的纤维品的漂白装置，即其为在上述第2要旨的漂白纤维品的制备方法中使用的装置，具有包括带有开关盖的密封容器的处理槽，用于将纤维品装填到上述处理槽内的纤维品保持手段，用于向装填到上述处理槽内的纤维品导入液体的液体导入手段，用于反复进行从上述处理槽内取出导入到上述处理槽内的液体再导入到处理槽内的行为、使装填到处理槽内的纤维品和液体接触的液体强制循环配管，调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体供给臭氧气体而进行漂白处理的含有臭氧液体的臭氧气体供给手段，同样调制用于将在上述液体强制循环配管中循环的液体加热到50℃以上而进行变黄处理的加热水加热手段，同样调制用于向在上述液体强制循环配管的液体投入臭氧分解用药剂而同时进行变黄处理和臭氧分解的臭氧分解用药液的药液调制制手段，用于将上述处理槽内的液体排出到处理槽外的液体排出配管，用于将上述处理槽内的气体排出到处理槽外的气体排出配管；在上述处理槽中，设有用于经时计测处理槽内的臭氧浓度的臭氧浓度传感器，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此进行将处理槽内的臭氧浓度保持为一定的浓度控制。
而且，本发明第13要旨为下述的纤维品的漂白装置，即在其中，特别是上述处理槽，为以将纤维品卷装化后的状态进行处理的卷装型的处理槽，将通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体反复通过卷装化了的纤维品的内外而和纤维品接触。第14要旨为下述的纤维品的漂白装置，即上述处理槽为使纤维品形成绳状通过液流一边移送一边进行处理的液流型的处理槽，通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体作为用于移送绳状的纤维品的液流而使用，从而与纤维品接触。第15要旨为下述的纤维品的漂白装置，即上述处理槽为一边在旋转鼓内移动纤维品一边进行处理的洗涤机型的处理槽，通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体，强制循环于上述旋转鼓内外，和纤维品接触。
另外，本发明的第16要旨为下述的纤维品的漂白装置，即其中，特别是作为上述臭氧气体供给手段，设有臭氧气体发生装置，从该臭氧气体发生装置延伸的臭氧气体供给配管，包括喷射器、涡流泵、混合泵的任一种的气液混合排出手段，臭氧气体，介由上述气液混合排出手段，以微细气泡化后的状态被供给到上述循环液体中。第17要旨为下述的纤维品的漂白装置，即上述液体排出配管的前端以及气体排出配管的前端都连通在碱水溶液贮槽内。
进而，本发明的第18要旨为下述的纤维品的漂白装置，即其中，特别是收集上述碱水溶液贮槽内的积存在液面上的气体，送入到加热至200℃以上的烟囱内。第19要旨为下述的漂白纤维品的漂白装置，即上述处理槽的内周面和含有臭氧液体以及含有臭氧气体所流通的配管的内周面都采用氟类树脂涂覆。
而且，本发明的第20要旨为通过上述第1～第10的要旨的任一种的制备方法而得到的漂白纤维品，其中，其特别是制造后在20～30℃的环境气氛下放置60日后的白度(根据JIS-1991法)为60以上。
即、本发明的漂白纤维品的制备方法，为使用立刻分解不残留在环境中的臭氧对纤维品进行漂白处理的制备方法，具有对环境的负担小这样的优点。另外，采用臭氧的漂白，和以往使用氯类等的漂白剂的情况比较，在减少药剂使用量和能源消耗量方面也有利于生态。而且，本发明的制备方法，对于通过各种方式装填在处理槽内的纤维品，使含有臭氧的液体一边保持其臭氧浓度为一定一边使其强制循环，强制地使其和纤维品接触，进行漂白处理，因此具有可高效率、均匀地进行漂白处理的优点。
而且，由于在密封容器内进行上述处理，因此未分解的臭氧不泄漏到周围、可完全保持作业环境。进而，对于纤维品，以比较稳妥的条件进行漂白处理，因此具有纤维品的劣化少、可得到光滑手感的漂白纤维品的优点。而且，在至漂白处理的过程中，即使有时候由于纤维品和空气的接触等在纤维品中产生变黄物质，在漂白处理后的采用臭氧分解用药液的臭氧分解处理工序中，在进行臭氧分解的同时，可除去上述变黄物质，因此得到的漂白纤维品，实现难以随时间而变黄这样的优异的效果。予以说明的是，为了防止导致上述变黄的物质残留在最终产品中或者在制品化后随时间增加，在上述臭氧漂白处理后臭氧分解处理前，使用加热水人工地进行变黄处理，在臭氧分解处理时除去产生的变黄，由此可以以更充分的方式防止纤维品的随时间变黄。
另外，本发明的纤维品的漂白装置，仅仅通过对以往的卷装处理装置、液流处理装置、洗涤机型处理装置等追加简单的改良就可得到，因此可抑制设备成本在很低。而且，未分解的臭氧不泄漏至周围，安全，可制造难以随时间变黄、或者不进行变黄，优异的手感的漂白纤维品。
而且，根据本发明的制备方法而得到的漂白纤维品，如上所述，为优异的手感、难以随时间变黄、或者不变黄的高品质的产品。
附图说明
图1为用于本发明的一个实施例中的漂白装置的构成图。
图2为表示上述实施例的工序的一部分的工序图。
图3为表示上述实施例的工序的其它部分的工序图。
图4为表示上述实施例的工序的进一步其它部分的工序图。
图5为表示本发明的其它实施例工序的一部分的工序图。
图6为表示本发明的进一步其它实施例的工序的一部分的工序图。
图7为用于本发明的其它实施例中的漂白装置的构成图。
图8为用于本发明的进一步其它实施例中的漂白装置的构成图。
符号的说明
1 处理槽
4 纤维品
6 循环泵
15 臭氧发生器
S1～S3 臭氧传感器
具体实施方式
以下对用于实施本发明的最佳方式进行详细说明。
首先，本发明作为对象的纤维，是一直以来要求漂白处理的、以棉、麻、羊毛等的天然纤维以及粘胶人造丝等的再生纤维为主体的纤维。这些纤维可组合2种以上使用。予以说明的是，在本发明中，上述所谓的“为主体”，意思是指不仅仅只有这些纤维构成的纤维品，还包含并用这些纤维和其它纤维而形成的纤维品。此时，在作为主体的天然纤维、再生纤维中进行组合的其它的纤维，相对于纤维全体，设定为不到50重量％。
另外，本发明作为对象的纤维品的形式，无论什么样的形式都没有影响，例如也可以是散毛(Loose Fiber)、长丝(filament)、棉、tow(小于25cm的纤维)、长条、丝、编织物、无纺布等的任一种。或者也可以是形成衣服等的最终制品的形状的形式。
而且，在本发明中的漂白处理时的纤维品的实施方案，可根据上述纤维品的种类以及漂白装置的处理的类型进行适宜设定。例如，在使用卷装型的漂白装置时，通常以散毛等填充在篮子内槽等的状态，丝等以成绞状(卷起来束在一起)、筒子纱(cheese)状、锥形状等的状态，编织物、无纺布等以缠绕成束等或者层合而卷装化后的状态被装填。另外，衣服等的制品可以平地伸展、层合的状态进行装填。或者，在处理槽内，也可以以将纤维品进行加压的状态或者拉紧(加张力)的状态进行填充。另一方面，在液流型的情况下，将丝、编织物等形成绳状，装填在处理流路内，在洗涤机型的情况下，可将编织布、无纺布、衣服等以自由的状态装填到处理槽(旋转鼓式)内。
下面，用于本发明的纤维品的漂白装置的一个例子示于图1。在图中，1为具有开关盖1a的立式密闭式的处理槽，内侧具有多个带有多孔的圆筒状的纺锤2(省略多孔的图示，以下相同)，周围装填被多孔板3a包围的筒子纱载体3。而且，在各纺锤2中，将丝缠绕到带有多孔的管(省略图示)上，以筒子纱状卷装化了的纤维品4，以在多段层压的状态保持(在图中为4段)。予以说明的是，各纺锤2的纤维品4，通过设置在其上端部的筒子纱压板以及紧固螺母(省略它们的图示)是使其固定。
另外，在上述处理槽1的底部中央，设置和设置在上述筒子纱载体3的下部的包头部分3b连通的流体导入口5。从设置在处理槽1的外侧的循环泵6的排出侧延伸的流体供给配管7，介由热交换器8连接。另一方面，在处理槽1的底部侧面，设有流体取出口9，从该流体取出口9延伸的流体取出配管10介由闸门阀11连接到喷射器12的液体吸引口上，上述喷射器12的排出侧，介由阀13连接到循环泵6的吸入侧。予以说明的是，14是用于切换至不经由喷射器12的流路上的闸门阀，14′是用于从经由循环泵6的流路，切换至经由后述的送风机21的流路的闸门阀。
而且，在上述喷射器12的气体吸引口上，连接从臭氧发生器15延伸的臭氧气体供给配管16，通过上述喷射器12，液体和臭氧气体以气液混合状态被吸入到循环泵6中，导入到处理槽1内。予以说明的是，上述臭氧气体供给配管16中设有用于调整臭氧气体的流量的阀(バル-ブ弁)17。另外，上述臭氧发生器15，连接氧浓缩装置(PSA)18，将由空气浓缩的氧作为臭氧气体原料而导入。
另外，在上述流体取出口9和流体供给配管7之间，介由闸门阀19、20连接送风机21。关闭上述闸门阀11、14′，打开上述闸门阀19、20，由此可将采用上述循环泵6的液体的强制循环切换至采用上述送风机21的气体的强制循环。
进而，上述流体取出配管10上，分别介由阀连接用于供给蒸汽、空气等的气体的给气配管和用于供给水、洗涤水的给液配管(没有图示)。
另一方面，在上述处理槽1的上部，设有用于将处理槽1内的气体排出到处理槽1外的排气口22，该排气口22，介由开关阀25连接排气配管24，所述排气配管24的另一端在设置在工场内的碱废液槽23的废液中延伸。26，为用于如箭头所示的对排气进行移送的送风机。
另外，在上述处理槽1的底部(在图中为了容易看见，在侧面表示)中，设有废液口27。该废液口27介由开关阀29连接废液配管28，该废液配管28在上述碱废液槽23的废液中延伸，另一端和上述排气配管24同样。
予以说明的是，对上述碱废液槽23密闭，收集积存在其液面上的气体，介由配管30，被送入到工场内的锅炉烟囱(没有图示)内。由此，残留在气体中的臭氧，通过锅炉的热(例如200℃以上)被完全热分解。另外，碱废液槽23内的废液，介由配管31，被移送到设置在工场内的废液处理槽(没有图示)中。
而且，在上述装置中，在臭氧发生器15内部的臭氧气体取出部附近，设有用于测定臭氧气体浓度的臭氧传感器S1，在液体供给配管7的中间和处理槽1内的这2个地方也分别设有用于测定循环处理液的臭氧浓度的传感器S2、S3。这3个臭氧传感器S1～S3相互连动，在漂白处理工序中，实现将循环的含有臭氧液体的臭氧浓度保持为一定的功能。
另外，从臭氧气体对环境不造成不良影响这样的安全面考虑，处理槽1的外侧、处理槽1的开关盖1a的内侧、配管30的中间、配管31的中间的4个地方也分别设有传感器S4～S7。即，臭氧气体浓度的安全基准值，在劳动基准法中，定为0.1ppm，因此，根据该基准值，在通过设置在处理槽1的外侧的臭氧传感器S4检测出0.1ppm时，根据“气体泄漏导致周边作业环境危险”的判断，强制停止装置的操作。
另外，设置在开关盖1a的内侧的传感器S5，虽然在装置操作时为追随测定，但处理结束后，在开关盖1a开放时，通过上述臭氧传感器S5测出0.1ppm时，根据“气体泄漏导致周边操作环境危险”的判断，上述开关盖1a的开放动作被强制停止。
进而，设置在配管30、31中的臭氧传感器S6、S7，通常为追随测定，但其设定为测出1ppm时发出警告警报。而且，通过上述臭氧传感器S6、S7的任一个而测出10ppm时，为了确保安全，装置的操作被强制停止。原因为，在不到10ppm时，臭氧的处理，在气体的情况下在锅炉烟囱内，在废液的情况下在废液处理场中，分别被完全地分解处理。
使用上述装置，例如如下那样，通过对纤维品4进行漂白等的处理，可得到品质优异的漂白纤维品。即，首先如图1所示，在筒子纱载体3的各纺锤2中将纤维品4以保持多段垒积的状态装填到处理槽1内。然后，从给液配管(没有图示)向处理槽1内，注入达到规定的浴比(例如1:10)的量的常温水(25℃)后，使循环泵6运转，在图1中如箭头所示，使常温水强制循环(循环液体量，设定为每1kg纤维品为30升/分钟)，从纤维品4的内侧向外侧使其反复通过，将其维持10分钟，由此将纤维品4赋予水分，直到达到内侧，形成润湿的状态。
接着，向循环液(常温水)注入柠檬酸形成规定浓度(例如1g/升)，反复10分钟循环，由此将循环液的pH调整至酸性侧。原因为：在碱性中，如下导入的臭氧气体的臭氧分解。
另外，使氧浓缩装置18以及臭氧发生器15运转，使其产生含有规定浓度(例如100g/Nm3)臭氧的臭氧气体，同时使喷射器12运转，进行设定以使得循环液经由喷射器12，打开阀17，经由喷射器12向循环液中注入臭氧气体，臭氧气体在循环液中形成微细气泡，制成混合好的含有臭氧液体。此时，例如可将喷射器12内的压力设定为392.4kPa(＝4kg/cm2)，在从喷射器12至阀13之间减压至196.2kPa(＝2kg/cm2)，由此可以将臭氧气体形成合适的微细气泡，以混合到循环液的状态使其排出。
然后，通过循环泵6使该含有臭氧液体强制循环30分钟，从纤维品4的内侧向外侧使其反复通过。由此，在纤维品4的表面以及内侧，进行伴随着臭氧分解的漂白处理。予以说明的是，上述漂白处理中，臭氧随时间分解，因此将臭氧气体连续地持续注入到处理槽1内。另外，根据需要，打开、关闭开关阀25，将处理槽1内的气体从排气配管24送入到碱废液槽23内，将处理槽1内的压力保持一定。
进而，在上述臭氧漂白处理工序中，为了将臭氧浓度保持一定，使处理槽1内的臭氧传感器S3、臭氧发生器15内的臭氧传感器S1、设置在循环泵6的排出侧的臭氧传感器S2连动，进行臭氧浓度的自动控制。如果更具体地描述，采用传感器S3和传感器S2，经常测定含有臭氧液体的臭氧浓度的变动，对两者的值的偏差进行误差修正后，如果其值与预先设定的基准浓度相比为不到10％的值，则增加在臭氧发生器15中的臭氧气体的发生量，直到臭氧传感器S1的测定值达到上限的设定值。另外，相反，采用臭氧传感器S3和臭氧传感器S2的测定值(误差修正值)与预先设定的基准浓度相比为超过10％的值，则减少在臭氧发生器15中的臭氧气体的发生量，直到臭氧传感器S1的测定值达到下限的设定值。这样，将含有臭氧液体中的臭氧浓度保持一定。予以说明的是，上述臭氧传感器S3在测定为异常值(例如基准浓度的±50％浓度)时，优选进行设定以使得停止全部的体系。
上述漂白处理结束后，将循环液(含有臭氧液体)从排液配管28排出到处理槽1外，通过碱废液槽23内的碱废液(通常pH为10～11)，将在液体中含有的臭氧在碱存在下分解、无害化。予以说明的是，积存在碱废液槽23内的液面上的气体，如已经所述的那样，介由配管30被送入到工场内的锅炉烟囱内，通过锅炉的热使其完全热分解。
然后，进行水洗处理，即，以向排液后的处理槽1内，从给液配管重新供给常温水，进行5分钟的强制循环，进行排液，重复2次，以一定程度除去残留在处理槽1内的臭氧。在此之前的工序图示于图2。
接着，从给液配管向处理槽1内供给常温水，一边通过循环泵6使其强制循环，一边升温到80℃形成加热水后，再使其强制循环10分钟，从纤维品4的内侧向外侧使其反复通过。通过上述加热水的热，在构成纤维的氮原子和周围的羟基上臭氧发生作用，促进产生氮化合物的反应，纤维品4变黄。该变黄反应，一直以来成为臭氧漂白纤维品的制品表面随时间慢慢变黄的原因，强烈希望防止该变黄。该例子采用了办法以使得人工地产生上述变黄，在后述的臭氧分解处理工序中，分解残留臭氧的同时，分解除去因上述变黄反应而产生的变黄物质，由此其以后不发生变黄。
这样进行变黄处理后，将循环液(加热水)从排液配管28排出到处理槽1外，在碱废液槽23内分解、无害化。
然后，在排液后的处理槽1内，从给液配管重新供给常温水，进行5分钟的强制循环，进行排液的水洗处理，重复2次，再除去残留在处理槽1内的臭氧。在此之前的工序图示于图3。
然后，从给液配管向处理槽1内供给常温水，通过循环泵6使其强制循环的同时升温到90℃后，投入下述处方的药剂，调制臭氧分解用的药液。再将该药液强制循环15分钟，使其从纤维品4的内侧向外侧反复通过，在分解残留的臭氧的同时，分解除去在前面工序中人工产生的变黄物质。
[臭氧分解用药液的处方]
过氧化氢        2～6g/升
氢氧化钠        1～4g/升
表面活性剂      1g/升
稳定剂          1g/升
这样进行臭氧分解处理以及变黄除去处理后，将循环液(药液)从排液配管28排出到处理槽1外，在碱废液槽23内分解、无害化。
然后，向排液后的处理槽1内，从给液配管重新供给常温水，进行5分钟的强制循环，进行排液的水洗处理，重复2次，进一步除去残留在处理槽1内的臭氧。由此结束一系列的处理。在此之前的工序图示于图4。
而且，将在上述水洗中使用的水进行排水，通过闸门阀11、14′和闸门阀19、20的切换，将送风机21连接到处理槽1后，使送风机21运转，对处理槽1内加压，进行纤维品4的压力脱水。然后，打开开关盖1a，从处理槽1内取出连同筒子纱载体3的纤维品4，装填到另外设置的干燥装置中，干燥纤维品4。干燥条件，可根据纤维品4的种类、方式进行适当设定。这样，可得到作为目的产物的漂白纤维品。
通过上述的方法，使用立即分解而不残留在环境中的臭氧，以比较稳定的条件对纤维品4进行漂白处理，因此具有对环境的负荷小这样的优点。而且，对于卷装化后的状态的纤维品4，使含有臭氧液体强制循环，至纤维品4的内部使其强制地接触而进行漂白处理，因此可以低浓度的臭氧高效率、均匀地进行漂白处理。而且，在包括密封容器的处理槽1内以完全关闭的状态进行上述处理，因此未分解的臭氧不会泄漏到周围，可完全保持作业环境。而且，以纤维品4相互之间为卷装化而不动的状态，以如上所述的比较稳定的条件进行漂白处理，因此具有可得到纤维品的劣化少、光滑的手感的漂白纤维品的优点。而且，得到的漂白纤维品，在处理工序的过程中，人工地使其变黄，其后分解除去变黄物质，因此处理后，具有不随时间变黄、刚刚制造后的白度稳定地得到保持这样的优点。
另外，上述漂白装置，通过仅仅对以往的卷装处理装置追加简单的改良就可得到，因此，设备成本便宜。而且，未分解的臭氧不会泄漏到周围，可安全地制造手感优异的漂白纤维品。
予以说明的是，在图1的装置中，设定为从筒子纱状卷装化后的纤维品4的内侧向外侧含有臭氧液体通过。但通过改变循环泵6、喷射器12等的连接，设定为含有臭氧液体从纤维品4的外侧向内侧通过，也没有影响。另外即使将内→外、外→内进行交替切换，也没有影响。但是，在外→内的情况下，在纤维品4的内部，由于含有臭氧液体难以均匀地流动，因此基本上，希望如图1的装置所示，设定为从纤维品4的内侧向外侧使含有臭氧液体通过。
另外，在上述的例子中，首先仅仅使常温水循环，对纤维品4赋予水分，然后使含有臭氧液体循环，进行臭氧漂白处理时，至纤维内部均匀地进行处理。在上述的例子中，循环常温水10分钟，然后向该常温水注入柠檬酸，循环10分钟。但也可从最初开始注入柠檬酸，形成酸性的常温水，由此对纤维品4赋予水分。
予以说明的是，作为在上述水分赋予中使用的常温水，通常可使用蒸馏水、纯水、离子交换水等的水，除了100％的水以外，向水中配混螯合剂等的适宜的添加剂也没关系。而且，其温度，是使用没有特别进行加热或冷却的水时的水温，根据环境温度，通常为20～35℃的范围内。特别是，该常温水是用于以后混合臭氧气体形成含有臭氧液体而使其循环的物质，因此达到臭氧分解的40℃以上不优选。
而且，上述常温水的量，只要是能充分润湿纤维品4的量，就没有特别影响。如果考虑向其混合臭氧气体形成臭氧漂白处理用的循环液使用，在浴比为1:5～1:15、特别是1:8～1:13的范围内使用是合适的。另外，用于赋予常温水的水分的时间，不限于上述的例子，可根据纤维品4的形态、浴比进行适当设定。而且，循环的液体量，也不受特别限定，设定为和后面工序、即臭氧漂白处理工序时的循环量相同，不需要逐渐地改变循环泵6的设定，是合适的。
另外，向上述常温水注入的柠檬酸，是用于在向该液体混合臭氧气体形成含有臭氧液体用于臭氧漂白时，不使臭氧分解地使液体为酸性的物质。此时，不限于上述柠檬酸，使用合适的酸、使液体的pH为3～6左右的酸性为合适的。原因为，如果过度地形成酸性，对纤维品4产生不良影响，在中性～碱性中，臭氧分解，得不到漂白效果。
然后，在上述的例子中，向循环的常温水介由喷射器12注入臭氧气体，但上述臭氧气体的注入量，适合设定为使得注入后的含有臭氧液体中的臭氧浓度，达到10～300g/Nm3，特别为50～150g/Nm3。即原因为，如果臭氧浓度不到10g/Nm3，恐怕漂白处理变得不充分。相反，如果臭氧浓度超过300g/Nm3，恐怕纤维品4的纤维强度降低。
而且，在上述的例子中，将臭氧气体介由喷射器12形成微细气泡而混合到常温水中，这是因为，如果使用将臭氧气体形成微细气泡而分散含有的处理液，可均匀地进行漂白处理，可得到纤维品4的手感也良好的物质。在形成这样的微细气泡时，经由上述喷射器12时，在喷射器12内和刚刚排出后，将压力值减到例如2/3～1/5，通过该压力变化，使臭氧气体微细气泡化，分散在液体中，这是合适的。另外，不限于上述喷射器12，作为用于将臭氧气体微细气泡化的气液混合排出手段，可使用涡流泵或者混合泵。
进而，含有臭氧液体的强制循环的液体量，依赖于纤维品4的材质、形态，但通常设定为每1kg纤维品为15～90升/分钟是合适的。即原因为：如果循环液体量太少，不易使含有臭氧液体通过直至卷装化后的纤维品4的内部，处理花费时间，相反，如果循环液体量太大，恐怕纤维品4损伤。
另外，含有臭氧液体的温度，可以是常温，强制循环的时间，通常为15～60分钟，其中设定为20～40分钟是合适的。即原因在于，如果处理时间不到15分钟，恐怕漂白处理变得不充分。相反，如果进行超过60分钟，则得不到比其还好的效果，而且消耗能量成本。
进而，在上述漂白处理后的变黄处理中，在上述的例子中，使循环的加热水的液体温度为80℃，但液体温度不限于此。但是，上述加热水，是用于促进臭氧引起的变黄生成反应的物质，如果不到50℃，其促进效果不充分，在短时间下不能产生变黄，因此希望50℃以上。其中，设定为80～100℃在产生变黄方面是合适的。而且，上述加热水的量，在浴比1:5～1:15、特别是1:8～1:13的范围内使用是合适的。而且，该“加热水”也和上述“常温水”同样，没有必要是100％的水，配混适宜的添加剂也没有影响。
另外，上述变黄处理需要的时间，为1～30分钟，其中设定为15分钟以内是合适的。即存在以下问题：如果处理时间过短，人工的变黄处理变得不充分，制品化后的漂白纤维品，恐怕随时间发生变黄，相反，如果处理时间过长，尽管防止变黄效果不变，但臭氧的影响过强，损害纤维强度。也存在用于调制加热水的能量成本变得过高这样的问题。
另一方面，在上述漂白处理后在臭氧分解处理中处理用的药液，不仅仅限于上述例示的药液，可合适地使用下述的处方A的药液。
[处方A]
浴比：              1:8～1:13
处理温度：          60～90℃
处理时间：          10～20分钟
过氧化氢            1～6g/升
氢氧化钠            1～4g/升
表面活性剂          0.5～2g/升
稳定剂              0.5～2g/升
予以说明的是，上述氢氧化钠，是用于使液体性质为碱性(合适的为pH8～10)的物质，可代替其或者和其一起，使用氢氧化钾、硫酸钠、硫酸钾、硅酸钠、硅酸钾等各种的碱剂。
另外，作为上述表面活性剂，可适宜地使用例如サンモ—ル(日华化学社制)等，作为稳定剂，可适宜地使用例如ブライトNIK(洛东化成工业社制)等。
另外，作为其他的臭氧分解处理方法，例如也可以如图5所示，首先将以亚硝酸钠和氢氧化钠作为主成分的第1药液，和上述的例子同样，供给到处理槽1内，使其强制循环，进行用还原剂使残留臭氧的氧化力消失的还原处理，重复2次水洗后，进行和上述例子同样的2阶段处理，即用以过氧化氢和氢氧化钠为主成分的第2药液进行臭氧分解处理。通过该方法，与先前的方法比较，得到的漂白纤维品的白度稍差，但具有对纤维几乎没有伤害这样的优点。
作为用于上述还原处理的第1药液，可适宜地使用下述的处方B的药液。
[处方B]
浴比：                1:8～1:13
处理温度：            30～80℃
处理时间：            10～20分钟
亚硫酸钠              2～4g/升
氢氧化钠              1～2g/升
予以说明的是，上述亚硫酸钠是作为还原剂而发挥作用的物质，可代替其或者和其一起，使用亚硫酸氢盐、硫代硫酸钠等的还原剂。
进而，作为其他方法，可例举如图6所示，中间不经由排液→水洗，单浴连续地进行臭氧漂白处理、变黄处理、采用第1药液的还原处理、和采用第2药液的臭氧分解处理的方法。通过该方法，得到的漂白纤维品的白度虽稍差，但实用性充分。而且，处理液的使用量可大幅削减，因此可大幅降低用水成本、能量成本。
予以说明的是，在上述通过单浴进行连续的处理的方法中，变黄处理为将臭氧漂白处理后的药液加热到50℃进行是合适的。原因为，如果超过50℃，不能充分得到以下的还原处理产生的效果，恐怕变黄除去变得不充分。
另外，在上述的例子中，漂白处理后将从处理槽1排出的排液、排气都导入到碱废液槽23内，通过碱废液进行臭氧分解，进而将该液面上的含有臭氧气体送入到锅炉烟囱内，对臭氧进行热分解，但以该形式使臭氧无害化是任意的。根据工场情况，有时候也可将这样的碱废液槽23、锅炉烟囱不设置在附近。此时，希望采用别的方法设置碱处理槽或者其它的臭氧分解手段。但是，如上述的例子所示，如果利用碱废液槽23或者锅炉烟囱，和处理成本无关，是合适的。
进而，在上述的例子中，在漂白处理和变黄处理之间、变黄处理和臭氧分解处理之间，分别排出处理槽1内的处理液，重复2次水洗，但是否夹有这样的水洗处理，可根据处理对象或所要求的纤维的白度等进行适宜的设计。
另外，在上述例子中，作为处理槽1，使用立式的处理槽，但处理槽1即使为横式也没有影响。而且，将纤维品4向处理槽1的装填方法、装填方式也不限于上述，可进行适宜的设定。
而且，在本发明的漂白装置中，处理槽1的内侧以及含有臭氧气体流动的各配管的内侧，为了防止臭氧氧化导致的腐蚀，优选通过デユポン公司制的特氟隆(注册商标)等的氟类树脂进行涂布。另外，在各构件的连接部中，优选使用接触液体部分全部被氟类树脂被覆形成的机械密封。
进而，在本发明的漂白装置中，用于将臭氧浓度保持一定的臭氧传感器的配置、个数、设定值等，不限于上述的例子，可进行适宜的设定。但是，如上述的例子所示，不仅仅处理槽1内的含有臭氧液体中的臭氧浓度、而且从多个测定值进行误差修正后进行浓度控制，可高精度地进行浓度控制，是合适的。
另外，上述一系列的说明，是基于本发明适用于卷装处理装置的例子，但本发明可将处理槽的内外适用于使处理液强制循环而进行处理的各种处理装置中。例如，如图7所示，可代替卷装型的处理槽1，适用于具有液流式的处理槽40的液流处理装置。
上述液流处理装置的处理槽40，将布帛等的纤维品4′形成绳状，一边通过液流移送一边进行处理，任何类型的液流式处理槽都可以。但在该例子的处理槽40中，具有一边使纤维品4′以蛇行状态滞留一边移送的滞留槽41，和通过从液体喷射部43喷射的液流对由卷轴42牵拉的纤维品4′进行移送的移动通路44。而且，45如下构成，即在滞留槽41内，采用用于分离纤维品4′和处理液的多孔性分离板，将留在滞留槽41内的底部的处理液经由循环泵6、热交换器8而循环供给到上述液体喷射部43。除此以外的构成，和图1所示的例子同样，给予相同编号，省略其说明。
即使通过该装置，也和上述卷装处理装置同样，一边将被强制循环的处理液和纤维品4′接触一边进行处理，可和上述的例子同样，进行一系列的臭氧漂白处理。
但是，在使用液流处理装置的情况下，在臭氧漂白处理中使用的含有臭氧液体的浓度，设定为10～300g/Nm3，其中，设定为100～200g/Nm3是合适的。而且，浴比，设定为1:5～1:20是合适的。
另外，在使用上述卷装处理装置的例子中，将纤维品4，紧密地卷装化以含浸处理液后的状态供给处理，因此在处理过程中，纤维品4与空气接触少，伴随着空气氧化的变黄难以进行，因此在人工地发生变黄、臭氧分解处理工序中，和残留臭氧分解的同时，分解除去产生的变黄物质，在防止其以后的变黄方面是合适的。但是在上述液流处理装置中，绳状的纤维品4′在其移送途中和空气接触的机会多，因此即使人工地产生变黄，在达到臭氧分解处理工序之前进行一定程度的变黄。因此，即使不一定如上述例子那样实施其人工变黄处理，在上述臭氧分解处理工序中，如果除去其自然发生的变黄物质，可一定程度地防止其以后的变黄。当然，通过人工地实施变黄处理，可得到更完全的防止变黄效果。
予以说明的是，作为在上述自然发生的变黄物质的除去中有效的臭氧分解用药液，使用例如上述作为[处方B]而例示的那些以亚硝酸钠和氢氧化钠为主成分的还原处理用的第1药液，然后使用上述作为[处方A]而例示的那些以过氧化氢和氢氧化钠为主成分的第2药液，在防止其以后的变黄方面，是合适的。
进而，本发明可适用于例如图8所示的具有洗涤机型的处理槽50的旋转鼓式处理装置。
上述洗涤机型的处理槽50，将编织布料等的纤维品4″装填到多孔性的旋转鼓51内使其旋转，同时使其和贮留在外槽52内的处理液接触而进行处理，什么类型的旋转鼓式的处理槽都可以，但贮留在上述外槽52内的处理液，经由循环泵6、热交换器8，循环供给到外槽52内。除此以外的构成和图1所示的例子同样，赋予相同的编号，省略其说明。
即使通过该装置，也和上述卷装处理装置或者液流式处理装置同样，被强制循环的处理液一边和纤维品4″接触一边进行处理，可和上述的例子同样，进行一系列的臭氧漂白处理。
但是，在使用旋转鼓式处理装置时，在臭氧漂白处理中使用的含有臭氧液体的浓度，设定为10～300g/Nm3，其中设定为100～200g/Nm3是合适的。而且，浴比，设定为1:8～1:30是合适的。
另外，即使在该旋转鼓式处理装置中，也和上述液流处理装置同样，旋转鼓51内的纤维品4″追随旋转鼓51的旋转移动时，和空气接触的机会多，因此即使不产生人工的变黄，在达到臭氧分解处理工序之前发生一定程度的变黄。因此，即使不一定如上所述人工地实施变黄处理，在上述臭氧分解处理工序中，只要除去其自然发生的变黄物质，就可一定程度地防止其以后的变黄。当然，通过人工地实施变黄处理，可得到更完全的防止变黄效果。
予以说明的是，作为对上述自然发生的变黄物质的除去有效的臭氧分解用药液，可适合使用和上述液流处理装置的情况相同的还原处理用的第1药液和第2药液的组合。
实施例
以下对于实施例和比较例一并进行说明。但是，本发明不限于下述的实施例。
[实施例1～8、比较例1]
以下述的处理条件(装置的基本构成根据图1)，根据表1、表2所示的处方，实施臭氧漂白处理，从处理槽取出进行干燥，由此得到漂白纤维品(单丝)。然后，根据JIS-1991法测定该物质的白度，同时根据JIS-L1095法测定纤维强度。另外，如后面所述评价这些物质的漂白均匀性和手感。将这些结果以及综合评价一并示于后述的表1、表2。
[处理条件]
(1)处理槽       70升型的オ—バ—マイヤ—(日阪制作所社制)
(2)浴比         1:10
(3)处理对象     20支单丝的棉丝，1个1kg的筒子纱状。处理槽
                内装填7个的筒子纱
(4)使用水       离子交换水(25℃)
(5)循环液体量   300升/分钟
[漂白均匀性]
各实施例、比较例，通过从在处理槽内不同位置的筒子(cheese)取出的丝制作10个针织布料(50cm×50cm的正方形)，根据10名检测者的目视对10个漂白度中是否有不均进行评价。评价分成◎...非常好、○...良好、△...稍稍不良、×...不良的4阶段评价，采用的人数最多的评价。
[手感]
使10名检测者接触和上述同样的针织布料，根据手感对手感进行官能评价。评价分成◎...非常滑、○...滑良好、△...一般、×...差的4阶段评价，采用人数最多的评价。
[表1]
Figure A200780001481D00281
[表2]
Figure A200780001481D00291
[实施例9]
根据后述的表3的处方，根据图6所示的工序，用单浴连续地进行一系列的处理。其他条件和实施例1同样，得到漂白纤维品。
[实施例10]
基本上和实施例6同样，但通过调整喷射器的设定，使得在处理液中混合的臭氧气体的气泡比实施例6的气泡大。即，在实施例6的情况下，臭氧气体微细气泡化而被混合后的含有臭氧液体，通过上述微细气泡形成白浊的液体，而在本实施例中，用肉眼可看到直径1～2mm的气泡的程度。
[实施例11]
基本上和实施例6同样，但通过调整喷射器的设定，使得在处理液中混合的臭氧气体的气泡比实施例6的气泡小。即，虽然在肉眼中，与实施例6的情况相比，不明确臭氧气体的微细气泡变得更微细，但采用喷射器进行的减压的程度比实施例6的大，由此达到气泡的更微细化。
即使对于这些实施例的产品，也和上述同样进行评价，其结果和各例子的处方一并示于下述的表3。
[表3]
Figure A200780001481D00301
由上述的结果得知，实施例1～11的布料，均可得到大体良好的结果。
以下对于上述实施例6、7和比较例1的各加工结束干燥后的布料，为了评价其随时间变黄的程度，自然放置于不进行任何温度管理的室内，根据JIS-1991法测定1日后、30日后、60日后的白度。另外，和上述同样测定实施了150℃×10分钟的强制干热处理后的白度。这些结果示于下述的表4。
[表4]
Figure A200780001481D00311
由上述的结果可知，实施例6、7的布料都基本上没有随时间变黄，可基本上确保布料的白色。但不进行人工的变黄处理、也不进行任何臭氧分解处理的比较例1的布料，随时间变黄显著，不能供给实用。
[实施例12～21、比较例2]
以下述的处理条件(装置的基本构成根据图7)，根据表5～表7所示的处方，实施臭氧漂白处理，从处理槽取出，干燥，由此得到漂白纤维品(棉织物)。然后，根据JIS-1991法测定该物质的白度，同时如后所述评价这些物质的漂白均匀性和手感。这些结果以及综合评价一并示于后述的表5～表7中。
[处理条件]
(1)处理槽       50kg型的サ—キユラ—(日阪制作所社制)
(2)浴比         1:10
(3)处理对象     50kg的棉织物
(4)使用水       离子交换水(25℃)
(5)循环液体量   1000升/分钟
[漂白均匀性]
各实施例、比较例，根据10名检测者的目视对从处理槽内取出的10个布料试样(50cm×50cm的正方形)的漂白度上是否存在不均进行评价。评价分为◎...非常好、○...良好、△...稍稍不良、×...不良的4阶段评价，采用人数最多的评价。
[手感]
使10名检测者接触和上述同样的试样布料，根据其手感对手感进行官能评价。评价分为◎...非常滑、○...滑、△...一般、×...差的4阶段评价，采用人数最多的评价。
[表5]
Figure A200780001481D00321
[表6]
Figure A200780001481D00331
[表7]
Figure A200780001481D00341
由上述的结果可知，实施例12～21的布料，均可得到基本良好的结果，但比较例2的产品，具有实用上不优选的评价项目，比实施例产品差。
下面对于上述实施例13、14、21和比较例2的各加工结束干燥后的布料，为了评价其随时间变黄的程度，自然放置于不进行任何温度管理的室内，根据JIS-1991法测定1日后、30日后、60日后的白度。另外，和上述同样测定实施了150℃×10分钟的强制干热处理后的白度。这些结果示于下述的表8。
[表8]
Figure A200780001481D00351
由上述的结果可知，实施例13、14的布料均基本上没有随时间变黄，基本上可确保布料的白色。但不进行人工的变黄处理、在臭氧分解处理中不进行还原处理的实施例21的布料，稍稍变黄的程度大。另外，不进行任何人工的变黄、也不进行任何的臭氧分解处理的比较例2的布料，随时间变黄显著，不能供给实用。
[实施例22～31、比较例3]
以下述的处理条件(装置的基本构成根据图8)，根据表9～表11所示的处方，实施臭氧漂白处理，从处理槽取出，干燥，由此得到漂白纤维品(棉织物)。然后，根据JIS-1991法测定该物质的白度，同时如后所述评价这些物质的漂白均匀性和手感。这些结果以及综合评价一并示于后述的表9～表11中。
[处理条件]
(1)处理槽       30kg型的ワツシヤ—(日阪制作所社制)
(2)浴比         1:10
(3)处理对象     30kg的棉织物
(4)使用水       离子交换水(25℃)
(5)循环液体量   450升/分钟
[漂白均匀性]
各实施例、比较例，根据10名检测者的目视对从处理槽内取出的10个布料试样(50cm×50cm的正方形)的漂白度上是否存在不均进行评价。评价分为◎...非常好、○...良好、△...稍稍不良、×...不良的4阶段评价，采用人数最多的评价。
[手感]
使10名检测者接触和上述同样的试样布料，根据其手感对手感进行官能评价。评价分为◎...非常滑、○...滑、△...一般、×...差的4阶段评价，采用人数最多的评价。
[表9]
Figure A200780001481D00361
[表10]
Figure A200780001481D00371
[表11]
Figure A200780001481D00381
由上述的结果可知，实施例22～31的布料，均可得到基本良好的结果，但比较例3的产品，具有实用上不优选的评价项目，比实施例的产品差。
下面对于上述实施例23、24、31和比较例3的各加工结束干燥后的布料，为了评价其随时间变黄的程度，自然放置于不进行任何温度管理的室内，根据JIS-1991法测定1日后、30日后、60日后的白度。另外，和上述同样测定实施了150℃×10分钟的强制干热处理后的白度。这些结果示于下述的表12。
[表12]
Figure A200780001481D00391
由上述的结果可知，实施例23、24的布料都基本上没有随时间变黄，基本上可确保布料的白色。但不进行人工的变黄处理、在臭氧分解处理中不进行还原处理的实施例31的布料，变黄的程度稍大。另外，不进行任何人工的变黄、也不进行任何的臭氧分解处理的比较例3的布料，随时间变黄显著，不能供给实用。
本发明的漂白纤维品的制备方法，为使用立即分解而不残留在环境中的臭氧对纤维品进行漂白处理的方法，具有对环境的负荷小这样的优点。而且，得到的漂白纤维品，实现难以随时间变黄这样的优异的效果。因此，本发明可广泛适用于一直以来要求漂白处理的、以棉、麻、羊毛等的天然纤维以及粘胶人造丝等的再生纤维为主体的纤维品的漂白。

Claims (21)

1.漂白纤维品的制备方法，其是对以天然纤维以及再生纤维的至少一方为主体的纤维品实施漂白处理而得到漂白纤维品的方法，具有以下工序：在包括带有开关盖的密封容器的处理槽内装填上述纤维品的工序，使处理液经由附设在上述处理槽的强制循环配管、一边使处理液与装填在处理槽内的纤维品接触一边使处理液强制循环、由此对纤维品赋予水分的工序，向上述处理液中供给臭氧气体而形成含有臭氧液体、使该含有臭氧液体经由上述强制循环配管、一边和上述赋予了水分的纤维品接触一边使含有臭氧液体强制循环，由此对纤维品实施漂白处理的工序，使臭氧分解用药液经由上述强制循环配管、使臭氧分解用药液一边和上述漂白处理后的纤维品接触一边强制循环、由此进行臭氧分解的工序，和洗涤处理上述臭氧分解后的纤维品的工序；
在上述纤维品的漂白处理工序中，随时间计测处理槽内的臭氧浓度，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此将处理槽内的臭氧浓度保持为一定。
2.漂白纤维品的制备方法，其是对以天然纤维以及再生纤维的至少一方为主体的纤维品实施漂白处理而得到漂白纤维品的方法，具有以下工序：在包括带有开关盖的密封容器的处理槽内装填上述纤维品的工序，使处理液经由附设在上述处理槽中的强制循环配管、一边使处理液和装填在处理槽内的纤维品接触一边使处理液强制循环、由此对纤维品赋予水分的工序，向上述处理液中供给臭氧气体而形成含有臭氧液体、使该含有臭氧液体经由上述强制循环配管、一边和上述赋予了水分的纤维品接触一边使含有臭氧液体强制循环，由此对纤维品实施漂白处理的工序，使50℃以上的加热水经由上述强制循环配管、一边和上述漂白处理后的纤维品接触一边强制循环、由此对上述纤维品实施变黄处理的工序，使臭氧分解用药液经由上述强制循环配管、一边和上述变黄处理后的纤维品接触一边强制循环、由此同时进行纤维品的变黄除去和臭氧分解的工序，和对上述变黄除去和臭氧分解后的纤维品进行洗涤处理的工序；
在上述纤维品的漂白处理工序中，随时间计测处理槽内的臭氧浓度，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此将处理槽内的臭氧浓度保持为一定。
3.权利要求1或2所述的漂白纤维品的制备方法，其中，作为上述处理槽，使用以将纤维品卷装化后的状态进行处理的卷装型的处理槽，使上述处理液、含有臭氧液体、加热水、臭氧分解用药液的各液体一边反复通过卷装化后的纤维品的内外，一边强制循环，由此和纤维品接触。
4.权利要求1或2所述的漂白纤维品的制备方法，其中，作为上述处理槽，使用将纤维品形成绳状、一边通过液流进行移送一边进行处理的液流型的处理槽，将上述处理液、含有臭氧液体、加热水、臭氧分解用药液的各种液体形成用于移送绳状纤维的液流而使用，同时使之强制循环，由此使之和纤维品接触。
5.权利要求1或2所述的漂白纤维品的制备方法，其中，作为上述处理槽，使用一边在旋转鼓内移动纤维品一边进行处理的洗涤机型的处理槽，使上述处理液、含有臭氧液体、加热水、臭氧分解用药液的各种液体强制循环于上述旋转鼓内外，由此和纤维品接触。
6.权利要求1～5的任一项所述的漂白纤维品的制备方法，其中，将上述含有臭氧液体中的臭氧浓度设定为10～300g/Nm3，将强制循环的含有臭氧液体的流量，设定为每1kg作为对象的纤维品为15～90升/分钟。
7.权利要求1～6的任一项所述的漂白纤维品的制备方法，其中，作为上述臭氧分解用药液，使用以过氧化氢和碱剂作为主成分的药液。
8.权利要求1～6的任一项所述的漂白纤维品的制备方法，其中，作为上述臭氧分解用药液，首先使用以还原剂作为主成分的第1药液，然后使用以过氧化氢和碱剂作为主成分的第2药液。
9.权利要求1～8的任一项所述的漂白纤维品的制备方法，其中，将排出到上述处理槽外的含有臭氧的排液以及排出到处理槽外的含有臭氧的排气导入到碱水溶液贮槽内，使排液和排气中含有的臭氧在上述碱水溶液中分解。
10.权利要求1～9的任一项所述的漂白纤维品的制备方法，其中，收集在上述碱水溶液贮槽内的积存在液面上的气体，导入到加热至200℃以上的烟囱内，通过上述烟囱内的热使在上述收集气体中含有的臭氧热分解。
11.纤维品的漂白装置，其为权利要求1所述的漂白纤维品的制备方法中使用的装置，其特征在于，具有包括带有开关盖的密封容器的处理槽，用于将纤维品装填到上述处理槽内的纤维品保持手段，用于向装填到上述处理槽内的纤维品导入液体的液体导入手段，用于反复进行从上述处理槽内取出导入到上述处理槽内的液体再导入到处理槽内的行为、使装填到处理槽内的纤维品和液体接触的液体强制循环配管，调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体供给臭氧气体而进行漂白处理的含有臭氧液体的臭氧气体供给手段，同样调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体投入臭氧分解用药剂而进行臭氧分解的臭氧分解用药液的药液调制手段，用于将上述处理槽内的液体排出到处理槽外的液体排出配管，用于将上述处理槽内的气体排出到处理槽外的气体排出配管；
在上述处理槽中，设有用于随时间计测处理槽内的臭氧浓度的臭氧浓度传感器，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定范围时，减少上述臭氧气体供给量，由此进行将处理槽内的臭氧浓度保持为一定的浓度控制。
12.纤维品的漂白装置，其为权利要求2所述的漂白纤维品的制备方法中使用的装置，其特征在于，具有包括带有开关盖的密封容器的处理槽，用于将纤维品装填到上述处理槽内的纤维品保持手段，用于向装填到上述处理槽内的纤维品导入液体的液体导入手段，用于反复进行从上述处理槽内取出导入到上述处理槽内的液体再导入到处理槽内的行为、使装填到处理槽内的纤维品和液体接触的液体强制循环配管，调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体供给臭氧气体而进行漂白处理的含有臭氧液体的臭氧气体供给手段，同样调制用于将在上述液体强制循环配管中循环的液体加热到50℃以上而进行变黄处理的加热水加热手段，同样调制用于向在上述液体强制循环配管中循环的液体投入臭氧分解用药剂而同时进行变黄处理和臭氧分解的臭氧分解用药液的药液调制制手段，用于将上述处理槽内的液体排出到处理槽外的液体排出配管，用于将上述处理槽内的气体排出到处理槽外的气体排出配管；
在上述处理槽中，设有用于随时间计测处理槽内的臭氧浓度的臭氧浓度传感器，在测定浓度低于设定范围时，增加上述臭氧气体供给量，在测定浓度高于规定浓度时，减少上述臭氧气体供给量，由此进行将处理槽内的臭氧浓度保持为一定的浓度控制。
13.权利要求11或12所述的纤维品的漂白装置，其中，上述处理槽为以将纤维品卷装化后的状态进行处理的卷装型的处理槽，将通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体反复通过卷装化后的纤维品的内外，和纤维品接触。
14.权利要求11或12所述的纤维品的漂白装置，其中，上述处理槽为使纤维品形成绳状通过液流一边移送一边进行处理的液流型的处理槽，通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体作为用于移送绳状的纤维品的液流使用而和纤维品接触。
15.权利要求11或12所述的纤维品的漂白装置，其中，上述处理槽为一边在旋转鼓内移动纤维品一边进行处理的洗涤机型的处理槽，通过上述液体强制循环配管而被强制循环的液体，强制循环于上述旋转鼓内外，和纤维品接触。
16.权利要求11～15的任一项所述的纤维品的漂白装置，其中，作为上述臭氧气体供给手段，设有臭氧气体发生装置，从该臭氧气体发生装置延伸的臭氧气体供给配管，包括喷射器、涡流泵、混合泵的任一种的气液混合排出手段，臭氧气体，介由上述气液混合排出手段，以微细气泡化后的状态被供给到上述循环液体中。
17.权利要求11～16的任一项所述的纤维品的漂白装置，其中，上述液体排出配管的前端以及气体排出配管的前端都连通在碱水溶液贮槽内。
18.权利要求11～17的任一项所述的纤维品的漂白装置，其中，收集上述碱水溶液贮槽内的积存在液面上的气体，送入到加热至200℃以上的烟囱内。
19.权利要求11～18的任一项所述的纤维品的漂白装置，其中，上述处理槽的内周面和含有臭氧液体以及含有臭氧气体流通的配管的内周面都采用氟类树脂涂覆。
20.漂白纤维品，其特征在于，通过权利要求1～10的任一项的制备方法得到。
21.权利要求20所述的漂白纤维品，其中，制造后，在20～30℃的环境气氛下放置60日后的白度(根据JIS-1991法)为60以上。
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