CN101410558A - 用于制造第ⅲ族氮化物基化合物半导体的设备 - Google Patents

用于制造第ⅲ族氮化物基化合物半导体的设备 Download PDF

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山崎史郎
岩井真
下平孝直
佐佐木孝友
森勇介
川村史朗
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NGK Insulators Ltd
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NGK Insulators Ltd
Osaka University NUC
Toyoda Gosei Co Ltd
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Abstract

本发明的目的是在熔剂方法中防止构成外部容器的气氛的物质扩散到反应器中。提供一种用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，该设备包括：保持熔融状态的第III族金属和与该第III族金属不同的金属的反应器；用于加热反应器的加热装置；和用于容纳反应器和加热装置的外部容器，其特征在于，防止构成外部容器的气氛的物质扩散到反应器中。

Description

用于制造第Ⅲ族氮化物基化合物半导体的设备
技术领域
本发明涉及用于制造第III族氮化物基化合物半导体的方法和设备。本发明涉及包括将氮气供给到诸如熔融的Na-Ga混合物的熔体的表面，由此在GaN籽晶(晶种)的表面上生长GaN的所谓熔剂方法。
背景技术
在例如以下专利文件中公开了通过熔剂方法生长基于氮化镓(GaN)和其它第III族氮化物的化合物半导体的晶体的方法。在这些方法中的之一中，在约800℃的恒定温度下在熔融的钠(Na)中溶解镓(Ga)，镓在约100大气压(atm)的高压下与氮反应，由此在籽晶的表面上生长氮化镓(GaN)。在图2中示出用于制造第III族氮化物基化合物半导体的示例性设备9000。该设备具有包含耐高温高压的反应器100和外部容器200的可打开/可关闭的双容器结构。通过设置在外部容器中的加热装置31a、31b和31c加热反应器100，由此熔化在反应器100中包含的钠(Na)和镓(Ga)。氮进料管10和排放管11与反应器100连接。在实施氮供给和排放的同时，反应器100的内部压力通过控制器(未示出)控制为例如100atm。
[专利文件1]日本专利申请公开公报(特开)No.2001-058900
[专利文件2]日本专利申请公开公报(特开)No.2003-313099
如图2所示，外部容器200配备有进料管20和排放管21，使得容器和反应器100之间的压力差降低。通过这些导管，可以对反应器加压。根据熔剂方法，通过进料管20供给的气体一般是与通过进料管10供给的气体相同的氮气。在排放管11和21的下游侧，设置真空泵(未示出)。分别通过设置在进料管10和排放管11中的阀10v和11v向反应器100供给和从反应器100排放氮气，而分别通过设置在进料管20和排放管21中的阀20v和21v的控制向外部容器200供给和从外部容器200排放氮气。因此，可通过各氮气供给和排放操作独立地控制反应器100的内部压力以及外部容器200的内部压力。
发明内容
同时，加热装置31a和31c有助于排放诸如灰尘、氧气、湿气和有机物质的杂质。由于扩散的灰尘用作籽晶(通过该籽晶可产生不希望的晶体生长)，因此必须防止在外部容器200中存在的诸如灰尘、氧气、湿气和有机物质的杂质扩散，使得杂质不被吸入反应器100中。换句话说，反应器100的压力低而外部容器200的压力高的状态不是优选的。相反，当长时间保持反应器100的压力高而外部容器200的压力低的状态时，反应器100膨胀。由于完成反应之后在打开反应器100时遇到困难，因此这种情况也是有问题的。
因此，本发明的目的是通过使用制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，在籽晶上生长高质量的晶体，该设备包括：包括反应器的双容器结构，所述反应器保持熔融状态的第III族金属和与该第III族金属不同的金属；用于加热反应器的加热装置；以及用于容纳反应器和加热装置的外部容器，其中，防止构成外部容器的气氛的物质扩散到反应器中，由此防止无用的晶体生长。
在本发明的第一方面中，为了实现上述目的，提供一种用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，该设备包括：保持熔融状态的第III族金属和与该第III族金属不同的金属的反应器；用于加热反应器的加热装置；和用于容纳反应器和加热装置的外部容器，其特征在于，构成外部容器的气氛的物质被防止扩散到反应器中。在涉及所述第一方面的特定实施方案的本发明第二方面中，调整反应器的压力高于外部容器的压力。在涉及第二方面的特定实施方案的本发明第三方面中，反应器和外部容器之间的压力差为5kPa～1MPa。
在涉及第一方面到第三方面中的任一个特定实施方案的本发明第四方面中，所述设备具有用于将至少包含氮的气体从外部容器的外部供给到反应器中的进料管和用于从反应器排放的排放管，其中，排放管与用于将含氮的气体供给到外部容器的管道连接。当用于本文中时，术语“含氮的气体”指的是单一成分的气体或包含氮分子和/或气态氮化合物的混合气。例如，含氮的气体可以以希望的比例包含诸如稀有气体的惰性气体。在涉及第一方面到第四方面中的任一个的特定实施方案的本发明第五方面中，在维持外部容器的压力同时，至少包含氮的气体以1～200mL/min的流量供给到反应器。
在涉及第四方面的特定实施方案的本发明第六方面中，第III族金属或与该第III族金属不同的金属没有沉积在排放管的内表面和用于将至少包含氮的气体供给到外部容器的管道的内表面上。在涉及第六方面的特定实施方案的本发明第七方面中，在排放管和用于将至少包含氮的气体供给到外部容器的管道之间，所述设备具有用于吸附去除或捕获第III族金属或与该第III族金属不同的金属的工具。在涉及第六方面或第七方面的特定实施方案的本发明第八方面中，排放管和用于将至少包含氮的气体供给到外部容器的管道的温度保持高于第III族金属或与该第III族金属不同的金属的蒸气温度的。
在涉及第一方面到第八方面中的任一个的特定实施方案的本发明第九方面中，第III族金属是镓(Ga)，而与第III族金属不同的金属是钠(Na)。
根据本发明，可维持反应器的内部压力稍高于外部容器的内部压力。因此，在外部容器中存在的诸如灰尘、氧气、湿气和有机物质的杂质不被吸入反应器中。另外，由于压力差相对较小，因此，在打开反应器时不会遇到困难，否则的话膨胀会导致打开困难。可以同时地实施向反应器的内部和反应器的外部(即，外部容器的内部)供给和从中排放氮气，从而保证气体的高速引入。因此，步骤所需的时间可缩短，并且，诸如灰尘、氧气、湿气和有机物质的杂质不被吸入反应器中，由此，可以制造高结晶度的第III族氮化物基化合物半导体单晶。同时，从反应器排放的氮气包含金属蒸气。因此，在反应器排放的氮气返回反应器的外部(即，外部容器的内部)的情况下，在优选的模式中，安装用于去除在反应器中存在的金属蒸气的装置，并且，通过该装置去除了金属蒸气的氮气返回外部容器的内部。
附图说明
图1是本发明实施方案1的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备1000的结构示意图。
图2是用于制造第III族氮化物基化合物半导体的常规设备9000的结构意图。
具体实施方式
本发明适用于通过熔剂方法制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，该设备使用反应器、加热装置和用于容纳加热装置的外部容器。
实施方案1
图1是本发明实施方案1的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备1000的结构示意图。如图1所示，制造设备1000具有包含耐高温高压的反应器100和外部容器200的可打开/可关闭的双容器结构。反应器100具有约0.1～100L的容量，外部容器200具有约1～100m3的容量。在外部容器200中设置加热装置31a、31b和31c。加热装置31a和31b设置在反应器100的侧壁附近，加热装置31c设置在反应器100的底表面之下。通过这些加热装置31a、31b和31c，反应器100被加热到例如800～900℃。氮进料管10和排放管11与反应器100的上部连接。氮进料管10被引入到外部容器200的上部，排放管11被引入到外部容器200的上部并延伸到外部容器200的外部。阀10v设置在氮进料管10中，氮进料管10一端与高压氮罐(未示出)连接。氮气从氮罐供给到反应器100。氮进料管10和排放管11被加热到几乎等于反应器温度的温度并维持在800～900℃。在进料管和排放管中，钠蒸气和镓蒸气不冷凝或固化。
捕集器11t在外部容器200的外部与排放管11连接。当捕集器11t通过任意的方法冷却时，钠蒸气和镓蒸气被冷凝，由此从排放气体中去除金属元素。另外，二次进料管11′与捕集器11t连接。通过二次进料管，去除了钠蒸气和镓蒸气的气体即氮气被供给到外部容器200的内部和反应器100的外部。排放管21与外部容器200的下部连接。排放管21的另一端通过阀21v与真空泵(未示出)连接。通过控制器(未示出)控制从氮罐供给的氮供给和真空泵的排放，使得反应器100的内部压力调整为例如100atm。
不言而喻，捕集器11t可如图1所示的那样设置在外部容器200的外面，或者可设置在外部容器的内部。
在开始反应之前抽空和用氮气清洗反应器100和外部容器200的过程中，进料管10、反应器100、排放管11、二次进料管11′、外部容器200和排放管21依次从最高到最低始终产生压力梯度。即，当为了通过真空泵进行抽空而关闭阀10v并打开阀21v时，或者当为了从氮罐引入氮而关闭阀21v并打开开阀10v时，产生压力梯度，使得总是在氮进料管10中压力最高，并且压力按照反应器100、排放管11、二次进料管11′、外部容器200和排放管21的次序降低。在这种情况下，可以容易地将反应器100内部和反应器外部(即，外部容器200的内部)之间的压力差调整为小于1atm。因此，在外部容器200中存在的诸如灰尘、氧气、湿气和有机物质的杂质不被吸入反应器100中，并且，反应器100不明显膨胀，否则反应器内外之间的压力差会导致这种膨胀。因此，可以提高形成的晶体的质量，并且，在完成晶体生长之后可以容易地去除反应器100的盖子。
在反应过程中，通过阀10v控制氮的供给，并通过阀21v控制氮的排放，使得外部容器200的内部压力在预定时间内保持在1MPa～100MPa。在压力保持过程中，氮气供给到反应器100中，以相对于反应器的外部保持正压力。氮的流量优选为1～200mL/min。当流量过小时，无法维持正压力，而当流量过高时，反应器100的内部温度改变。更优选地，流量为50～100mL/min。
除了图1所示的结构以外，附加的阀和真空泵可在出口侧与捕集器11t连接。作为替代方案，可以为外部容器200添加与氮罐连接的附加进料管和阀。与图2所示的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备9000的使用类似，可以在完成反应之后和在更换反应器100中的氮之前更换外部容器200中的氮，以冷却反应器100。

Claims (9)

1.一种用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，所述设备包括：
保持第III族金属和与所述第III族金属不同的金属为熔融状态的反应器；
用于加热所述反应器的加热装置；和
用于容纳所述反应器和所述加热装置的外部容器，
其特征在于，防止了构成所述外部容器的气氛的物质扩散到所述反应器中。
2.根据权利要求1的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，调整所述反应器的压力高于所述外部容器的压力。
3.根据权利要求2的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，所述反应器和所述外部容器之间的压力差为5kPa～1MPa。
4.根据权利要求1～3中任一项的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，所述设备具有用于将至少包含氮的气体从所述外部容器的外部供给到所述反应器中的进料管和用于从所述反应器排放的排放管，其中，所述排放管与用于将包含氮的气体供给到所述外部容器的管道相连接。
5.根据权利要求1～4中任一项的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，在维持所述外部容器的压力的同时，所述至少包含氮的气体以1～200mL/min的流量供给到所述反应器。
6.根据权利要求4的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，第III族金属或与所述第III族金属不同的金属没有沉积到所述排放管的内表面和用于将至少包含氮的气体供给到所述外部容器的管道的内表面上。
7.根据权利要求6的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，所述设备具有在所述排放管和所述用于将至少包含氮的气体供给到所述外部容器的管道之间的用于吸附以去除或捕获第III族金属或与所述第III族金属不同的金属的工具。
8.根据权利要求6或7的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，所述排放管和所述用于将至少包含氮的气体供给到所述外部容器的管道的温度保持在高于第III族金属或与所述第III族金属不同的金属的蒸气温度。
9.根据权利要求1～8中任一项的用于制造第III族氮化物基化合物半导体的设备，其中，所述第III族金属是镓(Ga)，所述与所述第III族金属不同的金属是钠(Na)。
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