CN101408525B - 一种氧传感器外铂金电极的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧传感器外铂金电极的制造方法，其中包括以下步骤：A.配制颗粒粒径为1～10μm，颗粒固含量为50～80％，粘度为40～60kcps的纯铂金电极浆料；B.将上述纯铂金电极浆料通过移印装置在氧传感器的套管状氧化锆基体表面涂覆一层电极薄膜；C.将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆置于高温烧结炉中1400～1600℃温度下烧结4～7小时。本发明从根本上解决了传统外铂金电极制备中存在的浆料浪费严重、电极层涂布厚度不均匀、制备工艺繁杂等问题；它具有速度快、稳定性好、精度高和易于实现自动化等优点，而且所成型的外铂金电极孔隙率及厚度可控，与基体结合强度高，响应速度快。
Description
技术领域：
本发明涉及车用氧传感器外铂金电极，特别是一种机械自动化的氧传感器外铂金电极制造方法。
背景技术：
氧传感器铂金电极在氧敏响应时起催化和导电作用，电极材料的种类包括多孔金属电极和氧化物电极，目前应用最广泛的为多孔铂金电极材料。多孔铂电极的质量对氧传感器的氧敏性能和使用寿命等均有明显影响，因此铂金电极的制备工艺需要非常严格的控制。
现阶段，氧传感器外铂金电极的制备工艺包括：氯铂酸分解法、溅射法和铂浆法等。氯铂酸分解法的制备工艺繁杂、受生产环境影响较大；溅射法生产设备及靶材均价格昂贵，而且铂金严重浪费，铂电极层多孔性稍差；铂浆法又包括人工涂覆法和丝网印刷法，人工涂覆法受人为因素影响大，产品质量不易控制，且制备效率低；丝网印刷法工艺简单，但是对铂金浆料浪费较严重，制备成本较高。
发明内容：
为此，本发明的目的在于提供一种制备氧传感器外铂金电极的新方法，以解决现有制备方法精度差、效率低、成本高等问题。
为实现上述目的，本发明主要采用以下技术方案：
一种氧传感器外铂金电极的制造方法，其中包括以下步骤：
A、配制颗粒粒径为1～10μm，颗粒固含量为50～80％，粘度为40～60kcps的纯铂金电极浆料；
B、将上述纯铂金电极浆料通过移印装置在氧传感器的套管状氧化锆基体表面涂覆一层电极薄膜；
C、将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆置于高温烧结炉中1400～1600℃温度下烧结4～7小时。
其中步骤A之前还包括：
将粉末干压成型后的氧传感器的套管状氧化锆基体置于烧结炉中保持900～1100℃温度下匣烧，并利用气枪对其表面进行清洁。
其中步骤A和步骤B之间还包括：将配置好的纯铂金电极浆料置于振动摇摆机中高频振动0.5～1小时。
其中步骤B和步骤C之间还包括：将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆在100～150℃的温度下干燥30分钟。
一种制造氧传感器外铂金电极的移印装置，包括有墨杯式移印机，所述墨杯式移印机由墨杯、印刷蚀刻钢板、转印刷硅胶头、支撑底座和机械夹自动上/下物料抓取装置构成，其中印刷蚀刻钢板安装在支撑底座上，墨杯位于印刷蚀刻钢板上，并可沿印刷蚀刻钢板前后移动；机械夹自动上/下物料抓取装置用于抓取套管状氧化锆基体置放于横移转动装置中。
所述印刷蚀刻钢板上设置有蚀刻图案，该蚀刻图案对应上方设置有转印刷硅胶头。
其中还包括有一横移转动装置，该横移转动装置上方固定有气压缸顶针装置，所述气压缸顶针装置上固定有管状氧化锆基体，且管状氧化锆基体面须与印刷蚀刻钢板面在同一水平面上。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明通过墨杯式移印法制备氧传感器外铂金电极，在保证响应灵敏度的同时，厚度仅为8～10μm，约为传统方法所制备电极厚度的五分之一到十分之一，大大节省了铂金的用量，从而有效降低制备成本。
2、本发明移印过程受外在因素影响较少，有利于提高产品的精确度及信号输出的稳定性。
3、通过墨杯式移印法装载铂金可有效控制铂金的浓度与粘度，可大大降低铂金浆料的浪费以及减少铂金浆料浓度、粘度等不安定因素。
4、本发明中机械夹自动上/下物料抓取装置和横移转动装置实现了移印过程的机械自动化，从而提高生产效率、质量更加稳定，有效缩短生产周期。
5、本发明阐述的利用墨杯式移印法制备氧传感器外铂金电极方法的有效实施，加速了氧传感器生产机械自动化的进程。
附图说明：
图1为本发明移印装置结构示意图。
图中标识说明：墨杯1、印刷蚀刻钢板2、蚀刻图案3、转印刷硅胶头4、支撑底座5、管状氧化锆基体6、横移转动装置7、气压缸顶针装置8。
具体实施方式：
本发明的核心思想是：首先配制纯铂金电极浆料，并将其搅拌均匀后倒入墨杯中，然后将墨杯移动到蚀刻图案位置，使铂金电极浆料注入到蚀刻图案中，此时通过转印刷硅胶头与蚀刻图案接触后，自动将蚀刻图案中的铂金浆料转印至硅胶头上，然后将沾附在转印刷硅胶头上的铂金浆料与管状氧化锆基体接触，而氧化锆基体在横移转动装置的作用下以自身轴线为中心移动旋转，实现表面完整移印。
为阐述本发明的思想及目的，下面将结合附图和具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1所示，本发明提供了一种用于制造氧传感器外铂金电极的移印装置，其包括有墨杯式移印机，所述墨杯式移印机由墨杯1、印刷蚀刻钢板2、转印刷硅胶头4和支撑底座5构成，其中印刷蚀刻钢板2安装在支撑底座5上，墨杯1位于印刷蚀刻钢板2上，其上端通过管道连接在顶部的移动钢板上，下端与印刷蚀刻钢板2接触，并可沿印刷蚀刻钢板前后移动。印刷蚀刻钢板2上设置有蚀刻图案3，该蚀刻图案3对应的上方设置有转印刷硅胶头4，所述转印刷硅胶头4亦固定在顶部的移动钢板上，与墨杯1一起前后移动，并且其还具有上下移动的功能。
另外，所述移印装置还包括有一横移转动装置7，该横移转动装置7的上方靠左部分固定有一个气压缸顶针装置8，所述气压缸顶针装置8上固定有管状氧化锆基体6，且管状氧化锆基体6外部裸露在外，所述横移转动装置7可控制氧化锆基体6沿着自身轴线为中心向左移动旋转。
本发明还提供一种采用该移印装置制造氧传感器外铂金电极的方法，其具体包括以下步骤：
A、配制颗粒粒径为1～10μm，颗粒固含量为50～80％，粘度为40～60kcps的纯铂金电极浆料；
在步骤A之前，首先在一定压力下将喷雾造粒后的钇稳定的氧化锆粉末干压成型后，再经过脱脂烧结，即制成管状氧化锆基体粉末，然后将其干压成型，得到氧传感器的套管状氧化锆基体，再将其置于烧结炉中保持在900～1100℃温度下匣烧，并利用气枪对其表面进行清洁，以去除杂质和灰尘。
接着利用机械夹自动上/下物料抓取装置将充分清洁的氧化锆基体置放于移印机自制横移转动装置中，使用气压缸顶针将其固定。
然后将颗粒纯度为电子级、尺寸为1～10μm的铂金颗粒配制成固含量为50～80％的铂金浆料，并利用稀释剂、粘结剂、造孔剂、分散剂和助熔剂调控铂金电极浆料的粘度值至40～60kcps。其中为避免浆料中的铂金颗粒沉淀，使用前应于振动摇摆机中高频振动时间0.5～1小时。
B、将上述纯铂金电极浆料通过移印装置在氧传感器的套管状氧化锆基体表面涂覆一层电极薄膜；
将经过振动摇摆机中高频振动后的铂金浆料注入到墨杯中，调节移印机设备参数，使其气源压力阀为7kg/cm3，移印速度300～600pcs/hr。
下面结合图1对移印过程进行说明：首先将所要印刷的图案3蚀刻在印刷钢板2上；然后将铂电极浆料装载在墨杯1中，通过压力使其与蚀刻钢板2紧密接触。接着利用机械夹自动上/下物料抓取装置将氧化锆基体6置放于横移转动装置7上后，通过气压缸顶针装置8使之固定。
此时，控制墨杯1沿X轴负方向移动，使铂金浆料自动注入到蚀刻图案3中，然后控制墨杯再沿X轴方向后退至原位(此时转印刷硅胶头4亦采取同步的移动轨迹)。
然后控制转印刷硅胶头4沿Z轴负方向移动至印刷蚀刻钢板2上的蚀刻图案3处，并自动将蚀刻图案3中的铂金浆料转印至硅胶头4上，再沿Z轴正方向移动至原位；然后控制转印刷硅胶头4沿X轴负方向移动至氧化锆基体6的正上方后(此时墨杯1移动至图案3处，补充铂电极浆料)，再向Z轴负方向移动，将沾附在转印刷硅胶头4上的铂金浆料与管状氧化锆基体6接触。
其中在转印刷硅胶头4工作过程中，氧化锆基体6在横移转动装置7的作用下以自身轴线为中心向左移动旋转，在其旋转的过程中，实现表面完整移印。
移印完成后，转印刷硅胶头4则沿Z轴正方向移动离开氧化锆基体6，横移转动装置7则退回原位，气压缸顶针装置8也退回原位，此时机械夹自动上/下物料抓取装置将氧化锆基体6卸下至完成区，然后将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆在100～150℃的温度下干燥30分钟。
C、将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆置于高温烧结炉中1400～1600℃温度下烧结4～7小时。
其中将已印制外铂金电极的氧化锆基体置于高温烧结炉中在1400～1600℃温度下烧结4～7小时，即可制得环绕感测头一周的外铂金电极薄膜，此薄膜厚度和高度分别为8～10μm和4～7mm。
本发明从根本上解决了传统外铂金电极制备中存在的浆料浪费严重、电极层涂布厚度不均匀、制备工艺繁杂等问题；本发明具有速度快、稳定性好的优点，通过与自动化生产线互相结合，减少了加工过程中人为与环境因素的影响，而且所成型的外铂金电极孔隙率及厚度可控，与基体结合强度高，响应速度快。
以上是对本发明所提供的一种氧传感器外铂金电极的制造方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的结构原理及实施方式进行了阐述，以上实施例只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (4)
1.一种氧传感器外铂金电极的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
A、配制颗粒粒径为1～10μm，颗粒固含量为50～80％，粘度为40～60kcps的纯铂金电极浆料；
B、将上述纯铂金电极浆料通过移印装置在氧传感器的套管状氧化锆基体表面涂覆一层电极薄膜，所述移印装置由墨杯、印刷蚀刻钢板、转印刷硅胶头、支撑底座、机械夹自动上/下物料抓取装置、横移转动装置和气压缸顶针装置构成；
C、将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆置于高温烧结炉中1400～1600℃温度下烧结4～7小时。
2.根据权利要求1所述的氧传感器外铂金电极的制造方法，其特征在于步骤A之前还包括：
将粉末干压成型后的氧传感器的套管状氧化锆基体置于烧结炉中保持900～1100℃温度下匣烧，并利用气枪对其表面进行清洁。
3.根据权利要求1所述的氧传感器外铂金电极的制造方法，其特征在于步骤A和步骤B之间还包括：将配置好的纯铂金电极浆料置于振动摇摆机中高频振动0.5～1小时。
4.根据权利要求1所述的氧传感器外铂金电极的制造方法，其特征在于步骤B和步骤C之间还包括：将涂覆有电极薄膜的套管状氧化锆在100～150℃的温度下干燥30分钟。
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