CN101404331B - 一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法，它涉及了一种用于燃料电池的催化剂的制备方法。本发明解决了现有燃料电池催化剂因碳载体腐蚀、金属颗粒团聚导致燃料电池催化剂性能衰减的问题。用于质子交换膜燃料电池的催化剂由纳米碳黑材料、介孔氧化物导电陶瓷和金属颗粒制成。制备方法：一、制备混合溶液D；二、制备混合溶液E；三、制备混合溶液F；四、制备沉淀物X；五、制备催化剂载体；六、制备混合溶液G；七、得沉淀物Y；八、将沉淀物Y调pH、干燥，即得。制备本发明产品所使用的载体不易腐蚀、金属颗粒间分散性良好、得到的产品有很好的活性并用本产品制备出的电池性能稳定；本发明制备工艺简单、产品易得。

Description

一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法 
技术领域
本发明涉及一种用于燃料电池的催化剂的制备方法。 
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)具有能量转换效率高、比功率大、无电解液腐蚀、启动快速等优点，在电动车、便携式电子设备、固定电站和军用特种电源等方面都有广阔的应用前景，已成为世界各国竞相研究的热点。为了获得高催化活性和降低燃料电池的成本，目前，PEMFC通常采用高分散的碳载铂或铂合金(Pt/C或PtM/C)作为催化剂。但是在PEMFC的工作过程中，Pt/C催化剂或PtM/C催化剂却存在着的由于碳载体腐蚀、金属颗粒团聚所导致的有效活性表面积逐渐降低的问题，这会导致燃料电池的性能衰减，甚至引起燃料电池的寿命终结。 
发明内容
本发明的目的是为了解决现有燃料电池催化剂存在碳载体腐蚀、金属颗粒团聚所导致的燃料电池催化剂性能衰减的问题，提供一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法。 
用于质子交换膜燃料电池的催化剂由载体和分散在载体表面的金属颗粒构成；其中载体由核和覆盖在核表面的壳组成，金属颗粒为金属单质、二元金属合金或三元金属合金，核为纳米碳黑材料，壳为介孔氧化物导电陶瓷。 
制备用于质子交换膜燃料电池的催化剂的方法按以下步骤实现：一、将0.5～1.5g表面活性剂溶于30～50mL的醇水混合溶剂中，超声处理0.5～1.5h，得混合溶液D；二、将0.05～0.15g纳米碳黑材料加入到混合溶液D中，超声处理0.5～3h，得混合溶液E；三、将0.16～0.32gNaOH或KOH加入到混合溶液E中，然后加入0～5g的氧化剂，而后在搅拌速率为100～2000r/min的条件下搅拌5～15min，然后缓慢加入0.15～0.6g可溶性金属盐并以100～2000r/min速度搅拌30min，得混合溶液F；四、将混合溶液F转移到高压反应 釜中，在温度为100～800℃条件下，热处理3～50h，得沉淀物X；五、将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤5～8次，而后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10～48h，得催化剂载体；六、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将催化剂载体加入到20～50mL醇水混合溶剂中，然后超声处理0.5～3h，得混合溶液G；七、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将金属前驱体盐溶液、二元金属合金前驱体盐溶液或三元金属合金前驱体盐溶液加入到混合溶液G中，在惰性气体氛围下以60～140℃回流还原0.5～10h，得沉淀物Y；八、将沉淀物Y用去离子水洗涤至pH值为7，然后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10h，即得用于质子交换膜燃料电池的催化剂；其中步骤一中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100：1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇；步骤三中氧化剂为过氧化氢或氯酸钾；步骤六中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100：1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇。 
本发明得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂通过在碳核表面覆盖具有良好耐腐蚀能力的介孔导电陶瓷不但抑制了载体的腐蚀，还锚定了金属颗粒、防止了团聚，提高了本发明的催化剂稳定性和使用寿命；本发明中采用介孔导电陶瓷覆盖在纳米碳黑材料上，不但改善了介孔导电陶瓷的分散性，也提高了介孔导电陶瓷的比表面积，致使本发明得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂的分散能力及活性面积被大大的提高，并且，由于介孔导电陶瓷对用于质子交换膜燃料电池的催化剂的活性有一定的促进作用，较大的载体表面积及其与金属颗粒的充分接触有利于进一步改善用于质子交换膜燃料电池的催化剂的活性；同时也维持载体具有良好的导电性。用本发明所得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂制备出的单电池性能稳定、电池连续工作100h性能良好、未出现明显下降；本发明工艺简单、产品易得。 
附图说明
图1为具体实施方式一载体示意图；图2为具体实施方式一用于质子交换膜燃料电池的催化剂示意图；图3为采用具体实施方式三十六得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/SnO2/C制备出的单电池的放电曲线图；图4为采用具体实施方式三十六得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/SnO2/C制 备出的单电池在200mA/cm2工作电流密度下连续工作100h的电压变化曲线图；图5为采用具体实施方式三十七得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/TiO2/C制备出的单电池的放电曲线图；图6为采用具体实施方式三十七得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/TiO2/C制备出的单电池在200mA/cm2工作电流密度下连续工作100h的电压变化曲线图。 
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。 
具体实施方式一：结合图1与图2说明本实施方式用于质子交换膜燃料电池的催化剂由载体1和分散在载体1表面的金属颗粒2构成；其中载体1由核3和覆盖在核3表面的壳4组成，金属颗粒2为金属单质颗粒、二元金属合金颗粒或三元金属合金颗粒，核3为纳米碳黑材料，壳4为介孔氧化物导电陶瓷。 
本实施方式中载体1如图1所示；本实施方式得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂如图2所示。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：金属颗粒(2)粒径为1～15nm。其它与具体实施方式一相同 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：金属单质为Pt、Ru、Pd、Rh或Ir。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是二元金属合金由A中的一种金属和B中的一种金属组成，或者A中的两种金属组成；其中A为Pt、Ru、Pd、Rh或Ir，B为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Cu、Sn、V、Mo或Ti。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：三元金属合金由A中的一种金属和B中的两种金属组成，A中的两种金属和B中的一种金属组成，或者A中的三种金属组成；其中A为Pt、Ru、Pd、Rh或Ir，B为Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Cu、Sn、V、Mo或Ti。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：纳米碳黑材料为碳粉VulcanXC—72、乙炔黑、碳粉BP2000或碳粉M130。其它与具体实施 方式一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：介孔氧化物导电陶瓷为TiO2、ZrO2、RuO2、SnO2、Ti4O7、ZnO、氧化铟锡、钨氧化物或钒氧化物。其它与具体实施方式一相同。 
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一或七不同的是：介孔氧化物导电陶瓷的孔率为10％～90％，孔径为2～50nm，厚度为1～50nm。其它与具体实施方式一或七相同。 
具体实施方式九：本实施方式制备用于质子交换膜燃料电池的催化剂按以下步骤实现：一、将0.5～1.5g表面活性剂溶于30～50mL的醇水混合溶剂中，超声处理0.5～1.5h，得混合溶液D；二、将0.05～0.15g纳米碳黑材料加入到混合溶液D中，超声处理0.5～3h，得混合溶液E；三、将0.16～0.32gNaOH或KOH加入到混合溶液E中，然后加入0～5g的氧化剂，而后在搅拌速率为100～2000r/min的条件下搅拌5～15min，然后缓慢加入0.15～0.6g可溶性金属盐并以100～2000r/min速度搅拌30min，得混合溶液F；四、将混合溶液F转移到高压反应釜中，在温度为100～800℃条件下，热处理3～50h，得沉淀物X；五、将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤5～8次，而后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10～48h，得催化剂载体；六、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将催化剂载体加入到20～50mL醇水混合溶剂中，然后超声处理0.5～3h，得混合溶液G；七、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将金属前驱体盐溶液、二元金属合金前驱体盐溶液或三元金属合金前驱体盐溶液加入到混合溶液G中，在惰性气体氛围下以60～140℃回流还原0.5～10h，得沉淀物Y；八、将沉淀物Y用去离子水洗涤至pH值为7，然后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10h，即得用于质子交换膜燃料电池的催化剂；其中步骤一中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100：1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇；步骤三中氧化剂为过氧化氢或氯酸钾；步骤六中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100：1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇。 
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤一中将0.8g表面活性剂溶于40mL的醇水混合溶剂中。其它步骤及参数与具体实施方 式九相同。 
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式九或十不同的是：步骤一中表面活性剂为CTAB表面活性剂、AOT表面活性剂、P123表面活性剂、P103表面活性剂、Gemini表面活性剂、高分子量的嵌段共聚表面活性剂、十二烷基胺、聚乙二醇、双十八烷基二甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。其它步骤及参数与具体实施方式九或十相同。 
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤一中超声处理时间为1h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中将0.08～0.12g纳米碳黑材料加入到混合溶液D中。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中纳米碳黑材料为碳粉VulcanXC—72、乙炔黑、碳粉BP2000或碳粉M130。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中超声处理时间为1～2h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤二中超声处理时间为1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中将0.2～0.3gNaOH或KOH加入到混合溶液E中。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中将0.24gNaOH或KOH加入到混合溶液E中。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中然后加入2.5g的氧化剂。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中在搅拌速率为500～1500r/min的条件下搅拌6～10min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中在搅拌速率为1000r/min的条件下搅拌8min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中缓慢加入0.25～0.45g可溶性金属盐并以500～1500r/min速度搅拌30min。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤三中步骤三中可溶性金属盐为金属元素Ti、金属元素Zr、金属元素Ru、金属元素Sn、金属元素Zn、金属元素In、金属元素W或金属元素V的可溶性盐。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤四中在温度为300～600℃条件下，热处理8～40h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤四中在温度为500℃条件下，热处理36h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤五中将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤6次。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤五中真空干燥时间为15～30h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤五中真空干燥时间为24h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式二十九：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤六中在搅拌速率为500～1500r/min的条件下，将催化剂载体加入到35～45mL醇水混合溶剂中。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤六中在搅拌速率为1000r/min的条件下，将催化剂载体加入到40mL醇水混合溶剂中。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十一：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤六中 超声处理时间为1.5h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十二：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤七中惰性气体为氩气。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十三：本实施方式与具体实施方式三十二不同的是：氩气的纯度为99.9％。其它步骤及参数与具体实施方式三十二相同。 
具体实施方式三十四：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤七中在惰性气体氛围下以80～120℃回流还原3～7h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十五：本实施方式与具体实施方式九不同的是：步骤七中在惰性气体氛围下以100℃回流还原5h。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。 
具体实施方式三十六：本实施方式制备用于质子交换膜燃料电池的催化剂按以下步骤实现：一、将0.55gCTAB溶于30mL的醇水混合溶剂中，超声处理1h，得混合溶液D；二、将0.05gVulcan XC—72碳粉加入到混合溶液D中，超声处理0.5h，得混合溶液E；三、将0.16gNaOH加入到混合溶液E中，在搅拌速率为1000r/min的条件下搅拌15min，然后缓慢加入0.35gSnCl4.5H2O并以2000r/min速度搅拌30min，得混合溶液F；四、将混合溶液F转移到高压反应釜中，在温度为160℃条件下，热处理24h，得沉淀物X；五、将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤6次，而后在温度为70±2℃的条件下真空干燥24h，得催化剂载体SnO2/C；六、在搅拌速率为300r/min的条件下，将催化剂载体SnO2/C加入到20mL醇水混合溶剂中，然后超声处理1h，得混合溶液G；七、在搅拌速率为300r/min的条件下，将250uL摩尔浓度为0.2mol/L的H2PtCl6溶液加入到混合溶液G中，在纯度为99.9％的氩气氛围下以140℃回流还原1h，得沉淀物Y；八、将沉淀物Y用去离子水洗涤至pH值为7，然后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10h，即得用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/SnO2/C；其中步骤一醇水混合溶剂按醇与水的质量比为1：1混合，醇为无水乙醇，步骤六按醇与水的质量比为100：1混合，醇为乙二醇。 
将本实施方式得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/SnO2/C加入异 丙醇与水的混合溶剂(按1∶1体积比混合)中，再加入质量百分比浓度为5％的Nafion溶液，超声振荡均匀，形成浆料，然后均匀涂覆到Nafion 112膜(杜邦公司生产)的两侧，真空干燥制备催化层/质子交换膜组件(CCM)，阴阳极的铂载量分别为0.3mg/cm2和0.2mg/cm2。以质量百分比浓度为20％的聚四氟乙烯(PTFE)处理过的Toray H-090碳纸为支撑层，在其表面上均匀涂覆一层由PTFE和Vulcan XC-72碳黑组成的微孔层(碳黑载量为2mg/cm2)，然后在340℃下烧结30min作为气体扩散层；将催化层/质子交换膜组件、气体扩散层、具有蛇型流场的石墨板以及密封材料组装成单电池，进行电化学性能测试。测试条件为：电池温度为25℃，氢气加湿温度为35℃，空气不加湿，氢气和空气流速为100mL/min。测试得到的单电池的放电曲线如图3所示。电池在200mA/cm2工作电流密度下连续工作100h的电压变化曲线如图4所示。从图3与图4可以明确地看出单电池性能稳定、未出现明显下降。 
具体实施方式三十七：本实施方式制备用于质子交换膜燃料电池的催化剂按以下步骤实现：一、将0.55gCTAB溶于30mL的醇水混合溶剂中，超声处理1h，得混合溶液D；二、将0.05gVulcan XC—72碳粉加入到混合溶液D中，超声处理0.5h，得混合溶液E；三、将0.16gNaOH加入到混合溶液E中，在搅拌速率为1000r/min的条件下搅拌15min，然后缓慢加入0.19g TiCl4并以2000r/min速度搅拌30min，得混合溶液F；四、将混合溶液F转移到高压反应釜中，在温度为180℃条件下，热处理24h，得沉淀物X；五、将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤6次，而后在温度为70±2℃的条件下真空干燥24h，得催化剂载体TiO2/C；六、在搅拌速率为300r/min的条件下，将催化剂载体TiO2/C加入到20mL醇水混合溶剂中，然后超声处理1h，得混合溶液G；七、在搅拌速率为300r/min的条件下，将250uL摩尔浓度为0.2mol/L的H2PtCl6溶液加入到混合溶液G中，在纯度为99.9％的氩气氛围下以140℃回流还原1h，得沉淀物Y；八、将沉淀物Y用去离子水洗涤至pH值为7，然后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10h，即得用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/TiO2/C；其中步骤一醇水混合溶剂按醇与水的质量比为1：1混合，醇为无水乙醇，步骤六按醇与水的质量比为100：1混合，醇为乙二醇。
本实施方式得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/TiO2/C与具体实施方式三十六得到的用于质子交换膜燃料电池的催化剂Pt/SnO2/C的CCM制备工艺、气体扩散层、石墨板、密封材料以及单电池组装和测试条件均相同，本实施方式下制得的单电池的放电曲线如图5所示。本实施方式下制得的单电池在200mA/cm2工作电流密度下连续工作100h的电压变化曲线如图6所示。从图5与图6可以明确地看出单电池性能稳定、未出现明显下降。

Claims (2)

1.一种用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法，所述的用于质子交换膜燃料电池的催化剂由载体(1)和分散在载体(1)表面的金属颗粒(2)构成；其中载体(1)由核(3)和覆盖在核(3)表面的壳(4)组成，金属颗粒(2)为金属单质颗粒、二元金属合金颗粒或三元金属合金颗粒；核(3)为纳米碳黑材料，壳(4)为介孔氧化物导电陶瓷，其特征在于制备用于质子交换膜燃料电池的催化剂按以下步骤实现：一、将0.5～1.5g表面活性剂溶于30～50mL的醇水混合溶剂中，超声处理0.5～1.5h，得混合溶液D；二、将0.05～0.15g纳米碳黑材料加入到混合溶液D中，超声处理0.5～3h，得混合溶液E；三、将0.16～0.32gNaOH或KOH加入到混合溶液E中，然后加入0～5g的氧化剂，而后在搅拌速率为100～2000r/min的条件下搅拌5～15min，然后缓慢加入0.15～0.6g可溶性金属盐并以100～2000r/min速度搅拌30min，得混合溶液F；四、将混合溶液F转移到高压反应釜中，在温度为100～800℃条件下，热处理3～50h，得沉淀物X；五、将沉淀物X过滤，然后用无水乙醇和蒸馏水交替反复洗涤5～8次，而后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10～48h，得催化剂载体；六、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将催化剂载体加入到20～50mL醇水混合溶剂中，然后超声处理0.5～3h，得混合溶液G；七、在搅拌速率为100～2000r/min的条件下，将金属前驱体盐溶液、二元金属合金前驱体盐溶液或三元金属合金前驱体盐溶液加入到混合溶液G中，在惰性气体氛围下以60～140℃回流还原0.5～10h，得沉淀物Y；八、将沉淀物Y用去离子水洗涤至pH值为7，然后在温度为70±2℃的条件下真空干燥10h，即得用于质子交换膜燃料电池的催化剂；其中步骤一中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100∶1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇；步骤三中氧化剂为过氧化氢或氯酸钾；步骤六中醇水混合溶剂按醇与水的质量比为0.01～100∶1混合，醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇或异丙醇。
2.根据权利要求1所述用于质子交换膜燃料电池的催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中表面活性剂为高分子量的嵌段共聚表面活性剂、十二烷基胺、聚乙二醇、双十八烷基二甲基氯化铵、十二烷基磺酸钠与十二烷基硫酸钠中的一种或多种。 
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