CN101402903A - 包含活性物质的递送颗粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒、包含所述颗粒的清洁组合物，以及制备和使用上述颗粒和清洁组合物的方法。当用于清洁组合物中时，上述颗粒可提供更为均匀的活性物质递送，从而获得了改善的清洁性能，并且没有伴随某些活性物质含量增高而造成的负面清洁的增加。

Description

包含活性物质的递送颗粒
相关申请的交叉参考
本申请是2004年12月15日提交的美国专利申请序列号11/012,755的部分继续申请并要求该申请的优先权，这依此要求按照35U.S.C.§119(e)于2004年2月13日提交的美国临时申请序列号60/544,666的优先权。
发明领域
本发明涉及包含活性物质的递送颗粒和包含上述含活性物质的递送颗粒的清洁组合物，以及制备和使用上述颗粒和清洁制品的方法。
发明背景
当以高含量用于清洁组合物中时，活性物质例如催化剂和酶不仅昂贵而且通常也不是很有效。因此，清洁组合物典型地包含非常低含量的活性物质。不幸的是，当在清洁组合物中使用低含量活性物质时，难于将活性物质均匀地分散在清洁组合物中。因此，消费者可能体验到不理想的清洁性能，并可能体验到某些负面清洁效果，如织物损坏。
因此，需要这样一种包含活性物质的递送颗粒，该递送颗粒可在清洁组合物中均匀地给料低含量的活性物质。
发明概述
本发明涉及包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒、包含所述颗粒的清洁组合物，以及制备和使用上述颗粒和清洁组合物的方法。
发明详述
定义
除非另外指明，本文所用术语“清洁组合物”包括颗粒或粉末形式的多用途或“重垢型”洗涤剂，尤其是清洁洗涤剂；液体、凝胶或糊剂形式的多用途洗涤剂，尤其是所谓的重垢型液体类型；精细织物液体洗涤剂；手洗餐具洗涤剂或轻垢型餐具洗涤剂，尤其是高起泡类型的那些；机器洗餐具洗涤剂，包括各种用于家庭和机构用途的片剂、颗粒、液体和漂洗助剂类型；液体清洁和消毒剂，包括抗菌型手洗类、清洁条皂、漱口水、假牙清洁剂、汽车或地毯清洁剂、浴室清洁剂；洗发剂和毛发漂洗剂；沐浴凝胶和泡沫浴露以及金属清洗剂；以及清洁辅助物如漂白添加剂和“去污棒”或预处理类。
当用于权利要求中时，本文所用冠词“一个”被理解为是指一种或多种受权利要求书保护或描述的事物。
应当理解，本申请测试方法部分中公开的测试方法必须被用于测定与本文描述和受权利要求书保护发明相同的申请人发明的各个参数值。
除非另外指明，所有组分或组合物含量均是关于该组分或组合物的活性物质含量，不包括可能存在于市售源中的杂质，例如残余溶剂或副产品。
除非另外指明，所有百分比和比率均按重量计算。除非另外指明，所有百分比和比率均基于总组合物计算。
应当理解，在本说明书中给出的每一上限值包括每一个下限值，即如同该下限值在本文中也有明确的表示。在本说明书中给出的每一下限值将包括每一个上限值，即如同该上限值在本说明中也有明确的表示。在本说明书中给出的每一数值范围将包括包含于该较大数值范围内的所有较小的数值范围，即如同该较小的数值范围在本说明中也有明确的表示。
所有引用文献的相关部分均引入本文以供参考，任何文献的引用不可解释为对其作为本发明的现有技术的认可。
包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒
申请人的包含活性物质的递送颗粒包括含有非表面活性剂活性组分的第一涂层，所述活性组分充分均匀地分散在所述涂层中，以提供小于或等于20％、10％或甚至5％的颗粒相对标准偏差；固体涂层助剂所述组分具有小于50微米，约0.5微米至约40微米，或甚至约1微米至约30微米的中值粒径；和粘合剂组分，所述粘合剂组分具有小于约4Pa·s(4,000cps)，约0.001Pa·s(1cps)至约2Pa·s(2,000cps)，或甚至约0.005Pa·s(5cps)至约1Pa·s(1,000cps)的粘度；和内芯物质，所述内芯物质的至少一部分被所述第一涂层涂敷，所述内芯物质具有至少150微米，212微米至约1,000微米，或甚至约300微米至约850微米的中值粒径，并且具有1至约2，1至约1.5，或甚至1至约1.25的分布跨度；以及任选的至少一种附加涂层。
在申请人发明的一个方面中，所述内芯物质具有至少300克每升，300克每升至约1,600克每升，或甚至约400克每升至约1,000克每升的堆积体积密度。
在申请人发明的另一个方面中，所述内芯物质具有至少800克每升，或甚至800克每升至1600克每升的堆积体积密度。
在申请人发明的一个方面中，所述颗粒包含按总颗粒重量计不超过10％重量、约0.5％至10％重量、或甚至约1％至约5％重量的所述粘合剂组分。
在申请人发明的一个方面中，所述颗粒包含按总颗粒重量计不超过20％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质，不超过10％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质，或甚至不超过5％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质。
在申请人发明的一个方面中，所述颗粒具有的内芯物质中值粒径与固体涂层辅助物质中值粒径的比率为至少10∶1，10∶1至约500∶1，或甚至约20∶1至约100∶1。
在申请人发明的一个方面中，所述颗粒包含至少一种附加涂层。每个附加涂层可涂敷任何先前涂敷的涂层，或任何先前未涂敷的部分所述内芯物质。从而，所述第一涂层可被任何附加涂层涂敷。所述附加涂层可包括亲水材料或疏水材料，例如可使用胶态蜡乳液或附加粘合剂型材料。
在申请人发明的一个方面中，所述颗粒可包含选自染料、颜料以及它们的混合物的物质。
适宜的非表面活性剂活性物质包括配制人员将以低含量使用并期望以均匀方式递送的那些物质。可用的非表面活性剂活性物质包括选自以下的物质：氧化催化剂、自由基引发剂、漂白活化剂、酶、香料，以及它们的混合物。氧化催化剂的实施例包括有机漂白催化剂，如2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉，内盐和3，4-二氢-2-甲基异喹啉甲基磺酸盐；光漂白剂，如酞菁，例如酞菁四磺酸锌；金属漂白催化剂，如二氯-5，12-二甲基-1，5，8，12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷合锰(II)和[MnIV2(μ-O)3L′2]2+(L′＝1，4，7-三甲基-1，4，7-三氮杂环壬烷)；以及它们的混合物。自由基引发剂的实施例包括化学致、光致或热致基团引发剂，如苯基(2，4，6-三甲基苯甲酰)膦酸乙酯，和2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]-1-丙酮均聚物，以及它们的混合物。漂白活化剂的实施例包括壬酸，4-苯磺酸酯、钠盐，N，N，N′，N′-四乙酰基乙二胺，以及它们的混合物。酶的实施例包括半纤维素酶、过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、malanases、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶，或它们的混合物。香料的实施例包括醛，如3-(4-叔丁基苯基)-2-甲基丙醛，3-(4-叔丁基苯基)-丙醛，3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛，3-(3，4-亚甲基二氧苯基)-2-甲基丙醛，和2，6-二甲基-5-庚烯醛；酮，如α-二氢大马酮，β-二氢大马酮，δ-二氢大马酮，β-大马烯酮，6，7-二氢-1，1，2，3，3-五甲基-4(5H)-茚酮，甲基-7，3-二氢-2H-1，5-苯并二氧环丙-3-酮，2-[2-(4-甲基-3-环己烯基-1-基)丙基]环戊-2-酮，2-仲丁基环己酮，和β-二氢紫罗兰酮；醇，如里哪醇，乙基里哪醇，四氢里哪醇，和二氢月桂烯醇，和胶囊包封香料，以及固体物质如浸渍香料的沸石。适宜的非表面活性剂活性物质可依照本申请中所含的实施例来制备，或可得自Firmenich，Geneva，Switzerland；Givaudan，Argenteuil，France；IFF，Hazlet，NJ New Jersey U.S.A.；Quest，Mount Olive，New JerseyU.S.A.；Rhodia Inc.，Cranbury，New Jersey U.S.A.；Frontier Scientific，Inc.，Logan，Utah U.S.A.；Fratelli Lamberti SpA，Italy；BASF AG，Ludwigshafen Germany；Genencor International，Inc.，Palo Alto，California U.S.A.；和Novozymes A/S Denmark。
适宜的固体涂层辅助物质包括选自以下的物质：乙酸盐、硫酸盐、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐，以及它们的混合物。乙酸盐的实例包括乙酸镁Mg(CH3COO)2；和乙酸钠NaCH3COO。硫酸盐的实例包括硫酸镁MgSO4；和硫酸钠Na2SO4。碳酸盐的实例包括碳酸钠Na2CO3；碳酸钾K2CO3。硼酸盐的实例包括硼酸钠Na2B4O7。磷酸盐的实例包括磷酸氢二钠Na2HPO4；和三聚磷酸钠Na5P3O10。上述涂层辅助物质可作为基本上无水的盐掺入到涂层处理中。不受理论的束缚，据信它们向稳定水合物相的转化提供了去除粘合剂水分的方法，并使得处理无需干燥步骤。适宜固体涂层辅助物质可得自PQ Corporation，ValleyForge，Pennsylvania，U.S.A.；FMC Corporation，Philadelphia，Pennsylvania，U.S.A.；和Mallinckrodt Baker，Inc.，Phillipsburg，NewJersey，U.S.A.。
适宜的粘合剂包括选自以下的物质：聚合物、表面活性剂、溶剂，以及它们的混合物。聚合物的实例包括聚丙烯酸钠、丙烯酸-马来酸共聚物、聚乙二醇、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯吡咯烷酮、纤维素醚和羟丙基纤维素。表面活性剂的实例包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂和非离子表面活性剂。溶剂的实施例包括水、醇、直链醇、支链醇和脂肪醇。适宜粘合剂可得自BASF，Ludwigshafen，Germany；Dow Chemical Company，Midland，Michigan，U.S.A.；Hercules Incorporated，Wilmington，Delaware，U.S.A.；Shell Chemical LP，Houston，Texas，U.S.A.；Procter & GambleChemicals，Cincinnati，Ohio，U.S.A.；和Rohm and Hass Company，Philadelphia，Pennsylvania，U.S.A.。
适宜的内芯物质包括洗涤剂成分，如硫酸钠、碳酸钠和磷酸钠，以及由如喷雾干燥、附聚、压制或挤出方法制得的合成洗涤剂成分组合物。上述合成组合物的实施例包括由洗涤剂助剂、表面活性剂和任选聚合物成分组成的颗粒，以及由壬酸、4-苯磺酸酯、钠盐和N，N，N′，N′-四乙酰基乙二胺组成的洗涤剂成分组合物。虽然适宜的内芯物质如洗涤剂颗粒在洗涤剂生产设备中是典型作为中间体而产生的，但适宜的内芯物质和内芯原料可得自FMC Corporation，Philadelphia，Pennsylvania，U.S.A.；Jost Chemicals，St.Louis，Missouri，U.S.A.；和General Chemical Corporation，Parsippany，New Jersey，U.S.A.。
染料和颜料的非限制性实例包括有机和无机颜料、含水的和其它溶剂可溶的染料。上述染料和颜料可得自Ciba Specialty ChemicalsCorporation，Newport，Delaware，U.S.A.；Clariant Corporation，Charlotte，North Carolina，U.S.A.；和Milliken Chemical Company，Spartanburg，South Carolina，U.S.A.。
制备包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法
本申请中公开的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒可通过本文公开的指导材料和实施例来制备。在申请人发明的一个方面中，包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒可如下制得：将非表面活性剂活性组分与固体涂层辅助组分组合以形成预混物；然后用粘合剂组分和所述预混物涂敷内芯物质的至少一部分，以形成包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。在申请人发明的另一个方面中，包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒可如下制得：将非表面活性剂活性组分与粘合剂组分组合以形成预混物；然后依次用所述预混物和固体涂层辅助组分涂敷至少部分内芯物质以形成包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。在申请人方法的一个方面中，在掺入固体涂层辅助组分之前，将粘合剂组分均匀地分布在内芯物质的表面上。无论使用哪种方法，当非表面活性剂活性组分为固体时，典型地选择上述活性物质，以使上述活性组分与固体涂层辅助组分具有相似的粒度。无论使用哪种方法，原料均具有所需的特性，以使通过该方法可形成适宜的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。以下物质各自的详细特性：非表面活性剂活性组分、固体涂层辅助组分、粘合剂组分和内芯物质，以及示例性原料公开于本申请标题为包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒中。
申请人意识到，可使用斯托克司数来定义层化和附聚工艺中的参数。同样，申请人方法可依照以下工艺参数来实施：层化斯托克司数小于10，约0.001至约10或甚至约0.001至约5，并且内芯附聚斯托克司数大于0.5，约1至约1000或甚至约2至约1000。上述斯托克司数可如下计算：
St搅拌器＝(0.0001)·N·R·ρ·δ/η
上述公式中的变量可用如下量度单位明确说明：
N是搅拌器中主搅拌叶轮轴的转动速度(每分钟转数，缩写为RPM)
R是主搅拌叶轮自叶轮轴中心至叶轮切割器末端的径向扫描距离(米，缩写为m)；
ρ是内芯颗粒的堆积体积密度(克/升，缩写为g/L)；
η是粘合剂粘度(厘泊，缩写为cps)；和
δ是用于描述层化或附聚的有效粒度(微米，缩写为um)，其中：
δ层化定义为2·(d内芯·d涂层)/(d内芯+d涂层)，并且
δ内芯-附聚定义为d内芯；其中
d内芯为内芯物质的中值粒径，并且
d涂层为固体涂层辅助物质的中值粒径。
基于上文所述，可定义斯托克司公式的两个子形式，一个用于描述涂层辅助物质在内芯颗粒上的层化(St层化)，而另一个用于描述内芯颗粒与其它内芯的附聚(St内芯-附聚)。
层化斯托克司数，St层化＝(0.0001)·N·R·ρ·δ层化/η
内芯-附聚斯托克司数＝
St内芯-附聚＝(0.0001)·N·R·ρ·δ内芯-附聚/η
用于实施本文所公开方法分适宜设备包括桨式搅拌器、犁式搅拌器、螺旋带式混合机、垂直轴式制粒机和转筒搅拌器(两者均为批量处理，并且当可能时为连续加工构造)。上述设备可得自Lodige GmbH(Paderborn，Germany)，Littleford Day，Inc.(Florence，Kentucky，U.S.A.)，Forberg AS(Larvik，Norway)，Glatt Ingenieurtechnik GmbH(Weimar，Germany)。
包含含有非表面活性剂活性物质的递送颗粒的清洁组合物
本发明清洁组合物包含公开于本申请中的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的实施方案。虽然包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的精确用量取决于清洁组合物的类型和最终用途，但在申请人发明的一个方面中，清洁组合物包含按所述清洁组合物的总重量计不超过15％、10％或甚至5％重量的任何单独的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。在申请人发明的一个方面中，清洁组合物包含不超过2％、0.5％或甚至0.2％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质，所述活性物质通过所述包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，递送至所述清洁组合物。在申请人发明的另一个方面中，包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的中值粒径典型为清洁组合物重基累积粒度分布的15％至95％，15％至85％或甚至30％至70％。
本文公开的清洁组合物是典型配制的，以使在用于含水清洁操作中时，洗涤水具有的pH介于约6.5和约12之间，或约7.5和10.5之间。液体餐具洗涤产品制剂典型具有的pH介于约6.8和约9.0之间。清洁制品被典型配制为具有约7至约12的pH。将pH调节在可取使用程度的技术包括使用缓冲剂、碱、酸等，并且是本领域的技术人员所熟知的。
辅助物质
虽然不是本发明目的所必需的，但下文图示说明的助剂非限制性列表适用于本清洁组合物中，并且可能是本发明某些实施方案希望掺入的，例如以有助于或增强清洁性能；用于处理待清洁的基质；或与香料、着色剂、染料等的用途一样，用于改善清洁组合物的美观。应当理解，上述助剂经由申请人递送颗粒所提供组分之外的补充。这些附加组分的确切性质以及它们的掺入含量将取决于组合物的物理形式以及其所用清洁操作的性质。适宜的辅助物质包括，但不限于，表面活性剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶和酶稳定剂、催化物质、漂白活化剂、过氧化氢、过氧化氢源、预成形过酸、聚合分散剂、粘土污垢移除/抗再沉淀剂、增白剂、抑泡剂、染料、香料、结构弹性剂、织物软化剂、载体、水溶助长剂、加工助剂和/或颜料。除了下文所公开的之外，上述其他助剂的适宜实例及用量可见于美国专利5,576,282、6,306,812B1和6,326,348B1中，所述文献引入本文以供参考。
表面活性剂-优选地，依照本发明的清洁组合物包含表面活性剂和表面活性剂体系，其中所述表面活性剂选自非离子表面活性剂和/或阴离子表面活性剂和/或阳离子表面活性剂和/或两性表面活性剂和/或两性离子表面活性剂和/或半极性非离子表面活性剂。
按所述清洁组合物的重量计，表面活性剂的含量典型为约0.1％，优选约1％，更优选约5％至约99.9％，优选约80％，更优选约35％，最优选约30％。
助洗剂-本发明的清洁组合物优选包含一种或多种洗涤剂助剂或助洗剂体系。如果含有助洗剂，该组合物典型包含按重量计至少约1％，优选约5％，更优选约10％至约80％，优选至约50％，更优选至约30％的洗涤剂助剂。
助洗剂包括，但不限于，聚磷酸碱金属盐、铵盐和链烷醇铵盐、硅酸碱金属盐、碳酸碱土金属盐和碱金属盐，硅铝酸盐助洗剂，聚羧酸盐化合物。醚羟基聚羧酸盐，马来酸酐与乙烯和乙烯基甲基醚的共聚物，1，3，5-三羟基苯-2，4，6-三磺酸，和羧甲基氧基琥珀酸，多元乙酸如1，2-乙二胺四乙酸和氨三乙酸以及多元羧酸如苯六甲酸、琥珀酸、氧联二琥珀酸、聚马来酸、苯1，3，5-三羧酸、羧甲基氧基琥珀酸琥珀酸的各种碱金属盐、铵盐和取代铵盐，以及它们的可溶性盐。
螯合剂-本发明的清洁组合物还可任选地包含一种或多种铜螯合剂、铁螯合剂和/或锰螯合剂。
如果使用螯合剂，这些螯合剂的含量按本文所述清洁组合物的重量计通常为约0.1％至约15％，更优选至约3.0％。
染料转移抑制剂-本发明的清洁组合物还可包含一种或多种染料转移抑制剂。适宜的聚合物染料转移抑制剂包括，但不限于，聚乙烯吡咯烷酮聚合物、聚胺N-氧化物聚合物、N-乙烯基吡咯烷酮和N-乙烯基咪唑的共聚物、聚乙烯基唑烷酮和聚乙烯基咪唑，或它们的混合物。
当存在于本文清洁组合物中时，染料转移抑制剂的含量按所述清洁组合物的重量计为约0.0001％，更优选约0.01％，最优选约0.05％至约10％，更优选约2％，最优选约1％。
分散剂-本发明的清洁组合物还可包含分散剂。适宜的水溶性有机物是均聚或共聚酸或其盐，其中多元羧酸包含至少两个相隔不超过两个碳原子的羧基。
酶-清洁组合物可包含一种或多种洗涤剂酶，该酶提供清洁性能和/或织物护理有益效果。适宜酶的实施例包括，但不限于，半纤维素酶、过氧化物酶、蛋白酶、纤维素酶、木聚糖酶、脂肪酶、磷脂酶、酯酶、角质酶、果胶酶、角质素酶、还原酶、氧化酶、酚氧化酶、脂氧合酶、木素酶、支链淀粉酶、鞣酸酶、戊聚糖酶、malanases、β-葡聚糖酶、阿拉伯糖酶、透明质酸酶、软骨素酶、漆酶和淀粉酶，或它们的混合物。典型的组合是常用酶的混和物，如蛋白酶、脂肪酶、角质酶和/或纤维素酶与淀粉酶的组合。
酶稳定剂-可使用多种技术来稳定用于洗涤剂的酶。本发明使用的酶可由最终组合物中存在的钙和/或镁离子水溶性源来稳定，最终产物将这种离子提供给酶。
催化金属配合物-申请人的清洁组合物可包括催化金属配合物。一类包含金属的漂白催化剂是这样的催化剂体系，所述催化剂体系包含具有指定漂白催化活性的过渡金属阳离子如铜、铁、钛、钌、钨、钼或锰阳离子，具有少许或无漂白催化活性的辅助金属阳离子如锌或铝阳离子，和具有指定稳定性常数的用于催化和辅助金属阳离子的鳌合剂，尤其是乙二胺四乙酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)及其水溶性盐。上述催化剂公开于1982年2月2日公布的Bragg的美国专利4,430,243。
如果需要，本发明组合物可借助锰化合物进行催化。上述化合物和用量是本领域熟知的，并且包括例如公开于Miracle等人的U.S.5,576,282的基于锰的催化剂。
可用于本发明的钴漂白催化剂是已知的，并被描述于例如1997年1月28日公布的Perkins等人的U.S.5,597,936、1997年1月21日公布的Miracle等人的U.S.5,595,967中。上述钴催化剂可通过已知的方法容易地制得，例如U.S.5,597,936和U.S.5,595,967中所提及的。
本文组合物还可适宜地包括具有大多环刚性配体-缩写为“MRL”的过渡金属配合物。实际上，而不是作为限制，本文的组合物和清洁方法可被调整，以在含水洗涤介质中提供大约至少一亿分之一的活性MRL物质，并优选在洗涤液体中提供约0.005ppm至约25ppm，更优选约0.05ppm至约10ppm，最优选约0.1ppm至约5ppm的MRL。
本发明过渡金属漂白催化剂中的优选过渡金属包括锰、铁和铬。本文优选的MRL是一种特殊的超刚性配体，该配体是交联的，如，5，12-二乙基-1，5，8，12-四氮杂双环[6.6.2]十六烷。
通过已知方法易于制备合适的过渡金属MRL，例如在WO00/332601和U.S.6,225,464中所提出的方法。
制备和使用清洁组合物的方法
本发明清洁组合物可被配制成任何适宜的形式，并可通过配制人员所选的任何方法来制备，其非限制性实施例描述于1999年3月9日公布的Bianchetti等人的U.S.5,879,584、1997年11月11日公布的Nassano等人的U.S.5,691,297、1996年11月12日公布的Welch等人的U.S.5,574,005、1996年10月29日公布的Dinniwell等人的U.S.5,569,645、1996年10月15日公布的Del Greco等人的U.S.5,565,422、1996年5月14日公布的Capeci等人的U.S.5,516,448、1996年2月6日公布的Capeci等人的U.S.5,489,392、1996年1月23日公布的Capeci等人的U.S.5,486,303中，这些专利均引入本文以供参考。
使用方法
可使用包含本文所公开的含有非表面活性剂活性物质的递送颗粒的清洁组合物来清洁区域，特别是表面或织物。典型地，使至少一部分区域与纯态或洗涤液体稀释态的申请人清洁组合物的实施方案相接触，然后洗涤和/或漂洗该区域。为了本发明的目的，洗涤包括但不限于擦洗和机械搅拌。织物可包括能够在正常消费者使用条件下洗涤的大多数任何织物。包含所公开的清洁组合物的清洁溶液具有的pH为约8至约10.5。溶液中，上述组合物可典型以为约500ppm至约15,000ppm的浓度来使用。当洗涤溶剂为水时，水温典型为约5℃至约90℃，并且当区域包括织物时，水与织物的重量比典型为约1∶1至约30∶1。
测试方法
应当理解，本申请测试方法部分中公开的测试方法必须被用于测定与本文描述和受权利要求书保护发明相同的申请人发明的各个参数值。
1.)非表面活性剂活性物质颗粒的相对标准偏差分布测试
a.)获得有代表性的10克包含非表面活性剂活性物质的活性递送颗粒样本。如果样本取自散装容器，则使用有代表性的取样方式，例如按照1993年2月公布的ISO 9138“Abrasive grains-Sampling andsplitting”。
b.)按照ISO 9138，使用适宜的Jones Type Riffler分样器，或优选使用旋转缩分器如供自Microscal Limited 79 Southern Row LondonW10 5AL，United Kingdom的型号SR1A的MicroscalTM SpinningRiffler，将上述样本分成(10)十份(1)一克的样本。
c.)使用可提供至少±5％精确度的测试方法，测定每个(1)一克样本中各个非表面活性剂活性物质的含量。下面详述了一个适用于氧化催化剂2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐的测试方法实施例：
(i)原理：将一(1)克包含非表面活性剂活性物质的含有2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐的递送颗粒样本溶于按乙腈∶水为50∶50配制的溶液中，并用290nm处的UV检测与由已知活性标准物质作出的外标校准曲线作比较来定量。
(ii)装置：配备有PDA检测器、HP ChemStation数据收集积分体系、Phenomenex Columbus(C18100mm x 2.0mm)反相柱和样本过滤单元(0.45微米PTFE Acrodisc CR过滤片)的HP/Agilent 1100溶剂递送体系。
(iii)试剂和溶液
有机催化剂标准物粉末      用于产生校准曲线
1∶1HPLC水∶HPLC乙腈      用于样本制备的溶剂
甲酸                      洗脱液D(5％水溶液)
HPLC乙腈                  洗脱液C
HPLC水                    洗脱液A
(iv)方法
制备标准储备溶液
通过将约25mg的2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐标准物加入到25mL容量瓶中并稀释至体积，制备约1000μg/mL的标准物在50/50乙腈/水混合物中的储备溶液。超声降解10分钟，然后搅拌20分钟。
制备校准溶液
通过取出1.0mL、0.5mL和0.25mL标准储备溶液并分别在10mL容量瓶中稀释至体积，制备约10μg/mL、5μg/mL和2.5μg/mL的标准物在50/50乙腈/水混合物中的溶液。混和彻底。
样本分析
在单独的50mL容量瓶中，配制十份50mL溶液，每份溶液在50/50乙腈/水混合物中含有约1克包含非表面活性剂活性物质的含有2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐的递送颗粒。超声降解10分钟，然后搅拌20分钟。从每份50mL溶液中取出1mL等分试样，并在10mL容量瓶中用50/50乙腈/水以10∶1稀释。2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐的浓度必须在校准曲线的25ppm至100ppm范围内。
仪器操作：
进样体积：5μL溶剂：A＝H2O，C＝乙腈，D＝5％甲酸，
分析波长@290nm。使吸光度单位(AU)低于1AU
溶剂体系梯度特征图
总计        流速
时间(分钟)  (μL/min)     A(％)    B(％)   C(％)   D(％)
0           330           60       0       30      10
5           380           50       0       40      10
10          480           30       0       60      10
15          530           5        0       90      5
25          530           5        0       90      5
26          530           60       0       30      10
37          530           60       0       30      10
38          330           60       0       30      10
(v)计算：使用由校准注射得出的峰面积，确定响应因子和各个1克样本中2-[3-[(2-乙基己基)氧代]-2-(磺酰基)丙基]-3，4-二氢异喹啉内盐的重量百分比。
d.)对于每个确定的非表面活性剂活性物质，使用存在于每个1克样本中的非表面活性剂活性物质的所测重量百分比(步骤c)，计算上述每个非表面活性剂活性物质的相对标准偏差。对于本发明目的而言，上述相对标准偏差被认为是代表所测具体活性物质的非表面活性剂活性物质颗粒相对标准偏差。
2.)固体涂层辅助组分的中值粒径测试
必须使用此测试方法来测定固体涂层辅助组分的中值粒径。固体涂层辅助组分粒径测试是依照ISO 8130-13“Coating powders-Part13：Particle size analysis by laser diffraction”来确定的。适宜的具有干粉进料器的激光衍射粒径分析仪可得自Horiba InstrumentsIncorporated of Irvine，California，U.S.A.；Malvern Instruments Ltd ofWorcestershire，UK；和Beckman-Coulter Incorporated of Fullerton，California，U.S.A.。
依照ISO 9276-1：1998，“Representation of results of particle sizeanalysis-Part 1：Graphical Representation”，图A.4，“Cumulativedistribution Q3 plotted on graph paper with a logarithmic abscissa”来表示结果。中值粒径定义为累积分布(Q3)等于50％处的横坐标值。
3.)粘合剂组分粘度测试
必须使用此测试方法来测定粘合剂组分的粘度。
对于超过约0.1Pa·s(100cps)的粘合剂组分粘度，依照1989年2月1日公布的ISO 2555第二版和1990年2月1日修正重印版“Plastics-resins in the liquid state or as emulsions or dispersions-Determination of apparent viscosity by the Brookfield Test method”来测定粘度。如方法中所述，型号“A”的粘度计可应用于本发明中所引用的粘度范围。在相同的粘合剂组分温度下进行粘度测定，在所述温度下粘合剂组分被加入到用于制备包含非表面活性剂活性物质的目标递送颗粒的步骤中。
对于低于约0.1Pa·s(100cps)的粘度，依照1995年4月公布的ASTMD2857-95“Standard Practice for Dilute Solution Viscosity of Polymers”来测定粘度。在相同的粘合剂组分温度下进行粘度测定，在所述温度下粘合剂组分被加入到用于制备包含非表面活性剂活性物质的目标递送颗粒的步骤中。
4.)内芯物质中值粒径和分布跨度测试
必须使用此测试方法来测定内芯物质的中值粒径。
使用1989年5月26日批准的还带有分析中所用筛目说明书的ASTM D 502-89“Standard Test Method for particle Size of Soaps andOther Detergents”，实施内芯物质粒径测试，以测定内芯物质的中值粒径。依照第7部分“Procedure using machine-sieving method”，需要包含美国标准(ASTM E 11)筛子#12(1700μm)、#18(1000μm)、#20(850μm)、#30(600μm)、#40(425μm)、#50(300μm)、#70(212μm)、#100(150μm)的一套干净干燥的筛子。将上述套筛用于指定的机器筛分方法。内芯物质用作样本。适宜的筛子摇动机可得自W.S.Tyler Company，Mentor，Ohio，U.S.A.。
将物质累积百分比数据对各个筛子的微米孔径作图，其中微米孔径表示在使用对数刻度的横坐标上，而累积重量百分比数据表示在使用线性刻度的纵坐标上。用直线段连接半对数图上的数据点。内芯物质的中值粒径定义为累积重量百分比等于50％处的横坐标值。
上述数据表示法的实施例可见于ISO 9276-1：1998“Representationof results of particle size analysis-Part 1：Graphical Representation”图A.4中。特别提出，当前的筛子摇动方法明确说明了用于数据点间内推的直线段。如果50％处的值低于最细筛目(150μm)或高于最粗筛目(1700μm)，则必须依照不大于1.5的几何级数，向套筛中加入另外的筛子，直至中值处于两个所测筛目之间。
内芯物质的分布跨度是中值附近内芯粒度分布的宽度量度。可依照下式进行计算：
跨度＝[(D84/D50)+(D50/D16)]/2
其中D84和D16是分别是累积重量百分比图上16％处和84％处的粒度。
如果D16值低于最细筛目(150μm)，则依照下式计算跨度：
跨度＝(D84/D50)
其中D50是中值粒径。
如果D84值高于最粗筛目(1700μm)，则依照下式计算跨度：
跨度＝(D50/D16)。
如果D16值低于最细筛目(150μm)且D84值高于最粗筛目(1700μm)，则跨度取最大值5.7。
5.)内芯物质堆积体积密度测试
依照包含于2002年10月10日批准的ASTM Standard E727-02“Standard Test Methods for Determining Bulk Density of GranularCarriers and Granular Pesticides”中的测试方法B“Loose-fill Density ofGranular Materials”，来测定内芯物质的堆积体积密度。
6.)包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒/清洁组合物的重基累 积粒度分布测试
如果包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的中值粒径位于受权利要求书保护的清洁组合物重基累积粒度分布百分比之中，则必须使用此测试方法来测定。此测试依照的方法与上述“内芯物质中值粒径测试”中指明的方法相同，不同的是该方法用于测试：
a)包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的中值粒径，和
b)清洁组合物选定百分比处的粒径值。
在部分(a)中，使用包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒作为代替内芯物质的样本，进行“内芯物质中值粒径测试”。以相同的方式计算中值粒径。
在部分(b)中，使用包含整个组合物中除包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒之外的所有混合组分代表性重量分数的整个清洁组合物，进行“内芯物质中值粒径测试”。将物质累积百分比数据对各个筛子的微米孔径作图，其中各个筛子的微米孔径标示在使用对数刻度的横坐标上，而累积重量百分比数据标示在使用线性刻度的纵坐标上。用直线段连接半对数图上的数据点。依照累积重量百分比分别等于15％、30％、70％、85％和95％处的横坐标值，确定15％、30％、70％、85％和95％处的粒度。如果上述任何百分比处的值低于最细筛目(150μm)或高于最粗筛目(1700μm)，则必须依照不大于1.5的几何级数，向套筛中加入另外的筛子，直至所论述的百分比处于两个所测筛目之间。
实施例
实施例1：硫酸一-[2-(3，4-二氢异喹啉-2-基)-1-(2-乙基己氧基 甲基)乙基]酯内盐的制备
向一个火焰干燥过的配有滴液漏斗、干燥氩气进气管、磁力搅拌棒、温度计和冷却浴的250mL三颈圆底烧瓶中，加入3，4-二氢异喹啉(5.0gm，0.038mol)和乙腈(50mL)。向滴液漏斗中加入二氯甲烷(10mL)和纯的硫酸酐(SO3)(3.05g，0.038mol)。将反应器放于冰浴中并且将反应物冷却至5℃。用30分钟时间向反应溶液中滴加SO3/CH2Cl2溶液，同时保持温度低于10℃。在加入硫酸酐后，形成了白色沉淀。一旦滴加完毕，便将反应升温至室温并将该白色悬浮液在氩气氛下搅拌1个小时。向反应中加入2-乙基己基缩水甘油基醚(7.1gm，0.038mol)，并将反应置于90℃的油浴中。用Dean Stark分水蒸馏接受管移除二氯甲烷并且一经移除便会得到75℃至80℃的内部反应温度，随后反应变为清亮/琥珀色。将该反应在75℃至80℃搅拌72个小时。然后使反应冷却至室温，蒸发至干，并使棕褐色残余物从异丙醇中重结晶出来，以得到所需产物10.3gm(68％)，占最终反应混合物的19％重量。原料可得自Aldrich，Milwaukee，Wisconsin U.S.A.和BASF AG，Ludwigshafen，Germany。
实施例2-配制包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒和包含所述 递送颗粒的清洁组合物
依照本申请中公开的指导材料，制备具有以下配方的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。
Figure A20061015396600221
＊依照实施例1或其它非表面活性剂活性物质，制备硫酸一-[2-(3，4-二氢异喹啉-2-基)-1-(2-乙基己氧基甲基)乙基]酯内盐。
依照本申请中公开的指导材料，制备具有以下配方的清洁组合物。
实施例3-制备包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法
此方法在食品加工机(搅拌器)中进行，所述加工机配有径向扫描距离为7.5cm的垂直轴驱动叶轮。
使粉末化的非表面活性剂活性物质与中值粒径为约10μm的粉末级硫酸镁，以40份非表面活性剂活性物质对60份硫酸镁粉末的比率共混，以形成细粉混合物。为改善共混物的均匀性，使混合物通过微粉化磨。内芯物质是颗粒状硫酸钠，其具有664μm的中值粒径，约1.2的分布跨度和约1500g/L的堆积体积密度。将925克内芯物质加入到搅拌器中。启动搅拌器，使用为约54rad/s(500RPM)的转速。将15克聚合物粘合剂溶液(约22％的聚丙烯酸钠水溶液)通过从注射器中滴加，加入到搅拌器中，其中放置所述注射器，以致其可使液滴接触到搅拌器中搅动的颗粒表面上以避免液滴重叠。停止搅拌器，将50克固体涂层辅助物质和清洁活性物质的预混共混物加入到润湿内芯的顶部，然后为约54rad/s(500RPM)的转速重新启动搅拌器。粘合剂粘度为0.04Pa·s(40cps)时，这些条件得到的层化斯托克司数为约4，并且内芯附聚斯托克司数为约90。在搅拌约1分钟后，以相同的滴加模式向搅拌器中再加入10克粘合剂溶液，并再持续搅拌30秒。将批料从金属浅盘中取出，所述金属浅盘用于散发任何由涂层辅助物质与粘合剂含水部分反应而产生的水合热。查明，所得产物含有相对标准偏差小于5％且中值粒径为704μm的非表面活性剂活性物质颗粒。这相应于为约20μm的平均颗粒涂层厚度。
实施例4-制备包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法
此方法在食品加工机(搅拌器)中进行，所述加工机配有径向扫描距离为7.5cm的垂直轴驱动叶轮。
使粉末化的非表面活性剂活性物质与粘合剂组分，以30份非表面活性剂活性物质对70份粘合剂组分的比率共混，以形成糊剂。所述粘合剂组分包含碳链长度为12至18的脂肪醇。内芯物质是喷雾干燥的洗涤剂颗粒，其具有520μm的中值粒径，1.35的分布跨度和约480g/L的堆积体积密度。将360克内芯物质加入到搅拌器中。启动搅拌器，使用为约104.7rad/s(1000RPM)的转速。将20克非表面活性剂活性物质与粘合剂组分的预混物从注射器中滴加到搅拌器中。停止搅拌器，将15克中值粒径为约10μm的硫酸镁加入到润湿内芯的顶部。以约104.7rad/s(1000RPM)的转速重启搅拌器。粘合剂组分粘度为约0.2Pa·s(200cps)时，这些条件得到的层化斯托克司数为约0.35，并且内芯附聚斯托克司数为约9。在搅拌约1分钟后，以相同的滴加模式向搅拌器中再加入5克含有约22％固体的聚丙烯酸钠水溶液。持续搅拌约30秒后，将批料从金属浅盘中取出，所述金属浅盘用于散发任何由涂层辅助物质与粘合剂含水部分反应而产生的水合热。查明，所得产物含有相对标准偏差小于10％且中值粒径为约550μm的非表面活性剂活性物质颗粒。
实施例5-制备包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法
使用铧头间歇式搅拌器Lodige M20来实施此方法，所述搅拌器具有一组由水平轴驱动的铧头搅拌叶轮。搅拌叶轮的径向扫描距离为14.5cm。除非另外指明，不使用高速断路器。
使粉末化的非表面活性剂活性物质与中值粒径为约10μm的粉末级硫酸镁，以30份非表面活性剂活性物质对60份硫酸镁粉末的比率共混，以形成细粉预混物。为改善共混物的均匀性，使混合物通过微粉化磨。
内芯物质为致密洗涤剂附聚物颗粒，由洗涤剂助剂和表面活性剂复合组成，所述表面活性剂具有500μm的中值粒径，1.3的分布跨度和约800g/L的堆积体积密度。将5千克内芯物质加入到搅拌器中。启动搅拌器，使用为约16rad/s(150RPM)的转速。使用压力喷雾器，以约5克/秒的速度，将100克由含有30％固体的聚乙二醇(MW约为4,000)水溶液组成的粘合剂组分，喷雾到搅拌器中。停止搅拌器，并将270克预混物加入到润湿内芯物质的顶部，然后以约16rad/s(150RPM)的转速重启搅拌器。此时，暂时开启断路器，以有助于将涂层辅助物质粉末分散在润湿内芯中。在断路器运行约10秒后，关闭断路器。粘合剂组分粘度为约0.02Pa·s(20cps)时，这些条件得到的层化斯托克司数为约1.7，并且内芯附聚斯托克司数为约44。在搅拌约1分钟后，使用压力喷雾器，向搅拌器中再喷入50克粘合剂组分，并再持续搅拌30秒。可用冷冻水冷却搅拌器夹套，以消除任何由固体涂层辅助物质与粘合剂溶液中水分水合而产生的热量。查明，所得产物含有相对标准偏差小于20％且中值粒径为525μm的非表面活性剂活性物质颗粒。
尽管已用具体实施方案来说明和描述了本发明，但对于本领域的技术人员显而易见的是，在不背离本发明的精神和保护范围的情况下可作出许多其它的变化和修改。因此，有意识地在附加的权利要求书中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。

Claims (20)

1.一种包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，所述颗粒包含：
a.)第一涂层，所述涂层包含：
(i)非表面活性剂活性组分，所述非表面活性剂活性组分充分均匀地分散在所述涂层中，以提供相对标准偏差小于或等于20％的非表面活性剂活性物质颗粒；
(ii)固体涂层辅助组分，所述辅助组分具有小于50微米的中值粒径；和
(iii)粘合剂组分，所述粘合剂组分具有小于约4,000cps的粘度；
b.)内芯物质，所述内芯物质具有至少150微米的中值粒径和1至约2的分布跨度，所述内芯物质的至少一部分被所述涂层涂敷；和
c.)任选的至少一种附加涂层。
2.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，其中所述非表面活性剂活性组分充分均匀地分散在所述涂层中，以提供相对标准偏差小于或等于10％的非表面活性剂活性物质颗粒。
3.如权利要求3所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，其中所述非表面活性剂活性组分充分均匀地分散在所述涂层中，以提供相对标准偏差小于或等于5％的非表面活性剂活性物质颗粒。
4.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，其中：
a.)所述非表面活性剂活性组分包含非表面活性剂活性物质，所述活性物质选自氧化催化剂、自由基引发剂、漂白活化剂、酶、香料，以及它们的混合物；
b.)所述固体涂层辅助组分包含固体涂层辅助物质，所述辅助物质选自乙酸盐、硫酸盐、碳酸盐、硼酸盐、磷酸盐，以及它们的混合物；
c.)所述粘合剂组分包含粘合剂，所述粘合剂选自聚合物、表面活性剂、溶剂，以及它们的混合物；和
d.)所述内芯物质的中值粒径为150微米至约1000微米。
5.如权利要求4所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，其中所述颗粒包含按总颗粒重量计不超过20％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质和不超过10％重量的所述粘合剂组分。
6.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，所述递送颗粒包含至少一个附加涂层。
7.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，所述递送颗粒包含选自染料、颜料以及它们的混合物的物质。
8.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，所述递送颗粒具有的内芯物质中值粒径与固体涂层辅助组分中值粒径的比率为至少10∶1。
9.如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，所述递送颗粒具有至少300克每升的内芯物质堆积密度。
10.一种清洁组合物，所述清洁组合物包含如权利要求1所述的含有非表面活性剂活性物质的递送颗粒。
11.如权利要求10所述的清洁组合物，其中所述清洁组合物包含按总清洁组合物重量计不超过15％重量的任何单独的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒。
12.如权利要求11所述的清洁组合物，所述清洁组合物包含按总清洁组合物重量计不超过2％重量的任何单独的非表面活性剂活性物质，所述活性物质通过所述包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒被递送至所述清洁组合物。
13.如权利要求10所述的清洁组合物，其中所述包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的中值粒径介于所述清洁组合物质量基累积粒径分布的15％和95％之间。
14.如权利要求13所述的清洁组合物，其中所述包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的中值粒径介于所述清洁组合物质量基累积粒径分布的15％和85％之间。
15.一种制备如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
a.)混和非表面活性剂活性组分和中值粒径小于50微米的固体涂层辅助组分以形成预混物；和
b.)用粘合剂组分和所述预混物涂敷内芯物质的至少一部分以形成涂敷颗粒，所述内芯物质具有至少150微米的中值粒径和1至约2的分布跨度，所述粘合剂组分具有小于约4,000cps的粘度。
16.如权利要求15所述的方法，其中所述涂敷步骤是在层化斯托克司数小于10且内芯附聚斯托克司数大于0.5下实施的。
17.一种制备如权利要求1所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
a.)混和非表面活性剂活性组分和粘度小于约4,000cps的粘合剂组分以形成预混物；和
b.)用所述预混物，然后用固体涂层辅助组分涂敷内芯物质的至少一部分以形成涂敷颗粒，所述内芯物质具有至少150微米的中值粒径和1至约2的分布跨度，所述固体涂层辅助组分具有小于50微米的中值粒径。
18.如权利要求17所述的方法，其中所述涂敷步骤是在层化斯托克司数小于10且内芯附聚斯托克司数大于0.5下实施的。
19.一种清洁方法，所述方法包括：
a.)使至少部分区域与如权利要求10所述的清洁组合物和/或包含如权利要求10所述清洁组合物的组合物接触；和
b.)随后洗涤和/或漂洗所述区域或所述区域的所述部分。
20.如权利要求5所述的包含非表面活性剂活性物质的递送颗粒，
其中所述非表面活性剂活性组分充分均匀地分散在所述涂层中，
以提供相对标准偏差小于或等于10％的非表面活性剂活性物质颗粒，所述颗粒具有的内芯物质中值粒径与固体涂层辅助物质中值粒径的比率为至少10∶1，并且所述颗粒的内芯物质具有至少300克每升的堆积密度。
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