CN101402551A - 麝香草酚的制备方法 - Google Patents

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黄淋佳
陈桧华
兰芳
高敏
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Abstract

本发明提供了常压下进行的麝香草酚的制备方法。本发明采用间甲酚与异丙醇为原料，在固定床反应器中进行反应，催化剂装填于反应器中，其特征在于：所述间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶1－1∶6；反应温度为200－350℃；反应时间为4－7小时；反应在常压下进行；反应物为气体状态，载气为不参与反应的惰性气体；所述催化剂为经过以下过程处理的γ－Al2O3：将γ－Al2O3用硫酸搅拌并浸泡后，然后通过过滤、烘干、焙烧等过程处理，然后降温，压片，过筛，取100－80目的成品备用。本发明较好地解决了现有技术的缺陷，具有反应条件容易满足，可在常压下进行，副产物少，选择性好，催化剂寿命长等特点，有很强的实用价值。

Description

麝香草酚的制备方法
技术领域
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种麝香草酚的制备方法。
技术背景
麝香草酚是一种工业上常用的香料，同时也可以作为工业杀菌剂以及医药用途，同时，它也是合成许多化学品的初级原料。
麝香草酚的合成通常采用的办法有：(1)以间甲酚、发烟硫酸和异丙醇为原料，硫酸作催化剂，经磺化与烷基化两步反应合成麝香草酚。此法的缺点是要求反应设备有高的耐腐蚀性能，且麝香草酚产率低，生产过程中产生大量的废酸，对环境污染严重。(2)α-蒎烯经过催化氧化可得到马鞭草酮，再经过催化裂解得到麝香草酚。此合成工艺产率低，且过程需要用十氢萘(或其它非极性大体积溶剂)作为溶剂，对环境有一定污染。(3)以香茅醇为原料，催化闭环成异胡薄荷醇，再催化脱氢成麝香草酚。虽然此法工艺简单，且麝香草酚的产率高，但其用的脱氢催化剂，制备过程复杂且寿命短。(4)采用间甲酚和2-卤丙烷、丙烯和异丙醇等含有异丙基的物质为原料，进行傅氏烷基化反应来制取。此方法的关键在于工艺条件的确定和催化剂的选择。
也可以采用间甲酚烷基化制备麝香草酚，在已经公开报道的文献和专利中，这些烷基化反应过程一般在催化剂的作用下，温度400℃以下，反应压力从大气压至107帕斯卡不等的条件下进行。例如：已公开的专利DE-OS 2528303，利用间甲酚和丙烯在360-365℃，压力为48-50×105Pa的条件下，活性氧化铝催化作用下，在液相中进行烷基化反应获得麝香草酚。专利JP 45/15491(1970)，GB 1,227,924也提出了其它种类的催化剂，但是这些催化剂的作用必须在高压反应器中，在高压的条件下才能体现出一定的转化率和选择性。
发明内容
本发明的目的是提供一种反应条件容易满足，可在常压下进行，副产物少，选择性好，催化剂寿命长的麝香草酚的制备方法。
本发明具体反应条件与过程描述如下：
本发明采用间甲酚与异丙醇为原料，在现有技术的固定床反应器中进行反应，催化剂用常规的方法装填于反应器中。
所述间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶1-1∶6，优选范围为1∶3-1∶6。
所述催化剂为经过处理的γ-Al2O3，处理过程为：将γ-Al2O3用硫酸搅拌并浸泡后，然后通过过滤、烘干、焙烧等过程处理，然后降温，压片，过筛，取100-80目的成品备用。
所述硫酸浓度在2.0mol/L-3.0mol/L范围内均可以使用。
本发明反应时间为4-7小时，反应温度介于200-350℃之间。反应在常压下进行，反应物为气体状态，载气为不参与反应的惰性气体，例如氮气，氦气等。
本发明所使用固定床反应器为工业上所使用的常规反应器，催化剂装填量应该占固定床反应器内部体积的2/3以上，合成时原料以及载气的流速根据催化剂的装填量经过试验确定最佳流速。
本发明较好地解决了现有技术的缺陷，具有反应条件容易满足，可在常压下进行，副产物少，选择性好，催化剂寿命长等特点，有很强的实用价值。
具体实施方式
催化剂处理：以浓度为2.5mol/L硫酸搅拌浸泡市面上购买的商品γ-Al2O3 5～20个小时，过滤，在100～200℃温度下烘干处理5～15小时，在400～700℃条件下，焙烧6小时，然后压片并过筛，取100-80目的成品使用。
取0.3g处理好的催化剂装填于实验用石英管反应器中，反应器长30cm，内径为0.85cm，以氮气作为载气，载气流速为12ml/min，反应物间甲酚和异丙醇，间甲酚与异丙醇的摩尔比及反应温度见实施例，原料流量是0.07mL/min；实验结果列于下表：
实施例1：反应温度为200℃
间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶1
    反应时间     转化率(％)     产率(％)     选择率(％)
    第五小时     38.26     30.49     87.42
    第六小时     38.29     31.78     86.39
    第七小时     40.05     32.08     85.29
实施例二：反应温度为250℃
间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶3
    反应时间     转化率(％)     产率(％)     选择率(％)
    第五小时     44.56     38.49     86.38
    第六小时     44.38     39.68     89.41
    第七小时     44.95     35.18     78.27
实施例三
反应温度为350℃
间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶6
    反应时间     转化率(％)     产率(％)     选择率(％)
    第四小时     40.87     35.89     87.82
    第五小时     37.83     32.60     86.17

Claims (3)

1、一种麝香草酚的制备方法，采用间甲酚与异丙醇为原料，在固定床反应器中进行反应，催化剂装填于反应器中，其特征在于：所述间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶1-1∶6；反应温度为200-350℃；反应时间为4-7小时；反应在常压下进行；反应物为气体状态，载气为不参与反应的惰性气体；所述催化剂为经过以下过程处理的γ-Al2O3：将γ-Al2O3用硫酸搅拌并浸泡后，然后通过过滤、烘干、焙烧等过程处理，然后降温，压片，过筛，取100-80目的成品备用。
2、如权利要求1所述的麝香草酚的制备方法，其特征在于：所述间甲酚与异丙醇的摩尔比为1∶3-1∶6。
3、如权利要求1或2所述的麝香草酚的制备方法，其特征在于：所述催化剂为经过以下过程处理的γ-Al2O3：以浓度为2.0-3.0mol/L硫酸搅拌浸泡γ-Al2O35～20个小时，过滤，在100～200℃温度下烘干处理5～15小时，在400～700℃条件下，焙烧6小时，然后压片并过筛，取100-80目的成品使用。
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