CN101388452A - 锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，包括以下步骤：首先在正极片集流体上涂布一层下层正极浆料，再在下层正极浆料上涂布一层上层正极浆料；下层正极浆料的正极材料含有40wt％～100wt％的大粒径正极材料和0wt％～60wt％的小粒径正极材料；大粒径正极材料的粒径D50为8μm～18μm，小粒径正极材料的粒径小于大粒径正极材料的粒径。本发明方法步骤简单，实施方便，可使正极材料和正极集流体之间形成较好的结合，明显改善了覆箔效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，尤其是一种具有良好覆箔效果的锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法。
背景技术
自20世纪90年代商业化应用以来，锂离子二次电池已占据全球二次电池市场规模的70％以上。锂离子电池正极材料的研究也越来越深入，研究者们通过各种方法改善正极材料的性能以使提高电池的使用效能。众所周知，材料的粒度越小，Li+在材料中迁移时需要穿越的路径越短，大倍率充放电性能越好。对于磷酸体系的正极材料而言，小粒径的材料更有利于其离子电导率的提高。因而，正极材料制造商将锂离子电池正极材料尤其是磷酸体系正极材料(如LiFePO4、Li3V2(PO4)3等)的粒度多控制在纳米级或者亚微米级。然而，这种小粒径的正极材料具有较大的比表面积，较高的比表面能，与正极集流体的亲和性较差，在实际生产应用过程中会增加正极材料涂布的难度，容易发生正极材料掉料、剥离、脱落，给正极片集流体的质量和电池性能带来不利影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有良好覆箔效果的锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法。
为解决上述技术问题，本发明提供一种锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，包括以下步骤：首先在正极片集流体上涂布一层下层正极浆料，再在下层正极浆料上涂布一层上层正极浆料；下层正极浆料的正极材料含有40wt％～100wt％的大粒径正极材料和0wt％～60wt％的小粒径正极材料；大粒径正极材料的粒径D50为8μm～18μm，小粒径正极材料的粒径小于大粒径正极材料的粒径。
在这里所说的“上层正极浆料”中，正极材料为颗粒较小的纳米或者亚微米级正极材料，例如LiFePO4、Li3V2(PO4)3等磷酸体系正极材料。
在正极片的制作工艺中，正极片集流体(Al、Ni等)进行涂布之后要进行压片。采用本发明方法进行正极片集流体涂布，正极片集流体和上层正极浆料之间有一层下层正极浆料，而下层正极浆料中的正极材料含有40wt％～100wt％的大粒径正极材料，在涂布之后的压片过程中，下层正极浆料中的大粒径正极材料会嵌入集流体，大粒径正极材料与集流体之间会产生一种机械嵌合作用，大粒径正极材料颗粒嵌入到集流体中，一方面使下层正极浆料与集流体形成较好的覆箔效果，另一方面在集流体上形成粗糙表面；下层正极浆料在集流体上形成的粗糙表面有利于改善上层正极浆料(其中的正极材料为小粒径正极材料)的覆箔效果；另外，上层正极浆料与下层正极浆料之间的粘接属于正极浆料与正极浆料之间的粘接，其覆箔效果优于上层正极浆料(其中的正极材料为小粒径正极材料)直接涂布在集流体上的覆箔效果。
下层正极浆料的厚度可选择为40μm～80μm。
下层正极浆料的正极材料可以全部是大粒径正极材料，也可以是大粒径正极材料和小粒径正极材料的混合体。采用大粒径正极材料和小粒径正极材料的混合体可以提高下层正极材料的致密度。
在下层正极浆料上涂布一层上层正极浆料之后，对正极片集流体进行烘烤，烘烤温度区间为：前段60～80℃，中段80～100℃，后段100～120℃，前段、中段和后段各段的烘烤时间均为0.5min～2min。
下层正极浆料的正极材料中的小粒径正极材料也可以选用与上层正极浆料中的正极材料同样的材料。这样可进一步改善上下层材料的结合可靠程度。
大粒径正极材料为LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4以及具有层状结构或尖晶石结构且能够作为锂离子二次电池正极材料或者电极添加剂的化合物中的至少的一种，或者一种以上的组合。这些大粒径正极材料可以是单一化合物，也可以是经掺杂处理的化合物。
本发明的有益效果是：采用本发明方法，先在正极集流体上涂布一层含有大粒径正极材料的下层正极浆料，在压片过程中下层正极浆料的大粒径正极材料与集流体之间产生的机械嵌合作用可以使下层正极浆料与集流体二者结合的更好，同时大粒径正极材料颗粒嵌入到集流体表面内可以在集流体表面形成凹凸不平的粗糙结构，增加了集流体的表面粗糙度，改善了上层正极浆料的覆箔效果；而上层正极浆料与下层正极浆料之间的粘结属于同种性质的正极材料与正极材料之间的粘合，相对于正极浆料直接与集流体箔粘结来说要容易很多，可靠度高。本发明方法将小粒径材料与集流体之间的粘结过渡为大粒径材料先与集流体粘结、然后大粒径材料再与小粒径材料粘结。本发明方法步骤简单，实施方便，可使正极浆料和正极集流体之间形成较好的结合，明显改善了覆箔效果。
附图说明
下面通过具体实施方式并结合附图，对本发明作进一步的详细说明：
图1是比较例中清洗后的集流体表面的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1中清洗后的集流体表面的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
正极片集流体采用本司正常生产使用的16μm铝箔，下层正极浆料的正极材料由40wt％的大粒径LiCoO2和60wt％的小粒径LiFePO4组成，大粒径LiCoO2的D50为8μm，小粒径LiFePO4的D50为1μm。将大粒径LiCoO2和小粒径LiFePO4与适量导电剂、粘结剂及NMP溶剂配制成下层正极浆料进行涂布，下层正极浆料的涂布厚度为40μm，上层正极浆料的正极材料为D50为1μm的LiFePO4，将上层正极材料与导电剂、粘结剂及溶剂按重量比为100：5：3：55配制成上层正极浆料，总的涂布面密度双面36mg/cm2，涂布机烘箱烘烤温度分布为前段70℃、中段80℃、后段120℃，每段烘烤时间为1min。将烘烤完的正极片手卷置于柜式真空干燥箱中在80℃干燥10h，取出正极片将其分切成5cm×20cm的小片用于压片，压片采用气压式对辊机进行，压片过程观察浆料覆箔状况，将压片后的正极片置于丙酮中超声清洗、浸泡24h，使得涂布在集流体上的材料剥离，烘干后对集流体箔用扫描电子电镜进行观察、拍照。扫描电镜照片如图2所示。
实施例2
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料由50wt％的D50为8μm的大粒径LiCoO2和50wt％的D50为1μm的小粒径LiFePO4组成；涂布机烘箱烘烤温度分布为前段70℃、中段80℃、后段120℃，每段烘烤时间为2min。
实施例3
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料由60wt％的D50为8μm的大粒径LiCoO2和40wt％的D50为1μm的小粒径LiFePO4组成；涂布机烘箱烘烤温度分布为前段70℃、中段80℃、后段120℃，每段烘烤时间为0.5min。
实施例4
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料由70wt％的D50为8μm的大粒径LiCoO2和30wt％的D50为1μm的小粒径LiFePO4组成。
实施例5
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料由80wt％的D50为8μm的大粒径LiCoO2和20wt％的D50为1μm的小粒径LiFePO4组成。
实施例6
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料由90wt％的D50为8μm的大粒径LiCoO2和10wt％的D50为1μm的小粒径LiFePO4组成。
实施例7
与实施例1的区别在于：下层正极浆料涂布厚度为50μm。
实施例8
与实施例1的区别在于：下层正极浆料涂布厚度为60μm。
实施例9
同实施例1，只是下层正极浆料涂布厚度为70μm。
实施例10
与实施例1的区别在于：下层正极浆料涂布厚度为80μm。
实施例11
与实施例1的区别在于：大粒径LiCoO2的D50为10μm。
实施例12
与实施例1的区别在于：大粒径LiCoO2的D50为12μm。
实施例13
与实施例1的区别在于：大粒径LiCoO2的D50为14μm。
实施例14
与实施例1的区别在于：大粒径LiCoO2的D50为16μm。
实施例15
与实施例1的区别在于：下层正极浆料的正极材料为100wt％的大粒径LiCoO2，大粒径LiCoO2的D50为18μm。
比较例
采用本司正常生产使用的16μm铝箔进行涂布，正极浆料的正极材料为D50为1μm的LiFePO4，将正极材料按照和实施例一定相同的配方与导电剂、粘结剂及溶剂配制成正极浆料，涂布面密度双面36mg/cm2，涂布机烘箱烘烤温度：涂布机烘箱烘烤温度分布为前段70℃、中段80℃、后段120℃，每段烘烤时间为1min。将烘烤完的正极片手卷置于柜式真空干燥箱中以80℃干燥10h，取出正极片将其分切成5cm×20cm的小片用于压片，压片采用气压式对辊机进行，压片过程观察浆料覆箔状况，将压片后的正极片置于丙酮中超声清洗、浸泡24h，使得涂布在集流体上的正极材料剥离，烘干后对集流体箔用扫描电子电镜进行观察、拍照。扫描电镜照片如图1所示。
从图2可知，采用本发明方法进行涂布，浸泡、清洗后的集流体表面出现较深的凹坑，说明下层正极浆料中的大粒径LiCoO2与集流体之间产生了明显的机械嵌合作用，大粒径LiCoO2颗粒嵌入了集流体表面；这样，下层正极浆料可以与集流体二者结合的更好，大粒径LiCoO2可使集流体表面形成凹凸不平的粗糙结构，增加了集流体的表面粗糙度表面，使得上层正极浆料易于产生良好的涂布效果。而图1中，浸泡、清洗后的对比例集流体表面没有出现图2中的凹坑，说明对比例中正极浆料中的LiFePO4与集流体之间没有产生机械嵌合作用。
将对比例和各实施例所得的压片后的正极片进行剥离强度实验，用小刀在上述每种正极片上都划出一个5cm×5cm的方格，将每个5cm×5cm方格再用小刀划成25个2mm×2mm的小方格，然后用3M透明胶纸压紧黏附于5cm×5cm的方格上使每个5cm×5cm方格都与透明胶纸充分粘贴，拉住胶纸的一边并与桌面成30°，快速撕下胶纸。随胶纸被撕下而粘在胶纸上的正极浆料越少，说明正极浆料与集流体间粘附得越牢固，剥离强度越高，覆箔效果越好。测定各正极片的脱料面积，实验结果(见表一)表明，采用本发明方法涂布的正极片划格区脱料面积为28％～45％，而采用现有技术的对比例中的正极片划格区脱料面积在75％以上。可见，采用本发明涂布方法可以明显改善覆箔效果。
表一 正极料与集流体粘附牢固度实验结果
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 比较例 |
| 脱料面积％ | 32 | 36 | 39 | 37 | 43 | 28 | 41 | 34 | 31 | 45 | 44 | 30 | 36 | 35 | 29 | 80 |
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1、一种锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，其特征在于：包括以下步骤：首先在正极片集流体上涂布一层下层正极浆料，再在下层正极浆料上涂布一层上层正极浆料；所述下层正极浆料的正极材料含有40wt％～100wt％的大粒径正极材料和0wt％～60wt％的小粒径正极材料；所述大粒径正极材料的粒径D50为8μm～18μm，所述小粒径正极材料的粒径小于所述大粒径正极材料的粒径。
2、根据权利要求1所述的锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，其特征在于：所述下层正极浆料的厚度为40μm～80μm。
3、根据权利要求2所述的锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，其特征在于：在下层正极浆料层上涂布一层上层正极浆料之后，对正极片集流体进行烘烤，烘烤温度区间为：前段60～80℃，中段80～100℃，后段100～120℃，前段、中段和后段各段的烘烤时间均为0.5min～2min。
4、根据权利要求1、2或3所述的锂离子二次电池正极片集流体的涂布方法，其特征在于：所述小粒径正极材料采用上层正极浆料中的正极材料。
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Legal Events
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| REG | Reference to a national code |
Ref country code: HK Ref legal event code: DE Ref document number: 1128555 Country of ref document: HK |
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| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090318 |
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| REG | Reference to a national code |
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