CN101386632B - 三氯蔗糖生产过程中回收叔酰胺溶剂的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三氯蔗糖生产过程中回收的叔酰胺水溶液的回收方法，其包括：进料、蒸发、精馏、分离、除酸、热回收和出料工序，其特征在于：a.蒸发采用自然循环加热叔酰胺气相部分由精馏塔中段进入精馏塔；b.精馏塔采用填料与板式复合塔。板式塔包括：浮阀塔、泡罩塔、筛板塔等。

Description

三氯蔗糖生产过程中回收叔酰胺溶剂的方法 

本发明涉及三氯蔗糖生产过程回收的叔酰胺溶剂精馏回收方法。 

三氯蔗糖(sucralose)是一种新型的甜味剂，其甜度为蔗糖的600-650倍，它不参与人体代谢，安全性高，抗酸碱性能好，水解能力强，这些优点使它成为市场上最炙手可热的强力甜味剂，并已被众多个国家批准与使用。近年来，国内三氯蔗糖生产行业迅速发展，市场竞争日趋激烈，产品利润空间也在迅速缩小。三氯蔗糖生产过程中使用的溶剂，如不能回收再利用，将直接影响三氯蔗糖产业的发展，而且还将造成环境污染。在蔗糖被酯化和氯化过程中的酰胺溶剂用量较大，占整个生产成本的60％以上。在中国虽有相关溶剂回收方法，但回收的质量不能满足三氯蔗糖的再生产要求。 

本发明的目的在于提供一种工艺流程简单、设备简化、能耗低、回收率高的三氯蔗糖生产过程中酰胺溶剂的精馏回收方法。 

本发明的目的是这样实现的：叔酰胺回收溶液充分利用脱酸精馏塔塔顶气体的蒸发潜能以及蒸发器加热器冷凝器的显热，由进料工序进入成品一级冷凝器和蒸发器冷凝水预加热器进行预热，经过蒸发器蒸发，从中部进入精馏塔，从塔顶采出废水。将底部叔酰胺的含有少量有机酸的蒸汽送入脱酸精馏塔。从脱酸精馏塔的顶部采出叔酰胺成品，釜底为含有机酸杂质的叔酰胺。用碱及碱性物质进行中和，再经过机械分离后，将叔酰胺再蒸发上部蒸汽返回系统精馏，下部废酸渣排出。 

本发明的优点在于：采用自然循环精馏技术，与用泵强制循环相比，电耗下降了50％以上；同时采用填料与塔板式复合精馏塔，降低了塔高，解决了堵塔问题，产品指标达到三氯蔗糖再使用的要求。 

附图说明

附图为本发明方法的工艺流程图。 

下面结合附图对本发明作进一步说明。 

实例：将45％N，N-二甲基甲酰胺溶液以2吨/小时通过进料工序进入一级成品冷凝器和蒸发器冷凝水预加热器进行预加热，经蒸发器加热到105-110度，N，N-二甲基甲酰胺气相部分进入精馏塔蒸馏。精馏塔采用填料与板式复合塔，塔高30米，塔真空度为0.85MPa以上，精馏N，N-二甲基甲酰胺馏分由塔底部切出为120-125度，进入脱酸精馏塔，塔顶温度120-125度回收N，N-二甲基甲酰胺的纯度达99.99％。脱酸精馏塔釜底产生的酸性杂质用10-30重量％的氢氧化钠溶液进行中和，经蒸发器蒸发，上部蒸汽返回系统再精馏，酸渣由底部排出。 

Claims (7)

1.一种回收三氯蔗糖生产过程中使用的叔酰胺水溶液的方法，该方法包括：进料、蒸发、精馏、分离、除酸、热回收和出料工序，其特征在于：

蒸发采用自然循环加热，使叔酰胺气相部分由精馏塔中段进入精馏塔，所述精馏塔采用填料与板式复合塔；

其中，叔酰胺回收溶液充分利用脱酸精馏塔塔顶气体的蒸发潜能以及蒸发器加热器冷凝器的显热，由进料工序进入成品一级冷凝器和蒸发器冷凝水预加热器进行预热，经过蒸发器蒸发，从中部进入精馏塔，从塔顶采出废水；将底部叔酰胺的含有少量有机酸的蒸汽送入脱酸精馏塔；从脱酸精馏塔的顶部采出叔酰胺成品，釜底为含有机酸杂质的叔酰胺；用碱进行中和，再经过机械分离后，将叔酰胺再蒸发上部蒸汽返回系统精馏，下部废酸渣排出。

2.权利要求1的方法，其中所述板式塔包括浮阀塔、泡罩塔和筛板塔。

3.权利要求1的方法，其中所述叔酰胺含有N-甲酰基团。

4.权利要求1的方法，其中所述叔酰胺选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲酰吗啉。

5.权利要求1所述的方法，其中所述碱选自有机碱或无机碱或它们的混合物。

6.权利要求1所述的方法，其中所述碱选自碳酸盐和碱式碳酸盐。

7.权利要求1的方法，其中三氯蔗糖生产过程中使用的叔酰胺水溶液中叔酰胺浓度在10～95重量％的范围内。

Images