CN103058909B - 一种n-甲基吡咯烷酮的回收工艺 - Google Patents

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一种N-甲基吡咯烷酮的安全回收工艺，含以下步骤：收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮获得其水溶液，将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离，塔底分离获得？N-甲基吡咯烷酮，塔顶分离获得水蒸气，水蒸气经加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热，换热后的水蒸气排出精馏塔后以冷凝水的方式对从吸收塔出来的N-甲基吡咯烷酮水溶液进行预热，回用精馏塔顶分离出来的水蒸气的热量，预热后的冷凝水回流入喷淋塔，进行二次利用。该回收工艺安全性好，同时循环利用了能量，大幅度降低了回收成本。

Description

一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺
技术领域
本发明涉及一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺。
背景技术
锂离子电池生产中，极片生产工艺一般利用N-甲基吡咯烷酮（N-methyl-2-pyrrolidone，以下简称NMP）将黏结剂PVDF充分溶解后与正极粉体材料充分搅拌制成浆料，最后利用涂布工艺将浆料涂覆到铝箔上，加热烘干。在烘干过程中，涂布机经过180℃循环热风加热，浆料中的N-甲基吡咯烷酮随空气排往大气。
目前每克钴酸锂需要0.4~1.5克NMP，NMP是生产锂离子电池的主要原料之一。
NMP是一种高价值的产品，市场价约25000元/吨，从经济上看，回收重复循环利用NMP对降低锂离子电池生产成本有积极作用。
另一方面，NMP属于挥发性有机物，任其排放会造成大气污染，有必要对其进行回收利用。
现有回收提纯NMP技术主要有：第一种方法是采用分子筛浓缩NMP，然后热空气进行解析加精馏，解析后的高浓度NMP利用冷冻法进行冷凝回收；该方法缺点是耗能大，分子筛需要不停的加热冷却，消耗大量的能量；还有，由于NMP属于易燃物质，在高温解析下该方法存在一定的安全隐患；精馏过程同样消耗较大的能量；第二种方法是采用喷淋吸收加精馏，该方法相比分子筛浓缩，由于喷淋需要大量的水，NMP溶于水中，造成喷淋回收下来的NMP浓度较低，为了提高NMP浓度，加大了在精馏过程中的能量消耗；以上二种方法都耗能高，不利于成本的有效控制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，该回收工艺安全性好，同时循环利用了能量，大幅度降低了回收成本。
本发明的上述技术问题是通过如下技术方案来实现的：一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，含以下步骤：收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮获得N-甲基吡咯烷酮水溶液，将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离，塔底分离获得N-甲基吡咯烷酮，塔顶分离获得水蒸气，水蒸气经加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，换热后的水蒸气排出精馏塔后以冷凝水的方式对从吸收塔出来的N-甲基吡咯烷酮水溶液进行预热，回用精馏塔顶分离出来的水蒸气的热量，预热后的冷凝水回流入喷淋塔，进行二次利用。
本发明收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，其中降温处理是将含N-甲基吡咯烷酮废气同新鲜空气换热，含N-甲基吡咯烷酮废气的温度从140~160℃降温至95~105℃。
本发明利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮时水的温度为0~30℃。
本发明利用水吸收废气中N-甲基吡咯烷酮时的吸收效率为95~100%。
本发明将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后N-甲基吡咯烷酮水溶液的温度为75~85℃。
本发明将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热100℃实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离。
本发明所述填料塔的回流比优选为2~2.5可调。
本发明水蒸气经压缩机加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，其中压缩机的压缩比为1.3~1.7，水蒸汽升温了8~16℃。
优选的，本发明提供的一种NMP（N-甲基吡咯烷酮）回收提纯的新方法，该方法包括以下步骤：
(1)将来自烘干过程中排放的含有N-甲基吡咯烷酮(NMP)的废气送入喷淋吸收塔，利用水进行吸收；
(2)将吸收NMP的水（NMP含量为20~30%）送入板式换热器（不锈钢）与来自精馏塔水蒸汽冷凝水进行换热，温度从30℃升至80℃，冷凝水从100℃降至30℃后送入喷淋吸收塔，吸收NMP；
(3)经过预热后的含NMP水溶液送入精馏塔，进行加热，水沸腾，通过板塔，NMP回流至塔釜，水以蒸汽形式排出精馏塔；
(4)产生的水蒸汽经过压缩机加压（压缩比达1.3~1.7），升温(8~16℃)后，送入精馏塔内的换热器对含NMP水溶液进行加热，换热后蒸汽变为冷凝水，送入预热器对进入的含NMP水溶液进行预热，换热后的冷凝水送入喷淋吸收塔进行循环利用；
(5)将精馏后的NMP溶液移出精馏塔釜；
其中：
步骤(1)喷淋吸收水溶液温度可以优选为20~25℃;
步骤(3)的精馏塔内可为亚真空状态；
步骤(3)中还可以通过检测装置对提纯后的NMP溶液进行浓度检测；
步骤(3)中不断地通过蒸汽对换热器中的含NMP溶液进行加热；
步骤(4)中可以通过机械压缩对二次蒸汽进行回收再利用；
步骤(1)中的喷淋吸收塔以及步骤(2)中的精馏塔换热器及管路的材料可以优选为304不锈钢。
本发明具有如下优点：安全，能量回收利用，节能。
附图说明
图1是本发明实施例1中的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺流程图。
具体实施方式
锂离子电池生产中，极片生产工艺一般利用N-甲基吡咯烷酮将黏结剂PVDF充分溶解后与正极粉体材料充分搅拌制成浆料，最后利用涂布工艺将浆料涂覆到铝箔上，加热烘干。在烘干过程中，涂布机经过180℃循环热风加热，浆料中的N-甲基吡咯烷酮随空气排往大气，从环保和经济角度出发，要对NMP进行回收循环利用。
根据本发明所描述的MVR用于NMP（N-甲基吡咯烷酮）回收提纯的新方法，其步骤如图1所示，上述含NMP的空气通过以下步骤进行回收利用：
(1)通过风机21收集涂布机1中的含NMP溶剂的废气，废气中NMP的浓度一般在5g/m3，温度为150℃左右；
(2)将新鲜空气12通过过滤器2过滤后，通过换热器31与来自涂布机1的通过风机21收集的高温NMP溶剂的废气换热后，新鲜空气的温度由30℃预热到60℃，含NMP溶剂的高温废气温度从150℃左右降到100℃左右，同时经过换热器31换热后的新鲜空气还可以通过风机22将涂布机1中产生的含NMP高温废气鼓入风机21中，回收利用新鲜空气以及该新鲜空气带来的热量；
(3)将步骤(2)降温后的含NMP的废气送入喷淋吸收塔4，利用水进行吸收，吸收液水的温度可控制在20~30℃(夏季，冬季可更低)，吸收后的废气可通过风机23达标排放到大气中，吸收效率可达99%；
(4)将步骤(3)吸收了NMP的水溶液送入换热器33，与来自精馏塔的蒸汽冷凝水进行换热，温度可升至80℃左右，随后送入精馏塔5进行水、NMP分离，同时将冷凝水送入喷淋吸收塔4去吸收NMP；
(5)在精馏塔内，含NMP的水溶液在塔釜内被换热器进行加热，水和部分NMP变成蒸汽，通过塔板及回流比的控制，最后将水以纯净蒸汽的方式分离出，分离出的水蒸气通过机械压缩（MVR）方式提高压力和温度，压缩机6的压缩比可达到1.3~1.7，经过压缩后的水蒸气温升可达8~16℃，然后将该提高了压力和温度的蒸汽通过送入精馏塔内的换热器内，经过换热后的蒸汽通过冷凝槽9冷凝后以冷凝水的方式排出，回到步骤(4)，通过换热器33对来自吸收塔的NMP的水溶液进行预热，冷凝水由100℃降到60℃，换热后的冷凝水再通过凉水（温度大概为25℃）13降温后，被送入喷淋塔4内作为喷淋水吸收NMP废气中的NMP，实现水蒸气的回用，同时通过机械压缩技术，回收了二次蒸汽的能量（潜热），除启动需要辅助能量外，正常运行基本上不再需要外加能量，大大降低能耗；蒸汽入口7是精馏启动是外加蒸汽或热源，正常运行无需蒸汽或热源补充。
(6)分离后的NMP溶剂，集中在精馏塔釜内，经过浓度检测，达到要求后，通过泵从塔釜的物料出口8内移出；在正常运行后，可以通过控制风量、温度、二次蒸汽温度、喷淋水量来达到连续进出料的控制，以达到连续运行的目的，最后分离获得的NMP的浓度大概为99.9%。
以上实施例仅用于阐述本发明，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以上实施例。所述技术领域的普通技术人员依据以上本发明公开的内容和各参数所取范围，均可实现本发明的目的。

Claims (8)

1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是含以下步骤：收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮获得N-甲基吡咯烷酮水溶液，将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离，塔底分离获得N-甲基吡咯烷酮，塔顶分离获得水蒸气，水蒸气经加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，换热后的水蒸气排出精馏塔后以冷凝水的方式对从喷淋吸收塔出来的N-甲基吡咯烷酮水溶液进行预热，回用精馏塔顶分离出来的水蒸气的热量，预热后的冷凝水回流入喷淋吸收塔，进行二次利用，所述加压是通过机械压缩方式来实现的。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：收集锂离子电池生产中产生的含N-甲基吡咯烷酮废气，经降温处理后送入喷淋吸收塔，其中降温处理是将含N-甲基吡咯烷酮废气同新鲜空气换热，含N-甲基吡咯烷酮废气的温度从140~160℃降温至95~105℃。
3.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：利用水吸收废气中的N-甲基吡咯烷酮时水的温度为0℃~30℃。
4.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：利用水吸收废气中N-甲基吡咯烷酮时的吸收效率为95~100%。
5.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后N-甲基吡咯烷酮水溶液的温度为75~85℃。
6.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：将N-甲基吡咯烷酮水溶液预热后送入精馏塔经位于精馏塔底的换热器加热至100℃，实现N-甲基吡咯烷酮、水的分离。
7.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：所述精馏塔的回流比为2~2.5。
8.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收工艺，其特征是：水蒸气经压缩机加压和升温后返回精馏塔底的换热器对N-甲基吡咯烷酮水溶液进行加热实现N-甲基吡咯烷酮、水的继续分离，其中压缩机的压缩比为1.3~1.7，水蒸汽升温了8~16℃。
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