CN101386491B - 一种沥青抗剥落剂的制备方法 - Google Patents

一种沥青抗剥落剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及沥青路面的抗剥落研究，公开一种沥青抗剥落剂的制备方法。它包括以下步骤：首先，按照摩尔比1：1：1：1称取正醇CNH2N+1OH，环氧氯丙烷，固体氢氧化钠，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6≤N≤18；其次，在反应器中加入正醇CNH2N+1OH和环氧氯丙烷，添加催化剂，在70℃-80℃的温度下进行开环反应；最后，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固体氢氧化钠，在110℃-120℃的温度下进行取代反应，冷却反应液至室温，而后加入无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂的乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，即得沥青抗剥落剂。

Description

一种沥青抗剥落剂的制备方法
技术领域
本发明涉及沥青路面的抗剥落研究，尤其涉及一种沥青抗剥落剂的制备方法。
背景技术
我国自60年代就开始推广铺筑渣油路面，黑色路面里程逐年增加。70年代以后，陆续修建了各种结构型式的沥青路面。进入80年代中后期，由于我国经济建设的需要，全国开始大规模修筑高等级路面，且约80％为沥青路面，近些年来，随着沥青路面技术的发展，其沥青路面铺筑的比重更是逐年增加。
水损坏是沥青路面病害的一种主要形式，各国的沥青路面都存在不同程度的水损坏。这种损坏通常的表现是沥青从集料表面剥落，沥青混合料粘结力损失，路面强度和稳定性降低，伴之出现各种病害，严重影响了路面的使用性能与耐久性能。沥青从集料表面剥落，在某些环境下先于其他路面病害发生，它是其他病害发生的诱因之一。因此，预防水损坏，改善沥青混合料水稳性已经上升到越来越重要的地位。沥青混合料水稳性可以通过材料选择、混合料设计、路面结构设计、施工等方面来改善，其中材料选择是基础。为解决水损坏问题，得到公路设计及施工人员认可的通用处理措施有3种：a)在沥青中掺抗剥落剂；b)在沥青混合料中掺石灰、水泥；c)采用改性沥青等。不改变原设计配合比，只添加抗剥落剂是简而易行、性价比优良的一项措施。
现在公路建设中普遍使用的抗剥落剂主要有三种：石灰，胺类化合物，高分子类，各类抗剥落剂都有优点和缺点。石灰的成本较低，性能较好，但是使用工艺复杂，如果工艺不当常影响耐久性。胺类抗剥落剂使用方便，且抗剥落性能较好，但现在以季铵盐类，酰胺类化合物为主，这两类化合物热稳定性差，容易分解，导致性能不理想。聚酰胺类聚合物抗剥落性能好，使用起来也方便，但是价格很贵。
发明内容
本发明的目的在于提供一种价格便宜、性能稳定的沥青抗剥落剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：一种沥青抗剥落剂制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
首先，按照摩尔比1∶1∶1∶1称取正醇CNH2N+1OH，环氧氯丙烷，固体氢氧化钠，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6≤N≤18；
其次，在反应器中加入正醇CNH2N+1OH和环氧氯丙烷，添加催化剂，在70℃-80℃的温度下进行开环反应；
最后，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固体氢氧化钠，在110℃-120℃的温度下进行取代反应，冷却反应液至室温，而后加入无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂的乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，即得沥青抗剥落剂。
所述催化剂是H2SO4溶液或质量浓度为10％的BF3乙醚溶液。
本发明的进一步特点在于：
所述正醇CNH2N+1OH选用正己醇、正十二醇或正十八醇。
由于正醇的长碳链和沥青有很好的结合作用，提供了一个亲沥青端；三乙烯四胺或者二乙烯三胺和酸性石料有很好的结合作用，提供了一个亲石料端，这样两者的反应产物既有一个亲沥青端又有一个亲石料端，在沥青和石料之间起到一个桥梁的作用；而且上述产物原料便宜，产物稳定，因此，本发明具有防止沥青从石料表面剥落的效果。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例作进一步详细说明。
实施例1
在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol环氧氯丙烷，质量浓度为10％的的BF3乙醚溶液作为催化剂，在温度70℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol三乙烯四胺，0.15mol固体氢氧化钠，在温度110℃下取代反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂的乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到沥青抗剥落剂。
对上述制备的沥青抗剥落剂进行性能测试实验。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表1所示：
表1沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表1可以看出，本发明的沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。
实施例2
在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正十八醇，0.15mol环氧氯丙烷，质量浓度为10％的的BF3乙醚溶液作为催化剂，在温度80℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol三乙烯四胺，0.15mol固体氢氧化钠，在温度110℃下取代反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到沥青抗剥落剂。
对上述制备的2号沥青抗剥落剂进行性能测试实验。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表2所示：
表2沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表2可以看出，本发明的沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。
实施例3
在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol环 氧氯丙烷，质量浓度为10％的的BF3乙醚溶液作为催化剂，在温度70℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol三乙烯四胺，0.15mol固体氢氧化钠，在110℃左右的温度下反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到沥青抗剥落剂。
对上述制备的沥青抗剥落剂进行性能测试实验。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表3所示：
表3沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表3可以看出，本发明的沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。
实施例4
沥青抗剥落剂的制备：在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正十八醇，0.15mol环氧氯丙烷，质量浓度为10％的的BF3乙醚溶液作为催化剂，在温度80℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol二乙烯三胺，0.15mol固体氢氧化钠，在温度110℃下取代反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到沥青抗剥落剂。
对上述制备的沥青抗剥落剂进行性能测试实验。根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表4所示：
表4沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表4可以看出，本发明的沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。
实施例5
在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正十二醇，0.15mol环氧氯丙烷，使用H2SO4溶液作为催化剂，在温度80℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol二乙烯三胺，0.15mol固体氢氧化钠，在温度110℃下反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到沥青抗剥落剂。
对上述制备的沥青抗剥落剂进行性能测试实验。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表5所示：
表5沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表5可以看出，本发明的5号沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。
实施例6
在装有搅拌及控温装置的三口烧瓶中加入0.15mol正己醇，0.15mol环氧氯丙烷，质量浓度为10％的的BF3乙醚溶液作为催化剂，在温度80℃下开环反应约3个小时。
接着加入0.15mol二乙烯三胺，0.15mol固体氢氧化钠，在110℃左右的温度下取代反应约3个小时，冷却反应液至室温，加入1mol无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，最终得到6号沥青抗剥落剂。
对上述制备的沥青抗剥落剂进行性能测试实验。
根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTJ052-2000)进行沥青与粗集料的粘附性试验(T0616-1993)。使用两种沥青，两种石料和两种介质，两种沥青分别为HXL90#和GSTDS90#，两种石料分别为花岗岩和石灰岩，两种介质分别为水和质量浓度为5％的NaOH水溶液。
实验结果如表6所示：
表6沥青抗剥落剂性能测试实验
花岗岩(沸水中煮) 石灰岩(沸水中煮) 花岗岩+(5％NaOH沸水中煮) 石灰岩(5％NaOH沸水中煮)
HXL90# 3级 3级 2级 3级
GSTDS90# 3级 4级 3级 3级
HXL90#+0.3％的沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
GSTDS90#+0.3％沥青抗剥落剂 5级 5级 5级 5级
由表6可以看出，本发明的沥青抗剥落剂对HXL90#沥青，GSTDS90#沥青跟花岗岩，石灰岩的粘附性都有很大的提高，且在碱水条件下该抗剥落剂性能不变，加入占沥青质量0.3％的抗剥落剂时，可以将沥青与集料的粘附性等级提高到5级。

Claims (2)

1.一种沥青抗剥落剂制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
首先，按照摩尔比1∶1∶1∶1称取正醇CNH2N+1OH，环氧氯丙烷，固体氢氧化钠，三乙烯四胺或者二乙烯三胺，其中6≤N≤18；
其次，在反应器中加入正醇CNH2N+1OH和环氧氯丙烷，添加催化剂，在70℃-80℃的温度下进行开环反应；
最后，加入三乙烯四胺或者二乙烯三胺，固体氢氧化钠，在110℃-120℃的温度下进行取代反应，冷却反应液至室温，而后加入无水乙醇稀释，抽滤得到沥青抗剥落剂的乙醇溶液，将乙醇蒸馏除去，即得沥青抗剥落剂；
所述催化剂是H2SO4溶液或质量浓度为10％的BF3乙醚溶液。
2.根据权利要求1所述的一种沥青抗剥落剂制备方法，其特征在于，所述正醇CNH2N+1OH选用正己醇、正十二醇或正十八醇。 
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