CN108424665A - 一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及公路养护材料制备技术领域，具体涉及一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法。本发明以松木碎屑为原料，酚醛树脂作为基材，改性自制硅溶胶、玻璃纤维作为改性剂，并辅以蜗牛粘液和椰子油等制备得到改性酚醛树脂基防眩板，硅烷偶联剂KH‑560分子中的一部分基团与硅溶胶粒子表面的基团发生缩聚反应，另一部分基团与酚醛树脂发生化学反应或物理缠绕，使得硅溶胶与酚醛树脂基材之间界面的应力更加均匀，硅溶胶中的二氧化硅能够与酚醛树脂中的羟基发生交联反应，有效地阻挡外界水和氧气等腐蚀性物质对基材的侵蚀和老化，椰子油中脂肪酸吸附在发生腐蚀的活性点处，防止腐蚀进一步发生，进一步提高防眩板的耐腐蚀性，具有广泛的有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及公路养护材料制备技术领域，具体涉及一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法。
背景技术
随着我国公路交通的快速发展，尤其在夜间交通量较大的路段如不设置防眩设施，快速行驶的车辆在对向车辆眩光的影响下很容易使驾驶员视觉机能或视力降低，产生烦燥感和不舒适感，容易发生交通事故，对车辆和乘员造成严重的危害。因此，防眩设施的设置显得十分重要。
防眩板是为解决对向车灯眩光，生产制造的安装在高速公路中央分隔带上的一种交通安全产品。多设置于高速公路中央分隔带护栏上或护栏中间，也有一些设置在中央开口活动护栏上。防眩板会受到各种气候、自然条件的侵害，在抗老化、抗腐蚀、抗震动、耐温性等方面要求极为严格。
目前，防眩板大部分采用塑料玻璃钢防眩板或者钢铁皮防眩板。从外观上分类，常见的有普通直板、反S形、仿浮雕防眩板、公路景观防眩板等。其中钢铁皮防眩板由钢板和外附着的其它合成材料制成，由于钢板的热膨胀系数高，长期受到酸雨、暴晒、雨雪等气候条件的影响以及在风力的作用下其底部容易振动，附着物会产生裂痕甚至剥落，加重钢板锈蚀，锈蚀形成的氧化铁污染环境，甚至影响人体健康。由于钢铁皮防眩板的锈蚀损坏，需要重复维修更换，使成本不易控制。
塑料玻璃钢防眩板的材质主要为玻璃钢，玻璃钢是由玻璃纤维、环氧树脂和乙二胺固化制成。这种材料具有重量重、刚度高、但韧性差、生产时能耗高，在风雪、暴晒、酸雨等自然气候下无法抵御侵蚀与破坏，极易出现老化、开裂、变色等现象，需经常更换，导致其维护费用高，且产品本身难以降解，极易对环境造成二次污染。
因此，研制出一种能够解决上述性能问题的防眩板非常有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见的钢防眩板的材质主要为玻璃钢，这种材料具有重量重，刚度高，但在风雪、暴晒、酸雨等自然气候下无法抵御侵蚀与破坏，极易出现老化、开裂、变色等现象，需经常更换，导致其维护费用增高，在发生交通事故时，钢质防眩板易断裂造成二次伤害的缺陷，提供了一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、去离子水和氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中搅拌，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的甲醛溶液搅拌反应，得到反应液1；
（2）将反应液1、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合置于烧杯中，升温，并保温，冷却出料，得到自制酚醛树脂；
（3）将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和盐酸混合，并搅拌催化，得到催化液，接着将无水乙醇、氨水和去离子水混合搅拌，得到混合液；
（4）将催化液和混合液混合置于烧杯中反应，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂混合后，搅拌反应，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；
（5）称取0.8～0.9kg松木放入搅碎机中搅碎，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取35～40份松木碎屑、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份玻璃纤维、3～5份碳酸钠、2～4份椰子油、1～3份十二烷基磺酸钠、2～4份蜗牛粘液和20～24份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料倒入模具中，并将模具放入热压机中热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中发霉后，高温灭菌干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
步骤（1）所述的苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液的质量比为5：2：1，搅拌转速为160～180r/min，搅拌时间为8～10min，甲醛溶液的质量分数为35%，搅拌反应温度为80～85℃，搅拌反应时间为23～27min。
步骤（2）所述的反应液1、质量分数为35%的甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液的质量比为4：1：2，升温温度为90～95℃，保温时间为18～24min。
步骤（3）所述的正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560的质量比为4：1，搅拌时间为8～10min，搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸的质量比为8：1：1，搅拌催化温度为36～42℃，搅拌催化时间为20～22min，无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水的体积比为5：1：3，混合搅拌时间为6～8min。
步骤（4）所述的催化液和混合液的体积比为6：1，反应温度为55～64℃，反应时间为1～3h，搅拌反应温度为96～100℃，反应液2和自制酚醛树脂的质量比为3：1，搅拌反应时间为2～4h。
步骤（5）所述的搅碎时间为45～60min，搅拌温度为70～75℃，搅拌时间为1～2h，模具的尺寸为850mm×200mm×4mm，热压成型温度为160～180℃，热压成型压力为3～5MPa，发霉温度为28～30℃，发霉湿度为95～100%，发霉时间为3～5h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以松木碎屑为原料，酚醛树脂作为基材，改性自制硅溶胶、玻璃纤维作为改性剂，并辅以蜗牛粘液和椰子油等制备得到改性酚醛树脂基防眩板，首先将苯酚、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合，在高温条件下搅拌反应得到酚醛树脂，由于酚醛树脂具有耐高温、耐酸碱腐蚀的特性，将其添加到原料中制成的防眩板，具有极佳的耐腐蚀性能和抗老化性能，再采用溶胶-凝胶法将正硅酸乙酯、无水乙醇和氨水混合搅拌反应得到硅溶胶，利用硅烷偶联剂KH-560对硅溶胶进行改性，由于硅烷偶联剂KH-560分子中的一部分基团与硅溶胶粒子表面的基团发生缩聚反应，形成强有力的化学键合，其另一部分基团与酚醛树脂发生化学反应或物理缠绕，从而起到“分子桥”的作用，使得硅溶胶与酚醛树脂基材之间界面的应力更加均匀，有利于防眩板的抗裂性得到提高；
（2）本发明利用酚醛树脂对硅溶胶进一步改性，由于硅溶胶中的二氧化硅能够与酚醛树脂中的羟基发生交联反应，形成了网状结构，同时胶态二氧化硅粒子通过-OH键或-O-键与钼酸钠中的阴离子配位体发生配位交联反应，形成溶胶式结构，促使基材层的结构更加致密，有效地阻挡外界水和氧气等腐蚀性物质对基材的侵蚀和老化，从而提高防眩板的抗老化和耐腐蚀性，接着将玻璃纤维加入到树脂基材中，玻璃纤维之间就会有交错的树脂分子链连接，相当于将树脂基材交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，树脂基材在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与树脂基材共同承载，将其作为填料对防眩板进行改性，再次提高防眩板的抗裂性，继续向原料中加入椰子油，在搅拌过程中，将椰子油通过高温高湿的条件下发霉得到脂肪酸，并吸附在发生腐蚀的活性点处，防止腐蚀进一步发生，从而延长防眩板的使用寿命，配方稳定性好，具有长效抑制腐蚀能力，进一步提高防眩板的耐腐蚀性，具有广泛的有应用前景。
具体实施方式
按质量比为5：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为160～180r/min的条件下搅拌8～10min，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的质量分数为35%甲醛溶液，在温度为80～85℃下搅拌反应23～27min，得到反应液1；将反应液1、质量分数为35%甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比为4：1：2混合置于烧杯中，升温至90～95℃，并保温18～24min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；按质量比为4：1将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌8～10min，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸按质量比为8：1：1混合，并在温度为36～42℃下搅拌催化20～22min，得到催化液，接着按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水混合搅拌6～8min，得到混合液；将催化液和混合液按将体积比为6：1混合置于烧杯中，在温度为55～64℃下反应1～3h，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂按质量比为3：1混合后，在96～100℃下搅拌反应2～4h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；称取0.8～0.9kg松木放入搅碎机中搅碎45～60min，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取35～40份松木碎屑、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份玻璃纤维、3～5份碳酸钠、2～4份椰子油、1～3份十二烷基磺酸钠、2～4份蜗牛粘液和20～24份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为70～75℃下搅拌1～2h，得到混合料，再将混合料倒入尺寸为850mm×200mm×4mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为160～180℃、压力为3～5MPa的条件下热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中，在温度为28～30℃、湿度为95～100%的条件下发霉3～5h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
实例1
按质量比为5：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为160r/min的条件下搅拌8min，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的质量分数为35%甲醛溶液，在温度为80℃下搅拌反应23min，得到反应液1；将反应液1、质量分数为35%甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比为4：1：2混合置于烧杯中，升温至90℃，并保温18min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；按质量比为4：1将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌8min，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸按质量比为8：1：1混合，并在温度为36℃下搅拌催化20min，得到催化液，接着按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水混合搅拌6min，得到混合液；将催化液和混合液按将体积比为6：1混合置于烧杯中，在温度为55℃下反应1h，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂按质量比为3：1混合后，在96℃下搅拌反应2h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；称取0.8kg松木放入搅碎机中搅碎45min，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取35份松木碎屑、16份改性自制硅溶胶、8份玻璃纤维、3份碳酸钠、2份椰子油、1份十二烷基磺酸钠、2份蜗牛粘液和20份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为70℃下搅拌1h，得到混合料，再将混合料倒入尺寸为850mm×200mm×4mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为160℃、压力为3MPa的条件下热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中，在温度为28℃、湿度为95%的条件下发霉3h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
实例2
按质量比为5：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为170r/min的条件下搅拌9min，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的质量分数为35%甲醛溶液，在温度为83℃下搅拌反应25min，得到反应液1；将反应液1、质量分数为35%甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比为4：1：2混合置于烧杯中，升温至93℃，并保温11min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；按质量比为4：1将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌9min，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸按质量比为8：1：1混合，并在温度为38℃下搅拌催化21min，得到催化液，接着按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水混合搅拌7min，得到混合液；将催化液和混合液按将体积比为6：1混合置于烧杯中，在温度为58℃下反应2h，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂按质量比为3：1混合后，在98℃下搅拌反应3h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；称取0.8kg松木放入搅碎机中搅碎53min，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取38份松木碎屑、18份改性自制硅溶胶、9份玻璃纤维、4份碳酸钠、3份椰子油、2份十二烷基磺酸钠、3份蜗牛粘液和22份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为73℃下搅拌1.5h，得到混合料，再将混合料倒入尺寸为850mm×200mm×4mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为170℃、压力为4MPa的条件下热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中，在温度为29℃、湿度为98%的条件下发霉4h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
实例3
按质量比为5：2：1将苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中，在转速为180r/min的条件下搅拌10min，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的质量分数为35%甲醛溶液，在温度为85℃下搅拌反应27min，得到反应液1；将反应液1、质量分数为35%甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液按质量比为4：1：2混合置于烧杯中，升温至95℃，并保温24min，冷却出料，得到自制酚醛树脂；按质量比为4：1将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌10min，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸按质量比为8：1：1混合，并在温度为42℃下搅拌催化22min，得到催化液，接着按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水混合搅拌8min，得到混合液；将催化液和混合液按将体积比为6：1混合置于烧杯中，在温度为64℃下反应3h，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂按质量比为3：1混合后，在100℃下搅拌反应4h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；称取0.9kg松木放入搅碎机中搅碎60min，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取40份松木碎屑、20份改性自制硅溶胶、10份玻璃纤维、5份碳酸钠、4份椰子油、3份十二烷基磺酸钠、4份蜗牛粘液和24份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中，在温度为75℃下搅拌2h，得到混合料，再将混合料倒入尺寸为850mm×200mm×4mm的模具中，并将模具放入热压机中，在温度为180℃、压力为5MPa的条件下热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中，在温度为30℃、湿度为100%的条件下发霉5h后，高温灭菌，干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
对比例
以北京市某公司生产的防眩板作为对比例 对本发明制得的改性酚醛树脂基防眩板和对比例中的防眩板进行检测，检测结果如表1所示：
参照标准《公路防眩设施技术条件》（JT/T333）和《防眩板》（GB/T24718）进行检测。
腐蚀性测试
将本发明制得的改性酚醛树脂基防眩板和对比例中的防眩板，在浓度为20%的浓硫酸中浸泡48h，到规定时间后取出，先用自来水冲洗，再用毛刷去除腐蚀产物。清洗后，用粗滤纸吸干水分，置于垫有滤纸的平皿中，放入50℃温箱，干燥1h，用镊子夹取，于天平上精确称重量，计算腐蚀率。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，本发明制得的改性酚醛树脂基防眩板，具有机械强度高，耐候、耐老化性好，能够达到高速公路高温、高寒、高盐、高湿等严格的实用要求，具有广阔的使用前景。
Claims (6)
1.一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将苯酚、去离子水和氢氧化钠溶液混合倒入反应釜中搅拌，得到搅拌液，再向搅拌液中加入搅拌液体积5%的甲醛溶液搅拌反应，得到反应液1；
（2）将反应液1、甲醛溶液和氢氧化钠溶液混合置于烧杯中，升温，并保温，冷却出料，得到自制酚醛树脂；
（3）将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560混合搅拌，得到搅拌液，再将搅拌液、无水乙醇和盐酸混合，并搅拌催化，得到催化液，接着将无水乙醇、氨水和去离子水混合搅拌，得到混合液；
（4）将催化液和混合液混合置于烧杯中反应，得到反应液2，最后将反应液2和自制酚醛树脂混合后，搅拌反应，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；
（5）称取0.8～0.9kg松木放入搅碎机中搅碎，得到松木碎屑，按重量份数计，分别称取35～40份松木碎屑、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份玻璃纤维、3～5份碳酸钠、2～4份椰子油、1～3份十二烷基磺酸钠、2～4份蜗牛粘液和20～24份去离子水，先将松木碎屑、改性自制硅溶胶、玻璃纤维、碳酸钠、十二烷基磺酸钠、蜗牛粘液和去离子水混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料倒入模具中，并将模具放入热压机中热压成型，冷却降温，出料即为防眩板坯体，继续向防眩板坯体表面涂抹一层椰子油，并将涂抹后的防眩板坯体放入养护室中发霉后，高温灭菌干燥出料，即得改性酚醛树脂基防眩板。
2.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的苯酚、去离子水和质量分数为40%的氢氧化钠溶液的质量比为5：2：1，搅拌转速为160～180r/min，搅拌时间为8～10min，甲醛溶液的质量分数为35%，搅拌反应温度为80～85℃，搅拌反应时间为23～27min。
3.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的反应液1、质量分数为35%的甲醛溶液和质量分数为40%的氢氧化钠溶液的质量比为4：1：2，升温温度为90～95℃，保温时间为18～24min。
4.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的正硅酸乙酯和硅烷偶联剂KH-560的质量比为4：1，搅拌时间为8～10min，搅拌液、无水乙醇和质量分数为30%的盐酸的质量比为8：1：1，搅拌催化温度为36～42℃，搅拌催化时间为20～22min，无水乙醇、质量分数为24%的氨水和去离子水的体积比为5：1：3，混合搅拌时间为6～8min。
5.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的催化液和混合液的体积比为6：1，反应温度为55～64℃，反应时间为1～3h，搅拌反应温度为96～100℃，反应液2和自制酚醛树脂的质量比为3：1，搅拌反应时间为2～4h。
6.根据权利要求1所述的一种改性酚醛树脂基防眩板的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅碎时间为45～60min，搅拌温度为70～75℃，搅拌时间为1～2h，模具的尺寸为850mm×200mm×4mm，热压成型温度为160～180℃，热压成型压力为3～5MPa，发霉温度为28～30℃，发霉湿度为95～100%，发霉时间为3～5h。
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