CN101381579B - 一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法 - Google Patents

一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，属硅钢片用绝缘涂层材料的制备的技术领域。轻质镁化合物与磷酸反应，调节溶液的酸度，生成磷酸镁溶液，再与水溶性环氧树脂溶液和纳米氧化钛、纳米氧化镁的混合粉体混合，搅拌均匀，得硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料。具有原料易得，生产工艺简单，设备要求低，生产成本低，生产效率高，生产过程中无副产品产生，产品收率高，易于实现工业化，制备的产品性能好，产品的涂层耐高温，焊接性和冲片性均好，符合国家和欧盟的环保要求的优点。

Description

一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，确切说，涉及一种以轻质氧化镁(或氢氧化镁、碳酸镁)、纳米氧化钛、纳米氧化镁和水溶性环氧树脂为原料制备硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的方法，属硅钢片用绝缘涂层材料的制备的技术领域。 
背景技术
硅钢片是冷轧硅钢的一种，具有电磁强度大、电损耗小等优点，属于特种电工钢材，是制备常规变压器和电机的主要基材。如硅钢片表面没有经过任何处理，其表面就会受腐蚀而生锈，所以要对硅钢片表面进行涂层处理。硅钢片表面形成的绝缘涂层有它的特殊要求：电绝缘性好，附着力大，耐腐蚀性强，能适应750℃～850℃高温退火，焊接性和冲片性均优良。 
近年来国内对无六价铬冷轧硅钢片涂层材料的研究尚处在初始阶段，绝大多数的研究尚未摆脱传统涂料的思路，即采用在有机粘合剂(主要是聚丙烯酸树脂)中加入无机填料的方法，制成半有机绝缘涂层。其中无机填料为钛白粉、云母粉、白炭黑等粉末的混合物，有机粘合剂是一种或几种聚乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚丙烯树脂的共聚物或混合物，使用最多的是聚丙烯酸树脂。用这种方法生产的涂料在应用中已经遇到某些障碍。在上述的这些要求中，有些指标在应用中相互矛盾，如耐高温、焊接性与冲片性的矛盾。若采用已有的无机/有机绝缘涂层，要提高涂层的的焊接性，必须少用聚丙烯酸树脂，而要提高涂层材料的冲片性，必须多用聚丙烯酸树脂。聚丙烯酸树脂的耐温性差，对加入的无机填料的附着力也差，在750-850℃的高温退火过程中涂层材料易脱落。此外，背景技术中还有一种铬酸盐(MgCr2O7和ZnCr2O7)绝缘涂层材料，其缺点计有：其中含有剧毒的、有致癌性的六价铬(Cr6+)，稳定性差，不能长期保存和环保处理复杂。因此，欧共体从2006年7月1日起已停止从我国进口含六价铬(Cr6+)的涂层的硅钢片，我国从2007年1月1日起也对含六价铬(Cr6+)的家用电器的销售实施限制。 
发明内容
本发明的目的是提供一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法。该方法有生产工艺简便，生产成本低。而且产品具有耐高温、附着力大、焊接性好和冲片性好等特点。 
为实现上述目的，本发明采用以下的技术方案。轻质镁化合物与磷酸反应，调节溶液的酸度，生成磷酸镁溶液，再与水溶性环氧树脂溶液和纳米氧化钛、纳米氧化镁的混合粉体混合，搅拌均匀，得硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料。 
现详细说明本发明的技术方案。 
一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，具体工艺流程： 
第一步磷酸镁溶液的制备 
将轻质镁化合物的粉体加入磷酸溶液，50℃～80℃的温度和搅拌下，反应30分钟～60分钟，调节溶液的pH值至2～3，得浓度为25.0wt％的磷酸镁溶液，轻质镁化合物与磷酸的摩尔比为3.0∶2.0； 
第二步水溶性环氧树脂溶液的制备 
在40℃～60℃的温度下，将水溶性环氧树脂固体溶解在去离子水中，搅拌均匀，得溶液，该溶液的浓度为25wt％，再将重量为溶液重量的0.1％～0.2％的固化剂加入溶液，搅拌均匀，得水溶性环氧树脂溶液； 
第三步硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备 
在40℃～60℃的温度下，将第一步制得的磷酸镁溶液与第二步制得的水溶性环氧树脂溶液混合，搅拌30～60分钟，磷酸镁溶液与水溶性环氧树脂溶液的重量比介于24∶1～4∶1之间，得混合溶液，再将混合溶液重量的0.5％～1.0％纳米氧化钛与纳米氧化镁的混合粉体加入混合溶液，纳米氧化钛与纳米氧化镁的重量比为1∶1，搅拌均匀，得产品硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料，不计固化剂的加入量，该涂层材料的总含固量介于25.5wt％～26wt％之间。 
本发明的技术方案的进一步特征在于，轻质镁化合物为氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁。 
本发明的技术方案的进一步特征在于，纳米氧化钛和纳米氧化镁的粉体的平均粒径介于10nm～60nm之间。 
本发明具有的优点： 
1、原料易得，生产工艺简单，设备要求低，生产成本低，生产效率高，生产过程中无副产品产生，产品收率高，易于实现工业化。 
2、本发明的方法制备的产品性能好，产品的涂层耐高温，焊接性和冲片性均好，符合国家和欧盟的环保要求。 
3、本发明的方法制备的产品硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料不含有六价铬(Cr6+)，符合硅钢片用环保绝缘涂层材料的要求，对环境友好，没有铬酸盐(MgCr2O7和ZnCr2O7)绝缘涂层材料稳定性差，不能长期保存和环保处理复杂的缺点。 
具体实施方式
现结合实施例进一步说明本发明的技术方案。所有实施例均按上述技术方案的具体工艺流程进行操作，因此，以下的每个实施例仅罗列每个步骤的关键技术数据。 
实施例1 
第一步中，轻质镁化合物为氧化镁，反应温度和时间分别为50℃和60分钟，调节溶液的pH值为2；第二步中，在40℃的温度下，固化剂的加入量为溶液重量的0.1％；第三步中，在40℃的温度下，搅拌60分钟，磷酸镁溶液与水溶性环氧树脂溶液的重量比为24:1，再将混合溶液重量的0.5％纳米氧化钛与纳米氧化镁的混合粉体加入混合溶液，纳米氧化钛和纳米氧化镁粉体的平均粒径为10nm，该涂层材料的总含固量为25.5wt％。 
实施例2 
第一步中，轻质镁化合物为氧化镁，反应温度和时间分别为65℃和45分钟，调节溶液的pH值为2.5；第二步中，在50℃的温度下，固化剂的加入量为溶液重量的0.15％；第三步中，在50℃的温度下，搅拌45分钟，磷酸镁溶液与水溶性环氧树脂溶液的重量比为7.33:1， 再将混合溶液重量的0.75％纳米氧化钛与纳米氧化镁的混合粉体加入混合溶液，纳米氧化钛和纳米氧化镁粉体的平均粒径为35nm，该涂层材料的总含固量为25.75wt％。 
实施例3 
第一步中，轻质镁化合物为氧化镁，反应温度和时间分别为80℃和30分钟，调节溶液的pH值为3；第二步中，在60℃的温度下，固化剂的加入量为溶液重量的0.2％；第三步中，在60℃的温度下，搅拌30分钟，磷酸镁溶液与水溶性环氧树脂溶液的重量比为4:1，再将混合溶液重量的1％纳米氧化钛与纳米氧化镁的混合粉体加入混合溶液，纳米氧化钛和纳米氧化镁粉体的平均粒径为60nm，该涂层材料的总含固量为26wt％。 
实施例4 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1。 
第一步中，轻质镁化合物为氢氧化镁。 
实施例5 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例2。 
第一步中，轻质镁化合物为氢氧化镁。 
实施例6 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例3。 
第一步中，轻质镁化合物为氢氧化镁。 
实施例7 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例1。 
第一步中，轻质镁化合物为碳酸镁。 
实施例8 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例2。 
第一步中，轻质镁化合物为碳酸镁。 
实施例9 
实施过程除以下不同外，其余均同实施例3。 
第一步中，轻质镁化合物为碳酸镁。

Claims (4)

1.一种硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，具体工艺流程：
第一步磷酸镁溶液的制备
将轻质镁化合物的粉体加入磷酸溶液，50℃～80℃的温度和搅拌下，反应30分钟～60分钟，调节溶液的pH值至2～3，得浓度为25.0wt％的磷酸镁溶液，轻质镁化合物与磷酸的摩尔比为3.0:2.0；
第二步水溶性环氧树脂溶液的制备
在40℃～60℃的温度下，将水溶性环氧树脂固体溶解在去离子水中，搅拌均匀，得溶液，该溶液的浓度为25wt％，再将重量为溶液重量的0.1％～0.2％的固化剂加入溶液，搅拌均匀，得水溶性环氧树脂溶液；
第三步硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备
在40℃～60℃的温度下，将第一步制得的磷酸镁溶液与第二步制得的水溶性环氧树脂溶液混合，搅拌30～60分钟，磷酸镁溶液与水溶性环氧树脂溶液的重量比介于24:1～4:1之间，得混合溶液，再将混合溶液重量的0.5％～1.0％纳米氧化钛与纳米氧化镁的混合粉体加入混合溶液，纳米氧化钛与纳米氧化镁的重量比为1:1，搅拌均匀，得产品硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料，不计固化剂的加入量，该涂层材料的总含固量介于25.5wt％～26wt％之间。
2.根据权利要求1所述的硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，轻质镁化合物为氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁。
3.根据权利要求1所述的硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，纳米氧化钛和纳米氧化镁的粉体的平均粒径介于10nm～60nm之间。
4.根据权利要求1所述的硅钢片用无六价铬环保绝缘涂层材料的制备方法，其特征在于，轻质镁化合物为氧化镁、氢氧化镁或碳酸镁，纳米氧化钛和纳米氧化镁的粉体的平均粒径介于10nm～60nm之间。
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