CN101381515A - 硅树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
硅树脂基复合材料的制备方法，它涉及复合材料的制备方法。它解决了现有硅树脂基复合材料高温处理后失重质量分数大，在室温下及高温热处理后弯曲强度和层间剪切强度低问题。方法：一、硅树脂加热，然后涂于增强体上，预处理后得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热的模具中热压，然后置于氮气气氛中处理，即得硅树脂基复合材料。本发明中硅树脂基复合材料的室温弯曲强度达210.2～281.3MPa，层间剪切强度达16.2～21.5MPa；500℃热处理10分钟后失重质量分数仅为2.67％～4.20％，弯曲强度达102.5～147.3MPa，层间剪切强度达7.8～9.6MPa，500℃下弯曲强度为60.2～75.2MPa。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料的制备方法。
背景技术
硅树脂具有优良的阻燃、隔热、抗氧化、抗辐射等优异的性能，广泛应用于航空、航天、国防军工、建筑、机械、电子、文体、医疗和生物工程等众多领域。随着航空航天技术的发展以及现代化战争的需要，航空航天飞行器的飞行马赫数不断提高，处于飞行器气动力和气动热最大最高位置的天线罩需承受的温度和热冲击越来越高，因此缩合型甲基苯基硅树脂成为一种倍受关注的耐高温透波复合材料的树脂基体。
改性缩合型甲基苯基硅树脂的玻璃化转变温度高，耐热稳定性好，改性方法简单，利于工业化生产，适合作为耐高温透波复合材料的树脂基体。
多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂的工艺步骤：一、按质量比10∶90将多面体笼型倍半硅氧烷溶于甲苯中，得笼型倍半硅氧烷甲苯溶液；二、按质量比10～40∶92～98将笼型倍半硅氧烷甲苯溶液加入到缩合型甲基苯基硅树脂的甲苯溶液中，搅拌速度为180～220r/min、反应温度为50～60℃、反应时间为2～5h，得改性缩合型甲基苯基硅树脂溶液；三、减压蒸馏改性缩合型甲基苯基硅树脂溶液中的甲苯，至缩合型甲基苯基硅树脂的质量浓度为50％，即得改性缩合型甲基苯基硅树脂；其中步骤一中多面体笼型倍半硅氧烷为二硅醇异丁基倍半硅氧烷、三硅醇异丁基倍半硅氧烷或三硅醇苯基倍半硅氧烷；步骤二中缩合型甲基苯基硅树脂的甲苯溶液中缩合型甲基苯基硅树脂的质量浓度为50％。
纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂的工艺步骤：一、按质量比1～4∶92～98将纳米SiO2粒子加入到缩合型甲基苯基硅树脂的甲苯溶液中，磁力搅拌4～8h；二、磁力搅拌后在超声波发生器频率为45～55kHz、功率为80～120kW的条件下超声波处理0.5～1h，即得改性缩合型甲基苯基硅树脂；其中步骤一中纳米SiO2粒子为表面未经处理的纳米SiO2粒子、表面经氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米SiO2粒子或表面经γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷处理的纳米纳米SiO2粒子；步骤一中缩合型甲基苯基硅树脂的甲苯溶液中缩合型甲基苯基硅树脂的质量浓度为50％。
目前，采用现有技术制备的硅树脂基复合材料高温处理后失重质量分数大，在室温下及高温热处理后弯曲强度和层间剪切强度低，表现为室温下复合材料弯曲强度为152.3～180.3MPa，层间剪切强度为11.4～14.1MPa，经500℃热处理10分钟后失重质量分数高达9.38～10.42％，复合材料弯曲强度为61.4～73.2MPa，层间剪切强度为3.9～5.9MPa，500℃下弯曲强度为23.5～43.2MPa。
发明内容
本发明目的是为了解决现有硅树脂基复合材料高温处理后失重质量分数大，在室温下及高温热处理后弯曲强度和层间剪切强度低问题，而提供硅树脂基复合材料的制备方法。
硅树脂基复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、将硅树脂加热到45～55℃，然后涂于增强体上，在110～130℃的条件下预处理15～25min，得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热温度为120℃的模具中，在5～20MPa的条件下热压2h，升温至160℃的条件下热压3h，之后升温至200℃的条件下热压2h，再升温至250℃的条件下热压2h，然后置于氮气气氛中，在260℃的条件下处理12h，即得硅树脂基复合材料；其中步骤一中硅树脂为缩合型甲基苯基有机硅树脂、多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂或纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂；步骤二中增强体为石英纤维织物、石英纤维、高硅氧纤维或高硅氧纤维织物。
本发明中硅树脂基复合材料采用后固化的方法制备，使硅树脂基复合材料的综合性能提高；本发明中硅树脂基复合材料的室温弯曲强度可达210.2～281.3MPa，层间剪切强度可达16.2～21.5MPa；经500℃热处理10分钟后失重质量分数仅为2.67％～4.20％，弯曲强度可达102.5～147.3MPa，层间剪切强度可达7.8～9.6MPa，500℃下弯曲强度为60.2～75.2MPa。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式硅树脂基复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、将硅树脂加热到45～55℃，然后涂于增强体上，在110～130℃的条件下预处理15～25min，得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热温度为120℃的模具中，在5～20MPa的条件下热压2h，升温至160℃的条件下热压3h，之后升温至200℃的条件下热压2h，再升温至250℃的条件下热压2h，然后置于氮气气氛中，在260℃的条件下处理12h，即得硅树脂基复合材料；其中步骤一中硅树脂为缩合型甲基苯基有机硅树脂、多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂或纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂；步骤二中增强体为石英纤维织物、石英纤维、高硅氧纤维或高硅氧纤维织物。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂为二硅醇异丁基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂、三硅醇异丁基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂或三硅醇苯基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂为表面未经处理的纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂、表面经氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂或表面经γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷处理的纳米纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将硅树脂加热到50℃，然后涂于增强体上，在120℃的条件下预处理20min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤二中在15MPa的条件下热压2h。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式硅树脂基复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、将硅树脂加热到50℃，然后涂于增强体上，在120℃的条件下预处理20min，得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热温度为120℃的模具中，在15MPa的条件下热压2h，升温至160℃的条件下热压3h，之后升温至200℃的条件下热压2h，再升温至250℃的条件下热压2h，然后置于氮气气氛中，在260℃的条件下处理12h，即得硅树脂基复合材料；其中步骤一中硅树脂为三硅醇苯基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂；步骤二中增强体为石英纤维织物。
本实施方式中所得硅树脂基复合材料，经测试，其室温弯曲强度为281.3MPa，层间剪切强度为21.5MPa；经500℃热处理10分钟后失重质量分数为2.86％，弯曲强度为147.3MPa，层间剪切强度为9.6MPa，500℃下弯曲强度为75.2MPa。
具体实施方式七：本实施方式硅树脂基复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、将硅树脂加热到50℃，然后涂于增强体上，在120℃的条件下预处理20min，得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热温度为120℃的模具中，在15MPa的条件下热压2h，升温至160℃的条件下热压3h，之后升温至200℃的条件下热压2h，再升温至250℃的条件下热压2h，然后置于氮气气氛中，在260℃的条件下处理12h，即得硅树脂基复合材料；其中步骤一中硅树脂为表面经γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷处理的纳米纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂；步骤二中增强体为石英纤维织物。
本实施方式中所得硅树脂基复合材料，经测试，其室温弯曲强度为257.3MPa，层间剪切强度为19.1MPa；经500℃热处理10分钟后失重质量分数为3.71％，弯曲强度为138.5MPa，层间剪切强度为8.2MPa，500℃下弯曲强度为71.2MPa。
Claims (5)
1、硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于硅树脂基复合材料的制备方法按以下步骤实现：一、将硅树脂加热到45～55℃，然后涂于增强体上，在110～130℃的条件下预处理15～25min，得预浸布；二、将预浸布裁剪后置于预热温度为120℃的模具中，在5～20MPa的条件下热压2h，升温至160℃的条件下热压3h，之后升温至200℃的条件下热压2h，再升温至250℃的条件下热压2h，然后置于氮气气氛中，在260℃的条件下处理12h，即得硅树脂基复合材料；其中步骤一中硅树脂为缩合型甲基苯基有机硅树脂、多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂或纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂；步骤二中增强体为石英纤维织物、石英纤维、高硅氧纤维或高硅氧纤维织物。
2、根据权利要求1所述的硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中多面体笼型倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基硅树脂为二硅醇异丁基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂、三硅醇异丁基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂或三硅醇苯基倍半硅氧烷改性缩合型甲基苯基有机硅树脂。
3、根据权利要求1所述的硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基硅树脂为表面未经处理的纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂、表面经氨丙基三乙氧基硅烷处理的纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂或表面经γ-(2，3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷处理的纳米纳米SiO2粒子改性缩合型甲基苯基有机硅树脂。
4、根据权利要求1所述的硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中将硅树脂加热到50℃，然后涂于增强体上，在120℃的条件下预处理20min。
5、根据权利要求1所述的硅树脂基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中在15MPa的条件下热压2h。
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