CN101380705B - 高活性免清洗助焊剂 - Google Patents
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Abstract
一种高活性免清洗助焊剂，按质量百分数配比是：45.0％～80.0％的硼酸三甲酯，0.01％～10.0％的丙酮，0.001％～1.0％的氟化铯或氟化铷，0.001％～2.5％的乙醚，余量为甲醇。本发明生产的助焊剂配合Cu-P系等钎料钎焊时，钎料在母材上具有优良的润湿性、流动性，可减少焊接缺陷的产生、并可提高钎缝强度，而仍然具有可阻止钎焊区金属表面氧化，焊后一般也不需要酸洗(免清洗)的特性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种可显著地提高钎料的润湿性、流动性，减少焊接缺陷的产生的助焊剂，属于冶金领域及机械类的钎焊材料。
二、背景技术
在空调、冰箱整机行业冷凝组件的钎焊，空调压缩机、冰箱压缩机、空调冷凝器、储液器，汽液分离器、蒸发器、四通换向阀等制冷配件行业的诸多产品以及其它如自行车、轮椅车、暖汽片、散热器等行业工件的手工及自动火焰钎焊，都需要一种“既能具有助焊作用，又能使钎焊部位金属表面无氧化，且焊后不需要酸洗”的助焊剂(钎剂)。
目前，国内外市售的“助焊剂”或“气体助焊剂”，无论是国产FB401L～FB405L系列助焊剂(根据JB/T 6045-1992《硬钎焊用钎剂》的规定分类)，还是进口的助焊剂(美国等国称之为Gas Flux，即气体助焊剂)，都存在“活性差”的问题，从而使得在很多场合，其“助焊性”不够，容易产生“未焊透”、“焊接缺陷较多”(特别是气孔、夹渣等缺陷)、“钎缝强度偏低”等质量问题。因此，迫切需要研制出既具有“较高活性”、又具有“免清洗”特性的高活性免清洗助焊剂，以满足低成本绿色制造的需要。
三、发明内容
本项发明的任务是提供一种既具有“较高活性”、又具有“免清洗”特性的高活性免清洗助焊剂，可以满足空调、冰箱整机行业、制冷配件行业以及其它如自行车、轮椅车、暖汽片、散热器等行业低成本绿色制造的需要。
本项发明使用市售的硼酸或硼酐(或任意比例的硼酸+硼酐)、甲醇，按需要配比(一般为(摩尔分数)4份甲醇，一份硼酸或硼酐)，采用1000L～2000L的反应釜进行硼酸三甲酯的合成。合成过程中，经过“分馏”后，得到密度不小于0.887的硼酸三甲酯+甲醇“混合物”或称为“共沸物”(半成品)。也可以根据需要将硼酸三甲酯+甲醇混合物“精馏”成含量为99％(质量百分数)以上的纯硼酸三甲酯，或者通过购买市售的硼酸三甲酯作为半成品。
合成反应如下式。
向半成品中加入品质等于或优于“化学纯”的氟化铯或氟化铷、丙酮、乙醚及甲醇(需要时)，配制成上述比例范围内的任意一组组成，即可得到性能优良的高活性免清洗助焊剂。
气体助焊剂的助焊原理是其主要成分硼酸三甲酯与甲醇形成“共沸物”(沸点范围52℃～56℃)，共沸物随燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)在火焰中燃烧，发生如下反应：
由反应(3)生成的B2O3(硼酐)虽然可与被焊工件表面的金属氧化物MexOy通过反应(4)形成“硼酸盐”，从而起到“去除氧化膜”(即助焊)的作用，且“硼酸盐”冷却后会在工件焊接部位形成一层致密的“玻璃态”薄层(硼酸盐也能形成玻璃，俗称“硼玻璃”)，这层硼玻璃的形成即是阻止钎焊区金属表面氧化，焊后一般也不需要酸洗(免清洗)的技术原因。
但是反应(3)生成的B2O3(硼酐)其“去除氧化膜”的作用实在太弱，因此，自从气体助焊剂(硼酸三甲酯类助焊剂)问世以来，对改善硼酐“活性差”问题的研究就一直进行着。
本项发明主要解决了下述两个关键技术问题：
1)研制出的“高活性免清洗助焊剂”，加入了0.001％～1.0％的氟化铯(CsF)或氟化铷(RbF)，但是硼酸三甲酯与甲醇形成的“共沸物”沸点范围任然保持在52℃～56℃，且硼酸三甲酯的范围在45.0％～80.0％可调节。通过优化“高活性免清洗助焊剂”的化学成分组成，得到了具有可显著地提高钎料的润湿性、流动性，可减少焊接缺陷的产生、并可提高钎缝强度，而仍然具有可阻止钎焊区金属表面氧化，焊后一般也不需要酸洗(免清洗)等特性的高活性免清洗助焊剂。
2)在“高活性免清洗助焊剂”中添加了适量的丙酮(CH3COCH3)和乙醚(CH3CH2O CH2CH3)。一方面使得氟化铯(CsF)或氟化铷(RbF)能够顺利地在助焊剂中“溶解”且最高溶解量能达到1.0％，使得高活性免清洗助焊剂具有“较高活性”，同时，丙酮和乙醚的加入还可以“有效地阻止”硼酸三甲酯的分解。经过大量的化学试验和钎焊、钎缝性能试验发现，丙酮和乙醚的最佳加入量(质量百分数)分别为0.01％～10.0％、0.001％～2.5％为宜，氟化铯或氟化铷的最佳加入量(质量百分数)分别为0.001％～1.0％为宜。
与现有的技术相比，本发明具有如下特点：
(1)丙酮和乙醚的加入，对“抑制”助焊剂的分解“作用显著”
本发明涉及的高活性免清洗助焊剂，主要成分是硼酸三甲酯，添加了适量的丙酮(CH3COCH3)和乙醚(CH3CH2O CH2CH3)后，“有效地阻止”了硼酸三甲酯的分解。由反应式(1)～(2)可知，硼酸或硼酐(或任意比例的硼酸+硼酐)与甲醇反应生成硼酸三甲酯的化学反应是“可逆的”。即硼酸三甲酯遇水则会分解成甲醇和硼酸或硼酐(视水的多少决定硼酸或硼酐的量)。分解生成的甲醇和硼酸或硼酐会“堵塞”管路，从而影响燃气在管路、焊枪中的流动，因此如何消除助焊剂中的水含量，也是一个异常难以解决的课题。
通过多级“分馏”是降低水含量的方法之一，但是大大提高了生产成本；采用“干燥”方式脱水，也使生产成本提高很多；及时更换助焊剂(即频繁倒掉焊剂发生器中水含量不断增高的“残液”)，更加造成浪费，同样提高了生产成本。本发明采用适量地加入丙酮和乙醚，是目前为止发现的最佳技术措施。因为丙酮和乙醚一方面可以与甲醇与硼酸三甲酯“共沸物”无限量互溶，另一方面，丙酮和乙醚的沸点分别为56.2℃和34.5℃，均等于或低于硼酸三甲酯与甲醇形成的“共沸物”(助焊剂)的沸点范围52℃～56℃，不会对助焊剂造成不良影响(即不会对助焊剂的正常“挥发”造成不良影响)。
(2)氟化铯或氟化铷的加入，提高了“活性”和钎缝强度
本发明涉及的高活性免清洗助焊剂，通过加入适量的氟化铯(CsF)或氟化铷(RbF)，使得已有的助焊剂依靠B2O3(硼酐)“去除氧化膜”的作用，变成了CsBF4或RbBF4、Cs2B4O7或Rb2B4O7与焊接工件表面氧化膜(氧化物)的反应，“活性”显著得到了提高。因为溶解在助焊剂中的(CsF)或氟化铷(RbF)在火焰中燃烧时，会与生成的B2O3发生如下化学反应：
由“元素周期表”可知，钾(K)与铷(Rb)、铯(Cs)同属于IA主族元素，但是由“无机化学”的基本原理可知，铷、铯的化学性质比钾“更活泼”，而KBF4、K2B4O7均是目前国内外常用的“FB102”钎剂的主成分(参见现行有效版本JB/T 6045-1992《硬钎焊用钎剂》表A1)，同理，CsBF4或RbBF4、Cs2B4O7或Rb2B4O7比KBF4、K2B4O7具有更高的“活性”和“去除氧化膜”的能力。
由于“溶解度”的限制，氟化钾(KF)在硼酸三甲酯+甲醇“混合物”(或称共沸物)中几乎不溶解，氟化铯(CsF)或氟化铷(RbF)则有“一定的”溶解度。在本发明过程中，经过大量“选择性”试验发现，添加适量的丙酮(CH3COCH3)和乙醚(CH3CH2O CH2CH3)，可以增加氟化铯(CsF)或氟化铷(RbF)的溶解度，但是，对氟化铯或氟化铷的纯度要求较高，必须使用“化学纯”、“分析纯”或纯度更高的试剂级氟化铯或氟化铷，才能保证其“溶解充分”。
钎焊试验发现，添加了氟化铯或氟化铷后，助焊剂可显著地提高钎料的润湿性、流动性，可减少焊接缺陷的产生、并可提高钎缝强度，而仍然具有可阻止钎焊区金属表面氧化，焊后一般也不需要酸洗(免清洗)的特性。
四、具体实施方式
根据本发明的“高活性免清洗助焊剂”的质量配方比，叙述本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：45.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，10.0％丙酮(CH3COCH3)，0.001％氟化铯(CsF)，0.001％乙醚(CH3CH2O CH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高8％、9.5％，钎缝强度分别提高15％、13％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例2
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：45.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，10.0％丙酮(CH3COCH3)，0.001％氟化铷(RbF)，0.001％乙醚(CH3CH2O CH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高8％、9.5％，钎缝强度分别提高15％、13％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例3
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：80.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，0.01％丙酮(CH3COCH3)，1.0％氟化铯(CsF)，2.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高9.5％、10.5％，钎缝强度分别提高15％、14％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例4
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：80.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，0.01％丙酮(CH3COCH3)，1.0％氟化铷(RbF)，2.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高9.5％、10.5％，钎缝强度分别提高15％、14％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例5
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：62.5％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，5.0％丙酮(CH3COCH3)，0.5％氟化铯(CsF)，1.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高8.5％、10.0％，钎缝强度分别提高14％、13％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例6
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：62.5％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，5.0％丙酮(CH3COCH3)，0.5％氟化铷(RbF)，1.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高8.5％、10.0％，钎缝强度分别提高14％、13％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例7
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：65.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，5.0％丙酮(CH3COCH3)，0.1％氟化铯(CsF)，0.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高9.5％、10.5％，钎缝强度分别提高14％、15％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例8
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：65.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，5.0％丙酮(CH3COCH3)，0.1％氟化铷(RbF)，0.5％乙醚(CH3CH2OCH2CH3，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高9.5％、10.5％，钎缝强度分别提高14％、15％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
实施例9
一种高活性免清洗助焊剂，按质量分数配比，其成分为：65.0％硼酸三甲酯((CH3O)3B)，5.0％丙酮(CH3COCH3)，0.1％氟化铯(CsF)和0.1％氟化铷(RbF)，0.5％乙醚(CH3CH2O CH2CH3)，余量为甲醇(CH3OH)。
上述配比得到的高活性免清洗助焊剂，密度(20℃)在0.855～0.891范围，沸点范围52℃～56℃，经焊剂“发生器”通过燃气(乙炔气、液化气、丙烷等可燃气体)以蒸汽的形式加入(进入)焊枪，与氧气混合，燃烧，进行钎焊(火焰焊接)。按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验，以T2紫铜、H62黄铜为试验母材，以市售B-Cu93P钎料为试验钎料，“有效”钎焊面积分别提高9.5％、10.5％，钎缝强度分别提高14％、15％(由于钎料的润湿性、流动性提高所致)。
本实施例与实施例7和实施例8不同的是，同时加入了0.1％氟化铯(CsF)和0.1％氟化铷(RbF)，但是试验数据与实施例7和实施例8完全一致。
此外，实施例1和实施例2、实施例3和实施例4、实施例5和实施例6、实施例7和实施例8有所不同的是，实施例1、实施例3、实施例5、实施例7分别加入的氟化铯，而实施例2、实施例4、实施例6、实施例8分别加入的氟化铷，但是实施例1、实施例3、实施例5、实施例7的试验数据分别与实施例2、实施例4、实施例6、实施例8一致，说明在本项发明中，加入氟化铯和氟化铷的效果是一样的，或者说，氟化铯和氟化铷“可以互换”。
将实施例1～实施例9按照GB/T 11363-2008《钎焊接头强度试验方法》进行试验的试验数据列成表格，可以更清楚地了解和理解本项发明的技术特点和技术效果。
Claims (1)
1.一种高活性免清洗助焊剂，其特征在于，按质量百分数配比是：45.0％～80.0％的硼酸三甲酯，0.01％～10.0％的丙酮，0.001％～1.0％的氟化铯或氟化铷，0.001％～2.5％的乙醚，余量为甲醇。
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