CN115922150A - 可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂及其应用，属于金属材料类的钎焊材料技术领域.其特征在于8%～25%的有机混合物，余量为无机混合物；所述有机混合物按质量百分数配比是：10%～30%的E‑51环氧树脂、10%～20%的F‑51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、10%～20%的F‑52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、8%～20%的间苯二酚、余量为邻苯二甲酸酐；所述无机混合物按质量百分数配比是：4%～13%的KBF4，5%～12%的KF，5%～10%的Bi2O3，余量为B2O3。本发明可增强焊点抗辐射耐能力且能使焊点耐受“高低温热循环”。
Description
技术领域
本发明属于金属材料类的钎焊材料技术领域，具体涉及一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂及其应用。
背景技术
钎焊是一种重要的连接方法，在制造业发挥着越来越重要的作用。钎焊时，连接被焊母材的金属材料称之为钎料，但是，在大多数情况下，钎料必须有钎剂的辅助才能实现可靠的钎焊连接，所以，钎剂是钎焊过程中重要的材料之一。一般情况下，钎剂在完成钎焊连接后，钎剂残渣都需要采用适当方法将其清除干净，以免其残渣对钎焊接头金属或母材产生腐蚀或造成其它不利影响。
与日新月异的钎料相比，钎剂显然已经趋于成熟。近5～10年间，关于铝及铝合金钎焊的Nocolok钎剂如CsF-AlF3钎剂、K3AlF6钎剂、KAlF4钎剂或其改进型钎剂的报道较多，有关与银钎料、铜基钎料相匹配用于碳钢、不锈钢、铜及其铜合金钎焊的钎剂的研究报道很少。
如2008年，文献CN200810121123.5报道了一种高活性免清洗助焊剂，按质量百分数配比是：45.0％～80.0％的硼酸三甲酯，0.01％～10.0％的丙酮，0.001％～1.0％的氟化铯或氟化铷，0.001％～2.5％的乙醚，余量为甲醇。该发明生产的助焊剂配合Cu-P系等钎料钎焊时，钎料在母材上具有优良的润湿性、流动性，可减少焊接缺陷的产生、并可提高钎缝强度，而仍然具有可阻止钎焊区金属表面氧化，焊后一般也不需要酸洗(免清洗)的特性。
文献CN113878264A公开了一种用于硬质合金-工具钢刀具的钎剂膏，由以下重量份的原料制成：硼砂粉末3～4.5份，硼酸粉末2.5～4份，四硼酸钾粉末1～2份，氟硼酸钾粉末1～1.5份，丙三醇0.02～0.05份，蒸馏水2.5～3.5份，羟乙基纤维素0.05～0.08份，苯甲酸钠0.01～0.03份。该发明还提供了以上钎剂膏的制备方法。
文献CN101190483公开了一种混合法制备银钎剂的方法，通过把KF和H3BO3的反应物以及KHF2和H3 BO3的反应物两两混合的方式制备钎剂，来改善传统QJ102钎剂的结块硬化现象，提高了铺展性能。
文献CN112828494A公开了一种新型的钎剂生产方法，即先称取一定量的KF，B2O3，KOH，H3BO3通过漏斗加入到四个原料器中，经过添加热水、搅拌、在混合反应通道发生反应、物料汇总，再将混合均匀的溶液输送到干燥机中进行干燥，即得到粉状钎剂。该方法可实现连续性生产，大大提高了生产效率，大大减少了生产成本。
上述钎剂虽然各有所长，但是，对于相关特殊用途如航天器的电子器件钎焊焊点需要具备更强抗辐射能力且能够耐受“高低温热循环”的钎焊焊点，现有技术只能通过选择新型钎料或改变钎焊结构来实现。但是，这些方法除了成本高之外，抗辐射能力提高也很有限，因此，迫切需要研发可增强焊点抗辐射能力且能够耐低温-高温热循环的新型钎剂，为此，本发明人进行了大量有益的探索并取得了突破，本技术方案即是在这种背景下完成发明的。
发明内容
本发明的任务在于提供一种可增强焊点抗辐射耐能力且能使焊点具有耐受“高低温热循环”的新型钎剂，这一要求使得钎剂在钎焊后的“残渣”能够形成一层致密、薄薄的“塑料-玻璃体”保护层且具有“抗辐射”、“耐高低温热循环”的能力，以满足某些特殊用途如航天器电子器件钎焊焊点的需要。
本发明的任务是这样来完成的：
一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂，其特征在于，按质量百分数配比是：8%～25%的E-51环氧树脂、F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、邻苯二甲酸酐、间苯二酚的有机混合物，余量为KBF4、KF、Bi2O3、B2O3的无机混合物。上述有机混合物按质量百分数配比是：10%～30%的E-51环氧树脂、10%～20%的F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、10%～20%的F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、8%～20%的间苯二酚的混合物、余量为邻苯二甲酸酐；而上述无机混合物，按质量百分数配比是：4%～13%的KBF4，5%～12%的KF，5%～10%的Bi2O3，余量为B2O3。
将上述各种化合物在不锈钢容器内混合均匀，即得到所需要的新型钎剂。
上述钎剂匹配BAg40CuZnCdNi钎料，可以用于Q345钢、304不锈钢的同种材料或异种材料的钎焊连接；上述钎剂匹配BCu80SnPAg钎料，可以用于紫铜、黄铜同种材料或异种材料的钎焊连接。不过，钎焊方法则局限于感应钎焊。钎焊完成后，钎剂“残渣”在焊点表面形成一层致密、薄薄的“塑料-玻璃体”保护层且具有“抗辐射”、“耐高低温热循环”的能力，焊点抗剪强度较现有市售FB102钎剂钎焊焊点抗剪强度可提高10%以上。
附表说明
无。
具体实施方式
与传统的FB102钎剂相比，本发明采用的技术方案创造性地解决了如下关键技术问题：
1）传统的FB102钎剂主要用于在选定的钎焊温度下，钎剂中的化合物与母材以及钎料表面的氧化物反应，起到去除氧化膜、清洁母材以及钎料表面的作用，从而有利于液态钎料的润湿、铺展、填缝。大多数情况下，焊后钎剂残渣需要清洗。基于本发明的钎剂用途特殊（很多结构钎缝甚至无法进行清洗），因此，需要焊后钎剂残渣形成薄且致密的“塑料-玻璃体”保护层，因此，除了考虑“添加树脂”时不对钎剂配方造成“负面作用”外，对于树脂的选择与组合还必须满足“耐高温”且具有更高的固化温度的要求。
经过大量试验发现，选择自身具备良好抗辐射能力的E-51环氧树脂，匹配具有耐高温的F-51B型耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B型耐高温阻燃热固性酚醛树脂这种新的树脂组合，以邻苯二甲酸酐、间苯二酚分别作为固化剂与促进剂，可以使得在600℃短时间加热时，树脂能够顺利固化且形成塑料-玻璃体并且能够与钎焊焊点及其母材牢固地结合在一起，焊点具备良好抗辐射能力的同时，这种“复合钎焊焊点”还能够起到提高焊点抗剪强度的作用。
）传统的钎剂（如FB102或QJ102）主要成分为KBF4、KF、B2O3。其在650-850℃范围内配合银焊料钎焊铜及铜合金、钢和不锈钢，能够有效的保护焊材不被氧化，促进钎料的流动。基于环氧树脂的耐热温度一般在200℃～250℃，即使将环氧树脂与F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂组合，其耐热温度也只能短时间经受300℃～400℃的短时间加热。
已有的BAg40CuZnCdNi银钎料的固相线温度为595℃，液相线温度为605℃；BCu80SnPAg铜基钎料的固相线温度为560℃，液相线温度为650℃。考虑到“环氧树脂-酚醛树脂”复合树脂的耐热温度，钎焊必须尽量控制在600℃左右并在极短时间完成。
传统的FB102钎剂，其公开的成分配方中KBF4含量为23%，KF含量为42%，B2O3含量为35%。由于其F化物含量高达65%，钎焊后留下的残渣基本上属于“渣粉”状，如何使传统FB102钎剂在具有良好“去膜能力”的前提下，其残渣能够形成薄且致密的“玻璃体”且与“环氧树脂-酚醛树脂”复合树脂有机结合形成“塑料-玻璃体”，必须对其成分进行改进、优化。为此，经过大量探索性试验、成分优选、含量优化，得到了满足上述要求的KBF4、KF、Bi2O3、B2O3新的无机物组合。这种组合的关键是大比例减少了KBF4、KF，增加了B2O3的含量（B2O3易于形成硼玻璃），特别添加了玻璃化氧化物Bi2O3。此种新组合，钎焊后的残渣可形成薄且致密的塑料-玻璃体，且残渣基本上无腐蚀、无需清洗。
该无机物组合与权利要求2的有机物组合，在600℃左右的感应钎焊条件下，可以得到具有优异“抗辐射”、“耐高低温热循环”的能力的钎焊焊点，焊点抗剪强度较采用市售FB102钎剂得到的钎焊焊点抗剪强度可提高10%以上。
体现上述技术效果的本发明“一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂”的具体实施方式如下。
实施例1：
一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂，其特征在于，按质量百分数配比是：8%的E-51环氧树脂、F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、邻苯二甲酸酐、间苯二酚的有机混合物（具体配比为30%的E-51环氧树脂、10%的F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、10%的F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、20%的间苯二酚、余量为邻苯二甲酸酐），余量为KBF4、KF、B2O3、Bi2O3的无机混合物（具体配比为4%的KBF4，12%的KF，5%的Bi2O3，余量为B2O3。）。
上述钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢（板厚3mm，搭接宽度5mm，下同），得到钎焊接头抗剪强度（所有数据均为5个实验数据的平均值，下同）为510±10MPa（断在Q345钢一侧）。上述钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜（板厚3mm，搭接宽度5mm，下同），得到钎焊接头抗剪强度为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在60Co-γ辐射源辐射剂量率为 0.25 Gy(Si)/s条件下，辐射720小时；然后，使用冷热冲击试验箱，在-65℃～150℃条件下进行热循环试验100次后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度（所有数据均为5个实验数据的平均值，下同）略有下降，为505±10MPa（断在Q345钢一侧）。紫铜+H62黄铜钎焊接头基本不变，抗剪强度为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
实施例2：
一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂，其特征在于，按质量百分数配比是：25%的E-51环氧树脂、F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、邻苯二甲酸酐、间苯二酚的有机混合物（具体配比为10%的E-51环氧树脂、20%的F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、20%的F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、8%的间苯二酚、余量为邻苯二甲酸酐），余量为KBF4、KF、B2O3、Bi2O3的无机混合物（具体配比为13%的KBF4，5%的KF，10%的Bi2O3，余量为B2O3）。
上述钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢，得到钎焊接头抗剪强度为510±10MPa（断在Q345钢一侧）。上述钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜，得到钎焊接头抗剪强度为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在60Co-γ辐射源辐射剂量率为 0.25 Gy(Si)/s条件下，辐射720小时后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度基本不变，仍为510±10MPa（断在Q345钢一侧）；紫铜+H62黄铜钎焊接头抗剪强度仍为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
实施例3：
一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂，其特征在于，按质量百分数配比是：17.5%的E-51环氧树脂、F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、邻苯二甲酸酐、间苯二酚的有机混合物（具体配比为20%的E-51环氧树脂、15%的F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、15%的F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、13%的间苯二酚、余量为邻苯二甲酸酐），余量为KBF4、KF、B2O3、Bi2O3的无机混合物（具体配比为8%的KBF4，7%的KF，7.5%的Bi2O3，余量为B2O3）。
上述钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢，得到钎焊接头抗剪强度为510±10MPa（断在Q345钢一侧）。上述钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜，得到钎焊接头抗剪强度为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在冷热冲击试验箱中，在-65℃～150℃条件下进行热循环试验100次后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度基本不变，仍为510±10MPa（断在Q345钢一侧）；紫铜+H62黄铜钎焊接头抗剪强度仍为230±10MPa（断在紫铜一侧）。
对比例1：
采用市售FB102钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢（板厚3mm，搭接宽度5mm，下同），得到钎焊接头抗剪强度（所有数据均为5个实验数据的平均值，下同）为460±10MPa（断在Q345钢一侧）。市售FB102钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜（板厚3mm，搭接宽度5mm，下同），得到钎焊接头抗剪强度为200±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在60Co-γ辐射源辐射剂量率为 0.25 Gy(Si)/s条件下，辐射720小时；然后，使用冷热冲击试验箱，在-65℃～150℃条件下进行热循环试验100次后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度（所有数据均为5个实验数据的平均值，下同）显著下降，为390±10MPa（断在Q345钢一侧）；紫铜+H62黄铜钎焊接头亦显著下降，钎焊接头抗剪强度为160±10MPa（断在紫铜一侧）。
对比例2：
采用市售FB102钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢，得到钎焊接头抗剪强度为460±10MPa（断在Q345钢一侧）。市售FB102钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜，得到钎焊接头抗剪强度为200±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在60Co-γ辐射源辐射剂量率为 0.25 Gy(Si)/s条件下，辐射720小时后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度显著下降至410±10MPa（断在Q345钢一侧）；紫铜+H62黄铜钎焊接头显著下降，抗剪强度为180±10MPa（断在紫铜一侧）。
对比例3：
采用市售FB102钎剂匹配BAg40CuZnCdNi银钎料，采用搭接接头形式感应加热钎焊Q345钢+304不锈钢，得到钎焊接头抗剪强度为460±10MPa（断在Q345钢一侧）。上述钎剂匹配BCu80SnPAg铜基钎料钎焊紫铜+H62黄铜，得到钎焊接头抗剪强度为200±10MPa（断在紫铜一侧）。
钎焊接头试件在冷热冲击试验箱中，在-65℃～150℃条件下进行热循环试验100次后，Q345钢+304不锈钢钎焊接头抗剪强度显著下降至400±10MPa（断在Q345钢一侧）；紫铜+H62黄铜钎焊接头抗剪强度显著下降至170±10MPa（断在紫铜一侧）。
Claims (2)
1.一种可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂，其特征在于，按质量百分数配比是：
8%～25%的有机混合物，余量为无机混合物；
所述有机混合物按质量百分数配比是：10%～30%的E-51环氧树脂、10%～20%的F-51B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、10%～20%的F-52B耐高温阻燃热固性酚醛树脂、8%～20%的间苯二酚、余量为邻苯二甲酸酐；
所述无机混合物按质量百分数配比是：4%～13%的KBF4，5%～12%的KF，5%～10%的Bi2O3，余量为B2O3。
2.根据权利要求1所述可增强焊点抗辐射耐低温能力的新型钎剂的应用，其特征在于:
上述钎剂匹配BAg40CuZnCdNi钎料，用于Q345钢、304不锈钢的同种材料或异种材料的钎焊连接；
上述钎剂匹配BCu80SnPAg钎料，用于紫铜、黄铜同种材料或异种材料的钎焊连接。
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