CN101125398A - 一种新型无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钎焊6063铝合金的无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法，属于铝及铝合金的钎焊材料领域。钎剂的组分按重量百分数配比为：中性QF钎剂：99.0～99.7％；ZnSiF6：0.3～1.0％。中性QF钎剂采用化学合成法制备，其K+/Al3+比为1.9175。该钎剂的熔点为560℃，钎焊温度580～620℃。该钎剂配合Al－11.7Si共晶钎料氮气保护炉中钎焊6063铝合金，钎料的等间隙填缝长度大于160mm，钎缝正反面成型良好、焊根均匀、表面无气孔、夹渣等缺陷。钎焊接头剪切强度大于120MPa。本发明钎剂制备工艺和原料价格低，不吸潮，在大气中长期保存不失效，适宜于广泛应用。

Description

一种新型无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法，具体涉及一种钎焊6063铝合金的含有ZnSiF6的无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法，属于铝及铝合金的钎焊材料领域。
背景技术
铝及铝合金由于优良的物理、化学性能，良好的加工、表面处理和耐蚀性能，在近代工业材料中占有很重要的地位，被广泛应用于航天航空、建筑、电器、汽车和船舶等部门。实现铝及铝合金的连接也显得尤为重要。配合Al-Si共晶钎料使用的无腐蚀性氟化物钎剂(KF-AlF3共晶钎剂，简称QF钎剂)在上世纪七十年代由加拿大的ALCAN公司首先研制开发，和氯化物类钎剂相比，其最大的优点是焊后残渣无腐蚀性，QF钎剂在钎焊纯铝和LF21铝合金时均具有良好的钎焊性。但纯铝和LF21铝合金强度低，且无法热处理强化，因此在许多结构中，目前大多采用6063铝合金(LD31)取代纯铝和LF21铝合金，以改善和提高结构件的强度和寿命。6063铝合金采用氯化物类钎剂钎焊是具有良好的钎焊性，但使用氯化物类钎剂钎焊最致命的弱点是接头焊后的腐蚀。采用QF钎剂钎焊6063铝合金和钎焊纯铝、LF21铝合金相比，钎料的流动性下降，钎剂高温容易失效，钎缝中易产生气孔等缺陷。6063铝合金中的合金元素Mg是使钎剂失效和恶化钎缝质量的主要原因。一方面，Mg和QF钎剂相互作用使钎剂流动性下降、活性降低；另一方面，6063铝合金中的Mg钎焊温度下在表面的富集使熔化钎料中氧化夹杂和含氢量增大，导致钎缝气孔倾向增大；另外，表面形成的MgO膜，增大了液态钎料和母材间的界面张力，阻害了钎料和母材的结合。一般当铝合金中含Mg量超过0.5％时，采用QF钎剂钎焊就很困难。因此。研制一种能钎焊如6063合金的无腐蚀氟化物钎剂是含Mg铝合金钎焊技术领域急待解决的技术问题。目前国内外报道的解决含Mg铝合金钎焊的钎剂均为CsF-AlF3系列，如国内最近公开的发明专利CN1390673A，因为含有大量的CsF，导致价格太贵，无法广泛应用于实际，而且CsF-AlF3二元熔盐钎剂去除MgO膜的效果不是很好。
发明内容
技术问题：本发明为了解决目前常用无腐蚀性氟化物钎剂钎焊6063铝合金钎焊性的上述不良问题，提供一种新型无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明是通过以下措施实现的：
本发明的用于钎焊6063铝合金的一种新型无腐蚀性氟化物钎剂由中性QF钎剂和ZnSiF6组成。其特征在于：钎剂的组分和含量(按重量百分比)为：中性QF钎剂：99.0～99.7％；ZnSiF6：0.3～1.0％。其中中性QF钎剂采用化学合成法制备时，通过滴加KOH使钎剂呈中性，这样制得的中性QF钎剂中K+过量，最后成分偏向K3AlF6侧，由K3AlF6+(KAlF4+K3AlF6)共晶组成，其K+/Al3+比为1.9175。
中性QF钎剂和共晶QF钎剂不同，共晶QF钎剂由KF和AlF3按共晶成分配制，最后完全有(KAlF4+K3AlF6)共晶组成，其K+/Al3+比为1.7678。
制备本发明的一种新型无腐蚀性氟化物钎剂的方法包括以下步骤：
(1)将已知组成的Al(OH)3与热KOH溶液反应制成KAlO2的澄清溶液，制备过程中通过滴加KOH使溶液呈中性，此时的K+/Al3+比正好为1.9175；
(2)将按步骤(1)所得的溶液加入适量的HF转化，则沉淀析出KAlF4和K3AlF6的混合物；
(3)将按步骤(2)所得的混合物蒸干并在200℃烘烤以除去少量游离酸，则得到中性QF钎剂。
(4)将中性QF钎剂和ZnSiF6粉末按配方比例称重混合；
(5)将按步骤(4)所得的混合粉末置于研钵中加适量蒸馏水搅拌研磨，直至均匀；
(6)在150℃下保温2小时烘干水份；
(7)冷却后再研磨成细粉末，即为本发明钎剂。
有益效果：本发明钎剂的熔点为560℃，钎焊温度580～620℃。该钎剂适用于配合Al-11.7Si共晶钎料、Al-10Si-4Cu钎料钎焊6063铝合金。适用的钎焊工艺方法有火焰钎焊、炉中钎焊、氮气保护炉中钎焊。采用该钎剂，配合Al-11.7Si共晶钎料氮气保护炉中钎焊6063铝合金，钎料的等间隙填缝长度大于160mm，钎缝正反面成型良好、焊根均匀、表面无气孔、夹渣等缺陷。钎焊接头剪切强度大于120MPa。
本发明的一种新型无腐蚀性氟化物钎剂及制备方法具有的优点：
(1)通过在QF钎剂中添加微量的活性剂ZnSiF6大大提高了去除6063铝合金表面MgO和Al2O3膜的能力，从而提高钎料的润湿性和填缝能力；
(2)中性QF钎剂中过量的K3AlF6对氧化夹杂有吸附作用，它在除去夹杂的同时能除去液态钎料中的氢。另外冰晶石K3AlF6的热分解作用也有除气作用；所以提高QF钎剂中的K3AlF6的量有利于减小焊后钎缝气孔倾向，但K3AlF6的量也不能过高，否则将使钎剂熔点急剧升高，活性降低；
(3)本发明钎剂可在大气中研磨制备，工序简单，无需任何保护措施，对操作人员健康无影响，成品钎剂不吸潮，在大气中长期保存不失效；
(4)制备工艺和原料价格低，适宜于广泛应用。
具体实施方式：
实施例1：
组分配方：钎剂的组分和含量(按重量百分比)为：中性QF钎剂：99.5％；ZnSiF6：0.5％。
制备方法：
(1)将已知组成的Al(OH)3与热KOH溶液反应制成KAlO2的澄清溶液，制备过程中通过滴加KOH使溶液呈中性，此时的K+/Al3+比正好为1.9175；
(2)将按步骤(1)所得的溶液加入适量的HF转化，则沉淀析出KAlF4和K3AlF6的混合物；
(3)将按步骤(2)所得的混合物蒸干并在200℃烘烤以除去少量游离酸，则得到中性QF钎剂。
(4)将中性QF钎剂和ZnSiF6粉末按配方比例称重混合；
(5)将按步骤(4)所得的混合粉末置于研钵中加适量蒸馏水搅拌研磨，直至均匀；
(6)在150℃下保温2小时烘干水份；
(7)冷却后再研磨成细粉末，即为本发明钎剂。
实施例2：
组分配方：钎剂的组分按重量百分数配比为：中性QF钎剂：99.7％；ZnSiF6：0.3％。
制备方法：与实施例1制备方法相同。
实施例3：
组分配方：钎剂的组分按重量百分数配比为：中性QF钎剂：99.0％；ZnSiF6：1.0％。
制备方法：与实施例1制备方法相同。

Claims (3)

1.一种新型无腐蚀性氟化物钎剂，其特征在于：钎剂的组分和含量(按重量百分比)为：中性QF钎剂：99.0～99.7％；ZnSiF6：0.3～1.0％。
2.根据权利要求1所述的一种新型无腐蚀性氟化物钎剂，其特征在于：所述的中性QF钎剂其K+/Al3+比为1.9175。
3.制备权利要求1所述的一种新型无腐蚀性氟化物钎剂的工艺方法，其特征在于，按以下步骤制备：(1)将已知组成的Al(OH)3与热KOH溶液反应制成KAlO2的澄清溶液，制备过程中通过滴加KOH使溶液呈中性，此时的K+/Al3+比正好为1.9175；(2)将按步骤(1)所得的溶液加入适量的HF转化，则沉淀析出KAlF4和K3AlF6的混合物；(3)将按步骤(2)所得的混合物蒸干并在200℃烘烤以除去少量游离酸，则得到中性QF钎剂。(4)将中性QF钎剂和ZnSiF6粉末按配方比例称重混合；(5)将按步骤(4)所得的混合粉末置于研钵中加适量蒸馏水搅拌研磨，直至均匀；(6)在150℃下保温2小时烘干水份；(7)冷却后再研磨成细粉末，即为本发明钎剂。
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