CN101372393B - 一种玻璃化学强化的催化剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于增强玻璃强度的催化剂、其制备方法及其应用。所述的催化剂是将组分B加入熔盐中熔解1～5小时后，再将碳酸钾和组分C加入熔盐中熔解0.5～8小时，最后组分A加入所得熔盐中静置2～10小时。本发明提供的用于玻璃化学强化的催化剂，能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、同时可以延长玻璃使用寿命。属于玻璃化学强化领域。
Description
技术领域
本发明涉及化学催化剂组合物及其应用领域，尤其涉及一种玻璃化学强化催化剂。本发明还涉及上述催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
玻璃的表面存在大量微裂纹，容易引起应力集中而导致玻璃破裂，严重影响了玻璃的抗张强度。为了提高玻璃的抗张强度，人们对强化工艺进行了大量的研究。化学强化包括高温化学强化和低温化学强化。低温化学强化由于成本低廉，在生产中得到广泛应用。它一般是指在厚度小于3mm的钠钙浮法玻璃表面喷涂或将其浸入硝酸钾等熔盐中一段时间，以增加玻璃的机械强度和热稳定性。
低温化学强化的原理是：将玻璃浸入或在其表面喷涂硝酸钾的熔盐，时间从几十分钟到几十个小时，玻璃中的Na+和熔盐中的K+离子，发生离子交换，由于K+离子的半径比Na+离子大，K+代替玻璃中的Na+离子，使表面“挤塞”膨胀，产生应力，使玻璃增强。
现有的玻璃化学强化工艺中，一般使用的强化组合物是在硝酸钾和/和亚硝酸钾的熔盐中加入0.5％的碳酸钾，或者加入0.02％的磷酸钾和0.2％的氧化铝，虽然能够提高玻璃的强度，但是强化工艺需要较长的时间，并且强化后的玻璃抗冲击能力较低；
因而需要提供一种能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、同时可以延长玻璃使用寿命的催化剂以及利用这种催化剂增加玻璃强度的方法。
发明内容
本发明提供了一种能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、同时可以延长玻璃使用寿命的催化剂。
本发明的另一目的是提供上述玻璃强化液的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述催化剂在玻璃化学强化中的应用。
为实现上述发明目的，本发明的发明人经过大量的研究及创造性的劳动设计出了一种能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、同时可以延长玻璃使用寿命的催化剂。所述的催化剂是由下述重量份的组分制备而成：
组分A：1～10 组分B：10～100 组分C30～100；
其中：组分A为氢氧化钾和/或氟化钾；
组分B为硅酸钾和/或磷酸钾盐类；
组分C为磷酸钾盐类、高锰酸钾、硫酸钾、铬酸钾和锑酸钾中的一种或几种。
优选地，所述的催化剂是由下述重量份的组分制备而成：
组分A：2-5，组分B：20-50，组分C：50-80。
所述催化剂还包括下述重量份的组分：碳酸钾10～50。
所述的磷酸钾盐类为磷酸钾、焦磷酸钾和磷酸钾的水合物。
一种玻璃强化液的制备方法，包括以下步骤：
步骤a将组分B加入熔盐中加热熔解形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C加入第一熔盐混合物中加热熔解形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A加入第二熔盐混合物中加热熔融，再静置。
所述的玻璃强化液的另一制备方法，包括以下步骤：
步骤a将组分B加入熔盐中加热熔解形成第一熔盐混合物；
步骤b将碳酸钾和组分C加入形成第一熔盐混合物中加热熔解形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A加入第二熔盐混合物中加热溶解，再静置，得玻璃强化液。
所述步骤a中的熔盐为硝酸钾和/或亚硝酸钾。
所述步骤a中的熔盐为硝酸钾和/或亚硝酸钾；所述的熔盐还包括氯化钾和/或硫酸钾。催化剂与熔盐的重量份比为：1-2∶98-99；氯化钾和/或硫酸钾为熔盐重量的0-20％。
所述步骤a中加热熔解时间为1～5小时；所述步骤b中加热熔解时间为0.5～8小时；所述步骤c中静置时间为2～10小时。
所述的催化剂在玻璃化学强化中的应用方法，其方法是将待强化玻璃在温度为380～450℃条件下浸泡在玻璃强化液中1～20小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。所述的玻璃优选为钠钙浮法玻璃。在连续使用1～5天周期内不断补充上述组分A重量份1～3和/或组分B重量份10～50。
本发明提供的用于玻璃化学强化的催化剂，能显著提高玻璃表面压应力和玻璃强度、同时可以延长玻璃使用寿命。发明人经过反复的试验发现，组分A可以显著加强玻璃中的Na+和熔盐中的K+离子的交换速度；组分B则可以增大玻璃中的Na+和熔盐中的K+离子的交换量，而组分B为选用硅酸钾和磷酸钾类盐时，二者的小分子可以填充在玻璃微裂纹中，在一定程度上与玻璃的硅酸盐成分键合，从而减小了大部分的微裂纹，消除了玻璃表面的应力集中点，提高了玻璃的强度和表面平整度。组分C可以增加玻璃的使用寿命，组分D可以提高熔盐的利用率。因此利用本发明制备的催化剂强化玻璃时只需在温度为380～450℃条件下浸泡在玻璃强化液中1～20小时即可。实验结果证明(表1)，不使用催化剂的玻璃强化液强化后玻璃表面的压应力只有400MPa左右，使用含有0.5％碳酸钾的玻璃强化液强化后玻璃表面的压应力为520MPa左右，使用含有0.02％的磷酸钾和0.2％的氧化铝的玻璃强化液强化后玻璃的压应力为530MPa左右，而使用含有该催化剂的玻璃强化液强化后，玻璃表面的压应力可达到950MPa左右，远远高出其他三种玻璃强化液强化后的强度；与表3中的国家化学钢化玻璃标准相比，其压应力已经远远超出国家最高标准的底限。从表2中可以看出，不使用催化剂的玻璃强度仅为20cm左右，使用含有0.5％碳酸钾的玻璃强化液强化后玻璃强度为25cm左右，使用含有0.02％的磷酸钾和0.2％的氧化铝的玻璃强化液强化后玻璃强度为30cm左右，而使用含有该催化剂的玻璃强化液强化后，玻璃抗冲击强度基本上能超过100cm。
因此，本发明提供的玻璃化学强化催化剂在玻璃化学强化中的应用能够大幅度提高玻璃表面的压应力，同时能提高玻璃强度，与现有技术相比具有显著的进步。
附图说明
图1为玻璃化学强化过程示意图。
图中：1、强化炉 2、化学强化液 3、钠钙玻璃
具体实施方式
下面通过实施例来说明催化剂的制备方法及其在玻璃化学强化中的应用。
将玻璃强化液2植入到强化炉1中，然后将玻璃3分别按照实施例浸入到玻璃强化液2中进行强化处理。
强化后的玻璃性能测试试验方法：
①压应力测试：将强化后的玻璃在压应力测试仪下测试其压应力；
②强度测试：强化后玻璃放在测试台面上，玻璃四周边缘3mm范围内由硬木质台板支撑，中间悬空，将直径为3cm、重量为135g的钢球从距离玻璃高度为10cm处自由下落，以后依次上升5cm，记录玻璃破碎时钢球自由下落的高度。
压应力测试结果和强度测试结果分别见表1和表2。
实施例1
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾2 组分B：硅酸钾20
组分C：铬酸钾80 碳酸钾50
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B硅酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾熔盐中加热熔解4小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将碳酸钾和组分C铬酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解1小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置2小时，得玻璃强化液。
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1:99。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为400℃条件下浸泡在玻璃强化液2中8小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔2天加入2重量份的氢氧化钾。
实施例2
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾 2 组分B：硅酸钾 50
组分C：磷酸钾 50 碳酸钾 50
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B硅酸钾加入到强化炉1中的亚硝酸钾熔盐中加热熔解2小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C磷酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解4小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置6小时，得玻璃强化液。
其中亚硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.9:98.1。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为400℃条件下浸泡在玻璃强化液2中8小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔3天加入2重量份的氢氧化钾。
实施例3
催化剂各组分的重量份：
组分A：氟化钾 1 组分B：硅酸钾30
组分C：高锰酸钾 70 碳酸钾 10
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B硅酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾和氯化钾熔盐中加热熔解1小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C高锰酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解5小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氟化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置2小时，得玻璃强化液。
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.7:98.3，氯化钾占整个熔盐重量的16％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为380℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中5小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔3天加入2重量份的氟化钾。
实施例4
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾4 组分B：硅酸钾40 组分C：硫酸钾30
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B硅酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾和硫酸钾熔盐中加热熔解5小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C硫酸钾加入第一熔盐混合物中加热熔解0.5小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置10小时，得玻璃强化液。
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.1:98.9，硫酸钾占整个熔盐重量的20％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为450℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中15小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔2天加入10重量份的硅酸钾。
实施例5
催化剂各组分的重量份：
组分A：氟化钾5 组分B：磷酸钾60
组分C：磷酸钾100 碳酸钾50
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B磷酸钾加入到强化炉1中的亚硝酸钾、氯化钾和硫酸钾熔盐中加热熔解3小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C磷酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解8小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氟化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置5小时，得玻璃强化液。
其中亚硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为2：98，氯化钾和硫酸钾占整个熔盐重量的10％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为420℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中20小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔1天加入20重量份的磷酸钾。
实施例6
催化剂各组分的重量份：
组分A：氟化钾6 组分B：焦磷酸钾20 组分C 焦磷酸钾40
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B焦磷酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾、氯化钾和硫酸钾熔盐中加热熔解2小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C焦磷酸钾加入第一熔盐混合物中加热溶解4小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氟化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置8小时，得玻璃强化液；
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1:99，氯化钾和硫酸钾占整个熔盐重量的12％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为400℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中1小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔5天加入50重量份的焦磷酸钾。
实施例7
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾7 组分B：磷酸钾80
组分C：锑酸钾50 碳酸钾30
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B磷酸钾加入到强化炉1中的亚硝酸钾熔盐中加热熔解2小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C锑酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热中熔解3小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置3小时，得玻璃强化液。
其中亚硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.2:98.8。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为390℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中15小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔1天加入3重量份的氟化钾。
实施例8
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾8 组分B：焦磷酸钾90
组分C：锑酸钾80 碳酸钾10
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B焦磷酸钾加入到强化炉1中的亚硝酸钾、氯化钾和硫酸钾熔盐中加热熔解1小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C锑酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解6小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置4小时，得玻璃强化液。
其中亚硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.5:98.5，氯化钾和硫酸钾占整个熔盐重量的5％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为400℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中1小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔2天加入40重量份的焦磷酸钾。
实施例9
催化剂各组分的重量份：
组分A：氟化钾9 组分B：焦磷酸钾100
组分C：磷酸钾90 碳酸钾40
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B焦磷酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾和硫酸钾熔盐中加热熔解2小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C磷酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解4小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氟化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置6小时，得玻璃强化液。
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.6:98.4，硫酸钾占整个熔盐重量的1％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为430℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中8小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔3天加入2重量份的氢氧化钾。
实施例10
催化剂各组分的重量份：
组分A：氢氧化钾3 组分B：硅酸钾10
组分C：磷酸钾30 碳酸钾20；
玻璃强化液的制备方法：
步骤a将组分B硅酸钾加入到强化炉1中的硝酸钾和氯化钾熔盐中加热熔解3小时形成第一熔盐混合物；
步骤b将组分C磷酸钾和碳酸钾分别加入第一熔盐混合物中加热熔解2小时，形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A氢氧化钾加入第二熔盐混合物中加热熔解，再静置4小时，得玻璃强化液。
其中硝酸钾熔盐与催化剂重量份比为1.8:98.2，氯化钾占整个熔盐重量的15％。
利用该玻璃强化液增加玻璃强度的方法：
将经过抛光的大小为38.60×30.84×0.75mm的钠钙浮法玻璃3清洗、烘干放入烘箱内预热至400℃并维持15min后，将其在温度为410℃条件下浸泡在含有催化剂的玻璃强化液2中5小时，取出，清洗至玻璃表面无残留物，干燥即可。
在连续使用周期内每隔3天加入20重量份的磷酸钾。
表1为压应力对比测试结果，表2为强度对比测试结果，表3为2003年版的《化学钢化标准》。
从表1可以看出，不使用催化剂的玻璃强化液强化后玻璃表面的压应力只有400MPa左右，使用含有0.5％碳酸钾的玻璃强化液强化后玻璃表面的压应力为520MPa左右，使用含有0.02％的磷酸钾和0.2％的氧化铝的玻璃强化液强化后玻璃的压应力为530MPa左右，而使用含有该催化剂的玻璃强化液强化后，玻璃表面的压应力可达到950MPa左右，远远高出其他三种玻璃强化液强化后的强度；与表3中的国家化学钢化玻璃标准相比，其压应力已经远远超出国家最高标准的底限。从表2中可以看出，不使用催化剂的玻璃强度仅为20cm左右，使用含有0.5％碳酸钾的玻璃强化液强化后玻璃强度为25cm左右，使用含有0.02％的磷酸钾和0.2％的氧化铝的玻璃强化液强化后玻璃强度为30cm左右，而使用含有该催化剂的玻璃强化液强化后，玻璃抗冲击强度基本上能超过100cm。。
为进一步验证本发明提供的玻璃化学强化催化剂在玻璃化学强化中的应用能够大幅度提高玻璃表面的压应力和玻璃强度，本发明的发明人设计了对比试验，其中对比试验中所用的强化液分别为强化液II、强化液III和强化液IV：
强化液I：实施例1-10制备的含有催化剂的玻璃强化液；
强化液II：强化液I中的熔盐部分；
强化液III：强化液I中的催化剂用碳酸钾代替，其余组分同强化液I，碳酸钾占玻璃强化液重量的0.5％；其制备方法就是将碳酸钾加入到熔盐中加热熔解而得；
强化液IV：强化液I中的催化剂用磷酸钾和氧化铝代替，其余组分同强化液I，磷酸钾占玻璃强化液重量的0.02％，氧化铝占玻璃强化液重量的0.2％；其制备方法就是将磷酸钾和氧化铝加入到熔盐中加热熔解而得。
结合实施例具体说明强化液I、强化液II、强化液III和强化液IV的组分：
对于实施例1：
强化液I：实施例1制备的玻璃强化液；
强化液II：实施例1中未添加催化剂的硝酸钾熔盐；
强化液III：实施例1中的催化剂用碳酸钾代替，其余组分同强化液I，碳酸钾占玻璃强化液重量的0.5％；
强化液IV：实施例I中的催化剂用磷酸钾和氧化铝代替，其余组分同强化液I，磷酸钾占玻璃强化液重量的0.02％，氧化铝占玻璃强化液重量的0.2％；
对于实施例3：
强化液I：实施例3制备的玻璃强化液；
强化液II：实施例3中未添加催化剂的硝酸钾和氯化钾熔盐；
强化液III：实施例3中的催化剂用碳酸钾代替，其余组分同强化液I，碳酸钾占玻璃强化液重量的0.5％；
强化液IV：实施例3中的催化剂用磷酸钾和氧化铝代替，其余组分同强化液I，磷酸钾占玻璃强化液重量的0.02％，氧化铝占玻璃强化液重量的0.2％；
实施例2，实施例4-10中的强化液I、强化液II、强化液III和强化液IV依此类推。
利用强化液II、强化液III和强化液IV增加玻璃强度的方法与相对应的实施例相同。
表3国家《化学钢化标准》
| 分类 | 表面应力P(MPa) |
| I类 | 300<P≤400 |
| II类 | 400<P≤600 |
| III类 | P>600 |
Claims (3)
1.一种用于增强玻璃强度的催化剂，其特征在于：所述催化剂是由下述重量份的组分制备而成：
组分A：1～10组分B：10～100组分C 30～100；
其中：组分A为氢氧化钾和/或氟化钾；
组分B为硅酸钾和/或磷酸钾盐类；
组分C为磷酸钾盐类、高锰酸钾、硫酸钾、铬酸钾和锑酸钾中的一种或几种，所述的磷酸钾盐类为磷酸钾、焦磷酸钾和磷酸钾的水合物；
所述催化剂还包括下述重量份的组分：碳酸钾10～50。
2.按照权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述催化剂是由下述重量份的组分制备而成：
组分A：2-5，组分B：20-50，组分C：50-80。
3.一种使用权利要求1或2所述的用于增强玻璃强度的催化剂制备玻璃强化液的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a将组分B加入熔盐中加热熔解形成第一熔盐混合物；
步骤b将碳酸钾和组分C加入形成第一熔盐混合物中加热熔解形成第二熔盐混合物；
步骤c将组分A加入第二熔盐混合物中加热溶解，再静置，得玻璃强化液；
所述步骤a中的熔盐为硝酸钾和/或亚硝酸钾，
所述步骤a中加热熔解时间为1～5小时；所述步骤b中加热熔解时间为0.5～8小时；所述步骤c中静置时间为2～10小时。
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