CN101366461A - 盐霉素钠微颗粒剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，包括配制料液、喷雾干燥和混粉包装。采用向发酵液投入氢氧化钠、碳酸钙和少量羟甲基纤维素配制料液，使发酵液pH为碱性有利于中间过程和最终产品的稳定，将料液通过螺杆泵增压进入喷枪，液滴转化为颗粒时间仅仅几秒钟，避免了长时间高温状态下物料糊化或含有毒副作用的物质产生。本发明制备的盐霉素钠微颗粒剂产品均匀、规则，利于在应用中与饲料混合，保证动物采食均匀、有效，避免了畜禽采食不到或过量采食现象的发生。

Description

盐霉素钠微颗粒剂的制备方法

技术领域

本发明涉及抗生素预混剂制备方法，尤其是涉及盐霉素钠微颗粒剂及其制备方法。

背景技术

目前制备抗生素预混剂及盐霉素钠纯品一般采用溶媒萃取法、喷雾干燥法、板框过滤法，中国专利CN1087791(93115177.5)公开了一种利用喷雾干燥法制备粉末状饲料级盐霉素钠，采取盐霉素发酵液经碱化加热，分离浓缩处理后，以碳酸钙作赋形剂，采用喷雾干燥的方法直接干燥盐霉素菌丝体，获得不同含量饲料级盐霉素，其成品为浅黄褐色均匀粉末。中国专利CN1230596(98106302.0)是以高浓度植物油为主的碳源中培养盐霉素生产菌，培养结束后用碱液进行处理，再添加助滤剂，然后，维持一定的温度利用板框过滤后再烘干滤饼，最终获得饲料级盐霉素。CN1631365(200410023920.1)公开了一种盐霉素钠颗粒剂的制备方法，经灭活处理后的盐霉素发酵液沉降去上清液浓缩，按比例加入辅料和药用黏合剂α-淀粉、羟甲基纤维素钠和羧甲基纤维素钠，调整pH值为碱性，实施流化床喷雾干燥工序，将灭活沉降浓缩、加入辅料和黏合剂后的盐霉素发酵液在流化床中喷雾，与底料一起干燥，制得盐霉素钠喷干颗粒，该方法是利用流化床振动底料的同时喷入经过浓缩的发酵液逐步形成颗粒的方法，制取粒径2号筛上物和5号筛下物均≤5.0％的盐霉素钠颗粒剂。制作粉末状盐霉素钠预混剂，除生产过程中极易产生粉尘，影响操作工身体健康外，还随着颗粒饲料的推广而逐步被淘汰。CN1631365的方法，虽然能够适应市场需求生产颗粒状盐霉素钠，但工序复杂，生产周期长，对生产成本和产品质量都不利。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供一种微颗粒状盐霉素钠预混剂的制备方法，最大限度地减少有效成分的破坏，使产品更加均匀、规则，更有利于饲料的混合，保证动物采食均匀、有效，避免了畜禽采食不到或过量采食现象的发生。

本发明盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，步骤如下：

1.配制料液

将盐霉素发酵液泵入预处理罐，加入碳酸钙和羟甲基纤维素，加氢氧化钠使料液pH在7.3-7.6。

根据发酵液中盐霉素的总量及干物质的含量，填加碳酸钙，使得到的盐霉素钠微颗粒半成品中盐霉素的含量控制在重量百分比10-14％之间。

羟甲基纤维素的加量是碳酸钙重量的0.5-0.7％；

2.喷雾干燥

将上述料液通过螺杆泵压入喷孔孔径可调的喷枪，喷出的液滴在喷塔中与逆流而上的热空气进行交换，除去水分，干燥成微小的颗粒，所述颗粒从喷塔出口直接落进振荡筛，筛子的上层采用20目筛网，下层采用87目筛网。收集两层筛网中间的颗粒进入混粉包装工序，上层筛大颗粒和下层筛小颗粒(少量)收集起来返回预处理罐。

在本步骤中要确保两层筛网中间颗粒粒度范围达到国家标准，即按国家通用药典分样筛来检测，2号筛孔径为850μm±29μm，5号筛孔径为180μm±7.6μm，检测标准是2号药物筛通过率100％，5号药物筛通过率小于20％。

3.混粉包装

按盐霉素钠微颗粒半成品中盐霉素的含量计算，将一批或多批半成品按比例送入混粉器，混合包装，制得盐霉素钠微颗粒成品。

优选的，上述步骤1中的料液pH为7.5。

优选的，上述步骤2中所述喷枪喷头上的喷片可以调换喷孔孔径，喷孔孔径范围为1.6-2.0mm。

优选的，上述步骤2喷雾干燥的喷塔高度为20-30米，以实现充分干燥。

与现有技术相比本发明的优良效果如下：

本发明步骤1采用向发酵液投入氢氧化钠片碱、碳酸钙和少量羟甲基纤维素配制料液，使发酵液pH为碱性有利于中间过程和最终产品的稳定，并且保证半成品含量在规定范围内。

本发明步骤2采用将料液通过螺杆泵增压进入喷枪，液滴与逆流而上的热空气交换水分最终干燥成微小的颗粒。从液滴转化为颗粒时间仅仅几秒钟，避免了长时间高温状态下物料糊化或含有毒副作用的物质产生。不同批号的半成品经混粉器混合达到国标规定的标准：2号药物筛通过率100％，5号药物过率小于20％。

本发明使用的喷枪，其喷头上的喷片可以变换孔径，从而改变喷出的液滴直径的大小，使喷出的液滴大于传统喷雾的液滴，液滴与逆流而上的热空气交换水分最终干燥成微小的颗粒，从而保证粒度达标，又不容易形成粉尘。

本发明制得的盐霉素钠微颗粒颗粒均匀、规则、流动性好，在应用中更有利于与饲料的混合，保证饲喂动物采食均匀、有效，避免了畜禽采食不到或过量采食现象的发生。

附图说明

图1是本发明盐霉素钠微颗粒剂制备工艺流程图。1.加入发酵液、2.加入片碱、3.加入碳酸钙、4.加入羟甲基纤维素、5.螺干泵、6.喷枪、7.喷塔、8.振荡筛分、9.盐霉素钠微颗粒半成品、10.混粉器、11.盐霉素钠微颗粒成品。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1.发酵液中盐霉素的总量及干物质的含量为13％wt。

盐霉素发酵液效价65000μg/mL，取200L，加入65Kg碳酸钙，0.4Kg羟甲基纤维素，加片碱调节pH，边加边测pH，调至pH7.5停止加碱。将料液通过螺杆泵增压进入喷枪，喷枪喷头采用1.8mm孔径的喷片，液滴与逆流而上的热空气交换水分迅速干燥成微小的颗粒，颗粒进入震荡筛，收集中间层，得盐霉素钠微颗粒半成品98Kg。经检测含量：121μg/mg，粒度：100％通过2号药物筛，12％通过5号药物筛。

筛分后得盐霉素钠微颗粒半成品送入混粉器，与不同批号的半成品进行混合，得盐霉素钠微颗粒成品。

实施例2.

发酵结束后的盐霉素发酵液效价70000μg/mL，取200L，加入70Kg碳酸钙，0.4Kg羟甲基纤维素，加片碱调节pH至7.4停止加碱。喷雾干燥同实施例1，得半成品103Kg。经检测含量：122μg/mg，粒度：100％通过2号药物筛，13％通过5号药物筛。

Claims (6)

1.盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，步骤如下：

(1)配制料液

将盐霉素发酵液泵入预处理罐，加入碳酸钙和羟甲基纤维素，加氢氧化钠使料液pH在7.3-7.6；

(2)喷雾干燥

将上述料液通过螺杆泵压入喷孔孔径可调的喷枪，喷出的液滴在喷塔中与逆流而上的热空气进行交换，除去水分，干燥成微小的颗粒，所述颗粒从喷塔出口直接落进振荡筛，筛子的上层采用20目筛网，下层采用87目筛网。收集两层筛网中间的颗粒进入混粉包装工序，上层筛大颗粒和下层筛小颗粒收集起来返回预处理罐；

(3)混粉包装

按盐霉素钠微颗粒半成品中盐霉素的含量计算，将一批或多批半成品按比例送入混粉器，混合包装，制得盐霉素钠微颗粒成品。

2.如权利要求1所述的盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，其特征在于填加碳酸钙使得到的盐霉素钠微颗粒半成品中盐霉素的含量控制在重量百分比10-14％。

3.如权利要求2所述的盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，其特征在于羟甲基纤维素的加量是碳酸钙重量的0.5-0.7％。

4.如权利要求1所述的盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中的料液pH为7.5。

5.如权利要求1所述的盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述喷枪喷头上的喷片可以调换喷孔孔径，喷孔孔径范围为1.6-2.0mm。

6.如权利要求1所述的盐霉素钠微颗粒剂的制备方法，其特征在于步骤(2)喷雾干燥的喷塔高度为20-30米。

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