CN101363816B - 用于小分子醛类物质衍生化的试剂及其应用 - Google Patents

用于小分子醛类物质衍生化的试剂及其应用 Download PDF

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Abstract

一种用于小分子醛类物质衍生化的试剂及其应用，其特征在于：该试剂由以下重量比的物质组成：二苯胺1％-10％，2，5-二羟基苯甲酸20％-40％，醇50-60％。将本发明的衍生化试剂用作液相微萃取(LPME)的萃取溶液，通过LPME的方式直接对卷烟烟气气相中的小分子醛类进行萃取并衍生化，萃取完成的同时，小分子醛类物质的衍生化也同时完成，将萃取有分析物的溶液直接滴加到MALDI质谱的靶板上，待晾干后直接进行分析，对醛类化合物进行定性或定量检测，无需再额外添加用于MALDI质谱分析的基质。本发明的优点在于：选择性强，灵敏度高，对甲醛和丙烯醛的检测限可达到fmol级；制备简单，价格低廉。

Description

用于小分子醛类物质衍生化的试剂及其应用
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用于小分子醛类物质衍生化的试剂及其应用，可对卷烟烟气中小分子醛类物质进行分析测定。
背景技术
小分子醛类(主要指甲醛，乙醛和丙烯醛等)物质具有纤毛毒性，是环境中的一类有害物质。卷烟燃烧产生的烟气是室内空气中小分子醛类的重要来源，因此对卷烟烟气中小分子醛类的分析研究一直被分析工作者所关注。由于小分子醛类分子量小、挥发性强、极性大，对其收集较为困难，无法直接进行仪器分析，通常需借助衍生化技术而后才能进行色谱分析。目前常用的分析方法中主要是通过洗气瓶进行收集，并经2，4-二硝基苯肼进行衍生化后，借助气相色谱(GC)或者液相色谱(HPLC)进行分析。这种分析方式样品捕集过程复杂，对目标分析物选择性差，杂质成分干扰明显，借助2，4-二硝基苯肼进行衍生化需要较长的衍生化时间。研究已经发现，采用2，4-二硝基苯肼进行小分子醛类物质的衍生化会引入杂质成分，对分析造成干扰，进而增加分析的难度。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中在进行小分子醛类分析时2，4-二硝基苯肼进行衍生化造成干扰的不足，而专门研制的一种用于小分子醛类物质衍生化的试剂，利用该试剂可对卷烟烟气中小分子醛类物质进行分析测定，且选择性强，灵敏度高。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明的用于小分子醛类物质衍生化的试剂是由以下重量比的物质组成：二苯胺1％-10％，2，5-二羟基苯甲酸(DHB)20％-40％，醇50-60％。
本发明所述醇可以是甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种。
本发明的衍生化试剂通过以下方式制备：将一定量的二苯胺溶于醇中，制备成二苯胺醇溶液A；将一定量的DHB溶于醇中，制备成DHB的醇溶液B；将A与B混合即为本发明的目标产物—衍生化试剂。
将本发明的衍生化试剂用作液相微萃取(LPME)的萃取溶液，通过LPME的方式直接对卷烟烟气气相中的小分子醛类进行萃取并衍生化，萃取完成的同时，小分子醛类物质的衍生化也同时完成，将萃取有分析物的溶液直接滴加到基质辅助激光解析离子化(MALDI)质谱的靶板上，待晾干后直接进行分析，对醛类化合物进行定性或定量检测，无需再额外添加用于MALDI质谱分析的基质。
本发明相比现有技术的优点在于：该衍生化试剂能在较短的时间内选择性地与醛类物质完成衍生化反应，衍生化速度快。该衍生化试剂还可以作为MALDI质谱的基质用于分析物MALDI质谱的分析。本发明所提供的衍生化试剂与小分子醛类反应速度快，能有效的对小分子醛类物质进行衍生化；选择性强，灵敏度高，对甲醛和丙烯醛的检测限可达到fmol级；制备简单，价格低廉。
附图说明
附图为单口烟气中甲醛和丙烯醛的含量坐标图。
具体实施方式
为进一步阐述本发明，特提供以下实例，本发明的实施方式并不限于下述实施例。
实施例1
空气中小分子醛类化合物的选择性分析：将重量比7％二苯胺、35％DHB和58％乙二醇按照本发明提供的方法配制成用于小分子醛类衍生化的试剂(A)。采用微量注射器吸取衍生化试剂A2μL，将微量注射器的针头插入到收集有待测空气样品的顶空瓶中；小心下压微量注射器的活塞，使衍生化试剂暴露在顶空瓶中，萃取并衍生化1.5min；吸回液滴，将液滴滴加到基质辅助激光解析离子化(MALDI)傅立叶变换质谱的MALDI靶上，待液滴变干后直接进行质谱分析，可以确定醛类化合物(表1)。
表1 采用本发明的衍生化试剂分析烟气中醛类化合物的结果
Figure G2008101410972D00031
实施例2
烟气中甲醛和丙烯醛的定量分析：将重量比5％二苯胺、35％DHB和60％乙醇按照本发明提供的方法配制成用于小分子醛类衍生化的试剂(B)。取一定量的内标物(四丁基溴化胺)溶液与衍生化试剂混合，形成溶液C。采用微量注射器吸取衍生化试剂C1μL，将微量注射器的针头插入到收集有待测烟气样品的顶空瓶中；小心下压微量注射器的活塞，使衍生化试剂暴露在顶空瓶中，萃取并衍生化为1min；吸回液滴，将液滴滴加到基质辅助激光解析离子化(MALDI)傅立叶变换质谱的MALDI靶上，待液滴变干后直接进行质谱分析，以分析物/内标物的相对丰度对醛的量进行回归分析得甲醛和丙烯醛的曲线方程(甲醛：y＝-0.0105+0.0436x，R＝0.9993；丙烯醛：y＝0.1594+0.0340x，R＝0.9995)。采用上标准曲线对单口烟气中甲醛和丙烯醛的测定结果如附图。

Claims (3)

1.一种用于小分子醛类物质衍生化的试剂，其特征在于：该试剂由以下重量比的物质组成：
二苯胺                1％-10％
2，5-二羟基苯甲酸     35％-40％
醇                    50-60％。
2.根据权利要求1所述的用于小分子醛类物质衍生化的试剂，其特征在于：所述醇是甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一种。
3.一种权利要求1所述的用于小分子醛类物质衍生化试剂的衍生化应用方法，其特征在于：将用于小分子醛类物质衍生化的试剂用作液相微萃取LPME的萃取溶液，通过LPME的方式直接对卷烟烟气气相中的小分子醛类进行萃取并衍生化，萃取完成的同时，小分子醛类物质的衍生化也同时完成，将萃取有分析物的溶液直接滴加到MALDI质谱的靶板上，待晾干后直接进行分析，对醛类化合物进行定性或定量检测。
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