CN101362709B - 一种3-氨基丙磺酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种3-氨基丙磺酸的新制备方法。它需要解决的技术问题是，新制备方法原料价格较低，更适合于工业化生产。本方法步骤为：1)将亚硫酸钠溶解于水中，室温下同时滴加丙烯腈和硫酸，滴加完毕，置体系pH值为6～7，负压蒸馏至水浓干得3-磺基丙腈和硫酸钠固体；2)加入无水乙醇溶解3-磺基丙腈和硫酸钠固体，升温回流充分搅拌，趁热过滤；去除硫酸钠，乙醇滤液转移置氢化反应釜中，加入氨乙醇溶液，置体系pH值为9～10，加入催化量的雷尼镍通氢气进行充分的加氢反应，过滤催化剂，蒸馏回收乙醇，冷却析料得3-氨基丙磺酸。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物技术领域，具体是一种阿坎酸钙的中间体——3-氨基丙磺酸的新制备方法。
背景技术
酒滥用和酒依赖是仅次于心血管疾病和肿瘤居于第三位的公共卫生问题。据估计，在美国就诊的人群中，约有20％左右曾经有过酒滥用或酒依赖问题，有严重的酒相关问题的人数有1540万，而因酗酒而导致的寿命减少比心血管病还要明显。1992年我国酒依赖相关问题协作研究组采用统一的工具及诊断标准，对我国酒滥用及酒依赖问题进行的系统研究，结果在调查的44920人中经临床确定为酒依赖病例1674人，平均患病率3.73％，以青年男性工人、体力劳动者及某些少数民族地区居多，且其中的绝大多数人未经任何治疗。
阿坎酸钙作为内源性神经递质γ-氨基丁酸和神经调质氨基乙磺酸的结构类似物，能与中枢神经递质谷氨酸和GABA相互作用，通过恢复饮酒和戒酒引起的兴奋性和抑制性氨基酸神经递质的失衡而有助于酒精依赖性患者在酒精解毒之后继续维持戒酒状态，为治疗酒精戒断症状开辟了新的思路。
专利申请号为03117646.1的中国文献公开了一种“用于制备3-氨基丙磺酸的方法”，由1，3-丙烷磺内酯(1)和氨水气体或氨水丙酮溶液反应，可得到3-氨基丙磺酸(2)。见下反应式：
专利申请号为03117659.3的中国专利文献公开了另一种“制备3-氨基丙磺酸的方法”，向原料3-氨基丙醇(1)中通入氯化氢气体至停止吸收后，加入乙醇稀释后冷却析晶，得到中间化合物(2)，再将该中间化合物的水溶液与碱金属的亚硫酸盐类的水溶液在回流下进行磺化反应，反应完毕，用盐酸进行酸化处理并趁热过滤后，冷却析晶，得到3-氨基丙磺酸。见下反应式：
以上两个专利申请生产原料价格高，导致生产成本高。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是，提供一种操作比较方便，原料价格较低，适合于工业化生产的3-氨基丙磺酸的制备方法。
本发明的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于
1)将亚硫酸钠溶解于水中(水为足量)，室温下同时滴加丙烯腈和硫酸，滴加完毕，置体系pH值为6～7，负压蒸馏至水浓干得3-磺基丙腈和硫酸钠固体；
本步骤的反应式A为，
2)加入无水乙醇溶解3-磺基丙腈和硫酸钠固体，升温回流充分搅拌，趁热过滤；去除硫酸钠，乙醇滤液转移置氢化反应釜中，加入氨乙醇溶液，置体系pH值为9～10，加入催化量的催化剂雷尼镍，通氢气进行充分的加氢反应，过滤催化剂，蒸馏回收乙醇，冷却析料得3-氨基丙磺酸；
所述的氨乙醇溶液，是将无水乙醇投入到另一反应容器中，冷却到≤0～15℃(优选为5℃)，缓慢通入乙醇量5～20％(优选为10％)的液氨，经搅拌制得。
本步骤的反应式B为，
作为优选，所述的硫酸浓度≥98％，以使反应速度更快。
常用的丙烯腈∶亚硫酸钠的摩尔比为1∶1～2；催化剂雷尼镍用量为反应体系总重量的1～10％(优选为2～5％)。
加氢反应的温度为30～200℃(优选为60～100℃)，压力为0.5～10.0MPa(优选为1～2.5MPa)，反应到不吸氢气为止。
本发明制备方法操作简单，原料易得且成本低廉，所以生产成本低，适合工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1。将1mol亚硫酸钠溶解于0.3L水中，室温下滴加1mol丙烯腈和滴加0.5mol 98％浓硫酸同时进行，约1h滴加完毕，反应完全后，置体系pH值为7，负压蒸馏至水干得3-磺基丙腈和硫酸钠固体；冷却到30℃，加入无水乙醇0.8L以溶解固体，升温至78℃回流2h，趁热过滤，去除硫酸钠；滤液置于氢化反应釜中，加入氨乙醇溶液，置体系pH值为10，以雷尼镍为催化剂，添加量为反应体系总量的2％，加氢反应，保持反应温度为60℃，压力为2.0MPa，时间为6h，至不吸氢；反应完毕后回收乙醇，冷却析料得0.5mol 3-氨基丙磺酸，收率为80％，纯度为99％。
其中氨乙醇溶液，是在另一反应容器中将无水乙醇冷却到5℃，缓慢通入乙醇量10％的液氨，经搅拌制得。
实施例2-3
Claims (8)
1.一种3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于
1)将亚硫酸钠溶解于水中，室温下同时滴加丙烯腈和硫酸，滴加完毕，置体系pH值为6～7，负压蒸馏至水浓干得3-磺基丙腈和硫酸钠固体；
2)加入无水乙醇溶解3-磺基丙腈和硫酸钠固体，升温回流充分搅拌，趁热过滤；去除硫酸钠，乙醇滤液转移置氢化反应釜中，加入氨乙醇溶液，置体系pH值为9～10，加入用量为反应体系总重量的1～10％的雷尼镍，通氢气进行充分的加氢反应，过滤催化剂，蒸馏回收乙醇，冷却析料得3-氨基丙磺酸；
所述的氨乙醇溶液，是将无水乙醇投入到另一反应容器中，冷却到0～15℃，缓慢通入乙醇量5～20％的液氨，经搅拌制得。
2.根据权利要求1所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的硫酸浓度≥98％。
3.根据权利要求1或2所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的丙烯腈∶亚硫酸钠摩尔比为1∶1～2。
4.根据权利要求1或2所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的加氢反应的温度为30～200℃，压力为0.5～10.0MPa。
5.根据权利要求3所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的加氢反应的温度为30～200℃，压力为0.5～10.0MPa。
6.根据权利要求3所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的雷尼镍用量为反应体系总重量的2～5％；所述的加氢反应的温度为60～100℃，压力为1～2.5MPa。
7.根据权利要求4所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的雷尼镍用量为反应体系总重量的2～5％；所述的加氢反应的温度为60～100℃，压力为1～2.5MPa。
8.根据权利要求5所述的3-氨基丙磺酸的制备方法，其特征在于所述的雷尼镍用量为反应体系总重量的2～5％；所述的加氢反应的温度为60～100℃，压力为1～2.5MPa。
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