CN101354501B - 导电封框胶制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种导电封框胶制备方法，包括：将封框胶解冻；将黑色颗粒状的导电聚吡咯添加到解冻后的封框胶中；将上述混合物在脱泡容器中进行脱泡处理；搁置经脱泡处理的混合物，形成导电封框胶。本发明所制备的导电封框胶为混合成一体的封框胶和微触手形貌的导电聚吡咯，不仅具备传统封框胶的密封作用，还同时兼具导电作用，可以取代传统生产中使用的封框胶中玻璃纤维和导电银胶两种材料，将密封作用和导电作用合二为一。在LCD生产中使用该导电封框胶，可以缩短工艺周期，提高产量，降低生产成本，并且电荷的传导和分散更均匀，导电效果更好。

Description

导电封框胶制备方法

技术领域

本发明涉及一种液晶显示器对盒用封框胶的制备方法，特别是一种可以制备出将密封作用和导电作用合二为一的导电封框胶制备方法。

背景技术

随着科技的进步和信息技术的迅猛发展，薄膜晶体管型液晶显示器(TFT-LCD)已逐渐取代传统的阴极射线管(CRT)成为显示器的主流产品，液晶显示器的制造工艺也随着技术的完善而进一步优化。

液晶显示器(LCD)是由彩膜基板和阵列基板对盒形成。图5为现有封框胶液晶面板结构示意图，封框胶1设置在像素区10的外围，但封框胶中只含有起到支撑作用的玻璃纤维(G/F)，而不含有任何导电粒子，其作用仅仅是粘结上下基板；导电银胶2(简称TR胶)设置在环形的封框胶1上，起导通彩膜基板和阵列基板的作用。由此可见，现有技术中，密封彩膜基板和阵列基板的封框胶和导电银胶(简称TR胶)是分离的，封框胶的作用仅仅是单纯地粘结TFT基板和彩膜基板，而TR胶的作用也仅仅起导通电极作用。由于液晶面板是通过TR胶实现电极导通，但TR点相对面积较小，不仅不利于电荷的传导与分散，还减少了密封区域，不利于窄密封区域产品的开发，同时由于TR胶金属的特殊性，可能在信赖性评价中还会出现金属腐蚀现象。

为了解决上述缺陷，现有技术逐渐采用导电金球(AU-Ball)技术取代了点TR工艺。AU-Ball技术是将AU-Ball混合于封框胶中，因此可以通过封框胶在多个位置导通上下电极，有良好的接地效果。但由于该技术成本高，使用范围受到很大程度的限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种导电封框胶制备方法，通过在封框胶中添加微触手状导电聚吡咯，使制备的导电封框胶具有传统封框胶和导电银胶合二为一的功能，避免传统的点导电银胶工艺，降低生产成本。

本发明通过一些实施例提供了一种导电封框胶制备方法，包括：

步骤100、将封框胶解冻；

步骤200、将黑色颗粒状的平均高度2μm～12μm具有微触手形貌的导电聚吡咯添加到解冻后的封框胶中，所述导电聚吡咯通过如下方式制备获得：在三电极电解池中，设置工作电极，对电极和参比电极；所述电解池通氮气；恒电压条件下使用电化学工作站进行电化学聚合，所述电压为0.9V-1.5V，聚合时间为20分钟-40分钟；至电量保持恒定时停止聚合，得到具有平均高度2μm～12μm微触手形貌的导电聚吡咯；

步骤300、将上述混合物在脱泡容器中进行脱泡处理；

步骤400、搁置经脱泡处理的混合物，形成导电封框胶。

其中，在所述步骤200中，所述导电聚吡咯质量百分比为1％～5％，所述封框胶的质量百分比为95％～99％。进一步优选地，所述导电聚吡咯质量百分比为2％～3％，所述封框胶的质量百分比为97％～98％。

其中，在所述步骤300中，所述脱泡处理时间为20分钟～40分钟。在所述步骤400中，所述搁置时间为30分钟～120分钟。

优选地，所述电压为1.0V，聚合时间为30分钟，微触手形貌的导电聚吡咯的平均高度为5μm～6μm。

所述对电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极，所述工作电极可以为镀金电极，也可以为氧化铝模板电极。

其中，还包括制备氧化铝模板的步骤，具体为：

步骤1、将高纯铝板在空气中退火；

步骤2、将退火后的铝板依次在丙酮和氢氧化钠水溶液中超声清洗；

步骤3、所述铝板依次进行去离子水清洗和抛光液电化学抛光；

步骤4、所述铝板经蒸馏水清洗后，在支持电解质中进行阳极氧化，形成具有微米级工作电极表面的氧化铝模板。

本发明提出了一种导电封框胶制备方法，所制备的导电封框胶为混合成一体的封框胶和微触手形貌的导电聚吡咯，不仅具备传统封框胶的密封作用，还同时兼具导电作用，可以取代传统生产中使用的封框胶中玻璃纤维和导电银胶两种材料，将密封作用和导电作用合二为一。在LCD生产中使用本发明导电封框胶制备方法制备出的导电封框胶，可以缩短工艺周期，提高产量，降低生产成本，并且电荷的传导和分散更均匀，导电效果更好。此外，本发明采用电化学方法制备导电聚吡咯，通过调节合适的电化学反应条件使导电聚吡咯的高度被控制在一个较小的范围内，对实际生产工艺比较适用。

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明导电封框胶制备方法的流程图；

图2为本发明制备导电聚吡咯的流程图；

图3为本发明制备氧化铝模板的流程图；

图4为本发明导电封框胶液晶面板结构示意图；

图5为现有封框胶液晶面板结构示意图。

附图标记说明：

1—封框胶；    2—导电银胶；      3—导电封框胶；

10—像素区。

具体实施方式

图1为本发明导电封框胶制备方法的流程图，具体为：

步骤100、将封框胶解冻；

步骤200、将黑色颗粒状的导电聚吡咯添加到解冻后的封框胶中；

步骤300、将上述混合物在脱泡容器中进行脱泡处理；

步骤400、搁置经脱泡处理的混合物，形成导电封框胶。

本实施例的导电聚吡咯为黑色颗粒状物质，可作为导电剂直接加入到封框胶中，将导电聚吡咯按照一定比例添加到封框胶中并充分混合均匀，并且混合中不会发生任何化学反应。具体地，首先将封框胶从冰箱中取出进行解冻，解冻时间在60分钟左右，之后放入容器中；随后按照设计比例添加导电聚吡咯，并在脱泡容器中进行脱泡处理20分钟～40分钟，优选为30分钟；在脱泡容器的自转和公转作用下，其内部的搅拌物在离心力作用下会发生对流现象，从而使搅拌物因对流而被混合均匀。由于自转和公转在脱泡容器内发生上下对流，且在真空中进行，脱泡容器底部的气泡随着上下对流运动渐渐浮起到达真空层后膨胀破裂，以达到脱泡效果。判断脱泡目的达到与否，可在自转和公转动作停止后观察脱泡容器内的胶体表面即可，如表面无气泡说明搅拌物内部亦无气泡。上述脱泡处理后，将混合物搁置后即可投入封框胶涂布工艺，涂布封框胶后直接进行后序对合工艺。

本实施例中，所述导电聚吡咯和封框胶的质量百分比分别为：导电聚吡咯1％～5％，封框胶95％～99％。优选地，导电聚吡咯2％～3％，封框胶97％～98％。脱泡容器可以采用离心力混合设备，经脱泡处理后混合物的搁置时间为30分钟～120分钟。

图2为本发明制备导电聚吡咯的流程图。如图2所示，在本实施例上述技术方案中，导电聚吡咯可以通过下述流程制备：

步骤10、在三电极电解池中，设置工作电极，对电极和参比电极；

步骤20、所述电解池通氮气；

步骤30、恒电压条件下使用电化学工作站进行电化学聚合，所述电压为0.9V～1.5V，聚合时间为20分钟～40分钟；

步骤40、至电量保持恒定时停止聚合，得到具有平均高度2μm～12μm微触手形貌的导电聚吡咯。

在步骤10中，对电极采用铂片，参比电极采用饱和甘汞电极(SCE)，而工作电极可以采用镀金电极，也可以采用氧化铝模板电极。

当工作电极采用镀金电极时，具体的制作工艺为：在三电极电解池中，以镀金电极(5×7mm²)作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。聚合前工作电极在水中超声洗涤，电解池通氮气约20分钟左右以除去溶液中的氧，恒电位条件下使用电化学工作站进行一定聚合条件下的电化学聚合，最终制备出微触手形貌的聚吡咯。根据LCD制造工艺中实际需要的封框胶中导电材料的尺寸，可以通过调节不同聚合时间、掺杂剂浓度及聚合电压以控制导电聚吡咯的平均高度，本实施例中，聚合电压为0.9V～1.5V，聚合时间为20分钟～40分钟时，可以制备出高度2μm～12μm的微触手形貌聚吡咯。由于聚吡咯属于一种有机化合物，通过电化学方法制备的导电聚吡咯的形貌类似于微触手状，它的高度不均匀，但是可以通过调节合适的电化学反应条件使其高度被控制在一个较小的范围内。实验表明，聚合时间为30分钟、聚合电压为1.0V、掺杂剂浓度为0.2mol/L时，制备的微触手形貌聚吡咯的平均高度约为5μm～6μm，该高度对实际生产工艺比较适用。

图3为本发明制备氧化铝模板的流程图。当工作电极采用氧化铝模板时，需要首先制备氧化铝模板，具体为：

步骤1、将高纯铝板在空气中退火；

步骤2、将退火后的铝板依次在丙酮和氢氧化钠水溶液中超声清洗；

步骤3、所述铝板依次进行去离子水清洗和抛光液电化学抛光；

步骤4、所述铝板经蒸馏水清洗后，在支持电解质中进行阳极氧化，形成具有微米级工作电极表面的氧化铝模板。

具体的制作工艺为：将高纯铝板(99.9％)在空气中500℃下退火约5小时，以去除冷轧时铝板中产生的应力、晶粒缺陷，提高结晶性能。再将退火后的铝板在丙酮中超声清洗约15分钟以除去表面可能存在的油脂。然后在氢氧化钠水溶液中超声清洗，以去除表面的氧化层，取出高纯铝板，用去离子水清洗，采用抛光液进行电化学抛光，达到镜面效果。抛光后的铝板经蒸馏水洗后，在支持电解质中进行阳极氧化一定时间后，工作电极表面即形成了微米级的氧化铝膜。之后进行制备导电聚吡咯流程，在三电极电解池中，氧化铝模板作为工作电极，铂片为对电极，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)。聚合前工作电极在水中超声洗涤，电解池通氮气约20分钟以除去溶液中的氧，恒电位条件下使用电化学工作站进行一定聚合条件下的电化学聚合，最终制备出微触手形貌的聚吡咯。聚合电压、聚合时间等参数与采用镀金电极为工作电极时的参数基本相同。

通过上述技术方案可以制备出本发明导电封框胶，为混合成一体的封框胶和微触手形貌的导电聚吡咯，不仅具备传统封框胶的密封作用，还同时兼具导电作用，取代传统生产中使用的封框胶中玻璃纤维(G/F)和导电银胶(TR)两种材料，将密封作用和导电作用合二为一。具体地，导电聚吡咯为一种导电有机高分子物质，具有较好的导电性、光电性、热电性，可与其他材料共聚或复合，可在常温或低温下使用，成本也较低。本发明采用电化学聚合法和氧化铝模板法得到高度可控制在一较小范围内的微触手状的导电聚吡咯，将此导电聚吡咯直接混合在传统的封框胶中，不仅具备了玻璃纤维(G/F)的支撑及维持盒厚的作用，同时兼具了导电银胶(TR)或导电金球(AU-Ball)的导电特性，这样得到的导电封框胶取代了传统封框胶中G/F和TR两种材料，将两者的作用合二为一，缩短了工艺周期，提高了产量，大大降低了成本；并且电荷的传导和分散更均匀，导电效果更好，在信赖性测试中，也不会发生由于TR金属的特殊性而出现的金属腐蚀现象，进一步提高了液晶显示器的信赖性品质。将导电聚吡咯应用于LCD行业，既扩展了导电聚吡咯的应用范 围，也为LCD领域提供了更广阔的空间。本发明所制备的导电聚吡咯为单一的组成物，不含任何其他混合物，与现有技术的制备方法也不同，本发明采用电化学聚合法或氧化铝模板法可制备得到黑色粉末状的具有微触手形貌的导电聚吡咯，完全满足了液晶显示器中导电封框胶的要求。

图4为本发明导电封框胶液晶面板结构示意图，由于导电聚吡咯和封框胶混合成导电封框胶，像素区10的外围只设置有导电封框胶3，支撑玻璃基板，起到稳定盒厚作用，还担负导电作用。该结构更有利于电荷的传导和分散，导电效果更好，并且由于省去了点TR工艺，在信赖性测试中，不会发生以往使用TR胶的液晶显示器所出现的金属腐蚀现象，同时取代了AU-Ball技术，大大降低了成本。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种导电封框胶制备方法，包括：

步骤100、将封框胶解冻；

步骤200、将黑色颗粒状的具有微触手形貌的导电聚吡咯添加到解冻后的封框胶中，所述导电聚吡咯通过如下方式制备获得：在三电极电解池中，设置工作电极，对电极和参比电极；所述电解池通氮气；恒电压条件下使用电化学工作站进行电化学聚合，所述电压为0.9V-1.5V，聚合时间为20分钟-40分钟；至电量保持恒定时停止聚合，得到具有平均高度2μm～12μm微触手形貌的导电聚吡咯；

步骤300、将上述混合物在脱泡容器中进行脱泡处理；

步骤400、搁置经脱泡处理的混合物，形成导电封框胶。

2.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，在所述步骤200中，所述导电聚吡咯质量百分比为1％～5％，所述封框胶的质量百分比为95％～99％。

3.根据权利要求2所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，所述导电聚吡咯质量百分比为2％～3％，所述封框胶的质量百分比为97％～98％。

4.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，在所述步骤300中，所述脱泡处理时间为20分钟～40分钟。

5.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，在所述步骤400中，所述搁置时间为30分钟～120分钟。

6.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，所述电压为1.0V，聚合时间为30分钟，微触手形貌的导电聚吡咯的平均高度为5μm～6μm。

7.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，所述工作电极为镀金电极，对电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极。

8.根据权利要求1所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，所述工作电极为氧化铝模板电极，对电极为铂片，参比电极为饱和甘汞电极。

9.根据权利要求8所述的导电封框胶制备方法，其特征在于，还包括制备氧化铝模板的步骤，具体为：

步骤1、将高纯铝板在空气中退火；

步骤2、将退火后的铝板依次在丙酮和氢氧化钠水溶液中超声清洗；

步骤3、所述铝板依次进行去离子水清洗和抛光液电化学抛光；

步骤4、所述铝板经蒸馏水清洗后，在支持电解质中进行阳极氧化，形成具有微米级工作电极表面的氧化铝模板。

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