CN101343697B - 硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺，步骤如下：先向炉内充氩气，再用氢气置换氩气，控制炉内压力为1.01×10⁵～1.03×10⁵Pa；在氢气流量为240～260L/min的条件下，进行阶梯式升温和保温，排除石蜡成型剂；在升温至450℃后的保温期内，调整炉内气氛为负压，采用氢气脉冲压力进行冲刷，排除炉内残余石蜡成型剂；石蜡成型剂排除后，升温至1300～1350℃进行真空烧结；真空烧结后期充入氩气，在1350～1450℃温度下进行氩气保护烧结；氩气保护烧结完成后，快速冷却。本发明在微正压氢气气氛条件下，阶梯式升温保温，脱蜡效率高，产品不起皮，产品碳量控制精度很高，顶锤烧结后的合金钴磁值达6.8％～7.2％。

Description

硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺

技术领域

本发明涉及硬质合金生产中脱蜡和烧结的工艺方法，尤其是采用脱蜡烧结一体工艺完成硬质合金大制品制备的方法。

背景技术

在硬质合金大制品生产的压制成型中都要掺石蜡成型剂，但是，硬质合金产品烧结前必须先排除成型剂(即脱蜡)，通常采用两种模式完成成型剂的排除，第一种为间歇式，即先用特定专用设备装置在600～800℃温度和氢气保护气氛下完成石蜡成型剂的脱除，随后产品冷却、再转移至烧结炉中完成烧结。第二种为连续一体式，即在专用脱蜡烧结设备中完成产品的成型剂脱除与烧结过程，成型剂脱除阶段采用负压方式，气氛介质为氮气或氩气。目前，在顶锤、轧辊等大制品的的大批量生产中多采用间歇式，但间歇式脱蜡产品“碳”量控制范围波动大，稳定性差，控制精度低。而采用连续一体的负压方式脱蜡，脱除石蜡效率低，产品碳量可控程度差。不管采用现有技术的哪一种成型剂脱除方式，硬质合金大制品产品的碳量控制这一重要技术指标都难于满足使用要求，极大地影响了顶锤、轧辊等大制品的产品质量和使用寿命。

发明内容

本发明目的就是克服掺石蜡成型剂的硬质合金大制品在烧结过程中采用上述两种成型剂排除方式都存在的产品碳量控制精度不足的技术缺陷，提出了一种在微正压下实现硬质合金大制品中成型剂脱除的新的脱蜡烧结一体工艺，能实现对大制品产品中碳量的高精度控制，提高产品质量和生产效率。

为实现本发明目的采用的技术方案包括如下步骤：

先向经检漏合格后的炉内充氩气，再用氢气置换炉内氩气，并控制炉内氢气压力为1.01×10⁵～1.03×10⁵Pa。在控制氢气流量为240～260L/min的条件下，采用阶梯式升温和保温将炉内温度升至450℃，排除石蜡成型剂，阶梯式升温和保温控制参数优选为：由室温升到240℃，升温时间为45～60分钟，在240℃温度下保温时间为300～760分钟；由240℃升到320℃，升温时间为760～1140分钟，在320℃温度下保温时间为120～360分钟；由320℃升到375℃，升温时间240～360分钟，在375℃温度下保温时间为120～360分钟；由375℃升到450℃，升温时间为120～360分钟，在450℃温度下保温时间为120分钟；同时，在450℃保温期内，调整炉内气氛为负压，采用氢气脉冲压力进行冲刷，排除炉内残余石蜡成型剂。

石蜡成型剂排除后，升温至1300～1350℃进行真空烧结；真空烧结后期充入氩气，在1350～1450℃温度下进行氩气保护烧结；氩气保护烧结完成后，快速冷却后产品出炉。

本发明的脱蜡烧结一体工艺在实施时，脱除石蜡成型剂用的氢气优先选用露点≥-45℃的氢气。

本发明的脱蜡烧结一体工艺在利用氢气脉冲压力排除炉内残余石蜡成型剂时，优选炉内负压为-9.6×10⁴～-3.5×10⁴Pa，脉冲氢气流量为200L/min。

本发明的脱蜡烧结一体工艺在氩气保护烧结时，炉内氩气压力优选为-9.2×10⁴Pa。

本发明的优点是在脱蜡过程中控制炉内微正压的氢气气氛条件下，采用升温和保温交替进行的阶梯式升温方式，既能使硬质合金大制品压坯中的石蜡完全呈“蒸汽”跑掉，确保脱蜡效率，又不至于使产品发生起皮，而且，产品碳量控制精度很高。用于顶锤脱蜡，炉内单个与单个产品碳量均匀度梯度≤0.02％，单个产品内碳量梯度≤0.03％，烧结后的合金钴磁值达6.8％～7.2％。本发明工艺简单，操作方便，实现了在微正压下对硬质合金大制品中石蜡成型剂的有效脱除，并能达到对产品中碳量的高精度控制，提高硬质合金大制品的产品质量和生产效率。

附图说明：

图1是本发明的硬质合金大制品脱蜡烧结一体工艺流程图。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

下面提供3个采用本发明工艺制备硬质合金大制品的实施例：

实施例1为制备φ130mm硬质合金顶锤，实施例2为制备φ160mm硬质合金顶锤，实施例3为制备φ216(外径)、φ160(内径)、72(高度)mm的硬质合金轧辊。3个实施例采用的相同的工艺步骤及工艺条件如下所述，3个实施例采用的不同的工艺控制参数见表1。

由于本发明的脱蜡烧结一体工艺在脱蜡过程中采用氢气正压气氛，为确保安全，预先对炉子与脱蜡管道抽真空，并进行压升法检漏。检漏合格后先向炉内充氩气，再用氢气置换炉内氩气，采用的氢气最好是露点≥-45℃的氢气，并调整控制炉内氢气压力为1.01×10⁵～1.03×10⁵Pa(相对于工程大气压而言为微正压)，在控制氢气流量为240～260L/min(升/分钟)的条件下，对炉内温度分几个阶段进行阶梯式升温和保温至450℃，具体分几段升温和保温，每一阶段升温和保温的温度、时间应根据压坯产品的成型剂配入量及产品规格等因素选定。在整个升温和保温过程中，压坯中的石蜡呈“蒸汽”挥发出来，并随氢气流通过脱蜡管道从炉内排出，从而实现石蜡成型剂的排除。在升温至450℃后的保温期内，调整炉内气氛为负压，在维持该负压区间的条件下，采用间歇式地压入一定量的氢气，利用这种脉冲氢气流产生的压力对炉腔和脱蜡管道进行冲刷，排除炉内残余石蜡成型剂，负压的压力最好选择-9.6×10⁴～-3.5×10⁴Pa，相应的脉冲氢气流量可选择为200L/min。在脱蜡过程中，脱蜡通道及其配件保持着一定温度，确保了气流在载着石蜡蒸汽流经过脱蜡通道时，无阻塞或沉积，达到快速排蜡目的。石蜡成型剂排除后，升温进行真空烧结。真空烧结后期充入氩气，进行氩气保护烧结，炉内的氩气压力最好选择为-9.2×10⁴Pa。氩气保护烧结完成后，进行快速冷却，冷却后产品出炉。

对实施例1和2制备的顶锤作磁性能检测，烧结后的合金钴磁值达6.8％-7.2％。

表1

Claims (4)

1.一种硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺，包括如下步骤：

(1)先向经检漏合格后的炉内充氩气，再用氢气置换炉内氩气，并控制炉内压力为1.01×10⁵～1.03×10⁵Pa；

(2)在控制氢气流量为240～260L/min的条件下，采用阶梯式升温和保温排除石蜡成型剂，控制参数为：由室温升到240℃，升温时间为45～60分钟，保温时间为300～760分钟；由240℃升到320℃，升温时间为760～1140分钟，保温时间为120～360分钟；由320℃升到375℃，升温时间为240～360分钟，保温时间为120～360分钟；由375℃升到450℃，升温时间为240～360分钟，保温时间为120分钟；

(3)在450℃保温期内，调整炉内气氛为负压，采用氢气脉冲压力进行冲刷，排除炉内残余石蜡成型剂；

(4)石蜡成型剂排除后，升温至1300～1350℃进行真空烧结；

(5)真空烧结后期充入氩气，在1350～1450℃温度下进行氩气保护烧结；

(6)氩气保护烧结完成后，快速冷却。

2.根据权利要求1所述的硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺，其特征在于脱除石蜡成型剂用的氢气为露点≥-45℃的氢气。

3.根据权利要求1或2所述的硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺，其特征在于氢气脉冲压力排除炉内残余石蜡成型剂的炉内负压为-9.6×10⁴～-3.5×10⁴Pa，脉冲氢气流量为200L/min。

4.根据权利要求1所述的硬质合金大制品的脱蜡烧结一体工艺，其特征在于氩气保护烧结时炉内压力为-9.2×10⁴Pa。

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