CN102392261A - 用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置及工艺，其中双真空退火装置包括主、副室两个真空炉腔、加热装置和真空泵机组，通过先低温渗氮后高温真空退火的热处理工艺来获得磁性能、耐腐蚀性和机械性能都优良的软磁材料。优点在于，双真空退火装置的加热装置在副室，直接套在主室外面，它可以保温、节能，又对主室保持干净，控制调节温度方便；采用500～550℃渗氮、后高温真空退火的热处理工艺，解决了已有先退火后渗氮工艺中磁性能先变好后变差的问题；在渗氮过程中，氨气热分解产生氢气，氢气是还原性气体，可以减少软磁材料基体内的有害杂质，提高磁性能；软磁材料渗氮没有氧化膜的影响，渗氮均匀、效率高。

Description

用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置及工艺
技术领域
本发明涉及金属软磁材料技术领域，提供了一种用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置及工艺，适用于热处理各类既要求具有良好的磁性能，又要求具有优良耐腐蚀性和机械性能的软磁材料。
背景技术
具有低矫顽力和高磁导率的铁磁材料叫软磁材料。因为矫顽力小，所以软磁材料容易磁化，也容易退磁，磁滞损耗小，适宜用于交变磁场中，用来制造电磁铁、变压器、电机和高频电磁元件的铁心等，广泛用于电工设备和电子设备。常用的软磁材料有：电工纯铁、硅钢片、铁镍合金(即坡莫合金)等。
对软磁材料磁性方面的主要要求是具有高磁导率、低矫顽力和低矫顽磁场强度，而软磁材料在加工过程中，材料原有的晶粒组织被破坏，使得材料的磁性能下降，同时加工过程中产生的加工应力导致零件尺寸不稳定。所以由软磁材料制成的零件，加工成型后必须进行热处理，使材料重新获得有规则的等轴晶粒组织，恢复和提高材料的磁性能，同时消除加工应力，稳定零件尺寸。软磁材料磁性能与组织结构有关外，还与化学成分有关，有害杂质(如C、P、S等)是影响磁性能的重要因素，所以在热处理的同时应尽量降低材料中的杂质含量。
除磁性要求外，在气候交替时对软磁材料还有耐腐蚀的要求，所以通常对软磁材料进行退火后，必须进行渗氮处理，提高材料的耐腐蚀性和机械性能。但实践表明，经过渗氮后的软磁材料，其耐腐蚀性和机械性能显著改善，而磁性能却变差了。主要是因为氮化后直径粒子的氮原子渗入晶格间隙内形成间隙固溶体，并生成氮化铁、氮化铝等针状氮化物，从而使得磁畴壁的移动受到阻碍，要使磁壁移动就要做更大的功，消耗更多的能量。且在氮化后所出现的间隙固溶体，使原有晶格发生畸变，而产生内应力，从而导致矫顽力增大。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置及工艺，解决现有先退火后渗氮的热处理工艺中软磁材料磁性能先变好后变差的问题，通过先低温渗氮后高温真空退火的热处理工艺制备出磁性能、耐腐蚀性和机械性能都优良的软磁材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置，其包括：
一作为主室的第一真空炉腔，该主室置放退火元件；
一作为副室的第二真空炉腔，其套设于第一真空炉腔之外；
一热电偶，设于第二真空炉腔中；
一加热装置，设于第二真空炉腔内部，且套设于第一真空炉腔外壁之上；
一罗茨泵机组，其连接第二真空炉腔；
一扩散泵机组，其连接第一真空炉腔。
本加热装置选用电加热丝。
运用所述双真空退火装置进行提高软磁材料磁性能的热处理工艺，包括如下步骤：
(1)低温渗氮：将软磁材料制成的元件置入主室，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组，将主室抽真空至10-3Pa，然后升温进行渗氮处理，渗氮温度为500～550℃，调节氨流量使氨分解率为50～55％，氮化时间为2～3小时；
(2)高真空退火：对渗氮后的元件进行高温真空退火，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组，重新将主室抽真空至10-3Pa，以10～30℃/h的速度升温至800～900℃，根据进行退火处理的软磁材料所需退火时间确定恒温保持所需的时间，待经过恒温之后以小于或等于200℃的速度降温至600℃，调整冷速至室温。
主室采用扩散泵机组抽真空，其真空度可达5×10-3Pa，退火元件放在主室，可基本消除加工残余应力对于元件的影响，使得材料的磁性能得到良好的保证，而且对元件的外观和尺寸无任何影响。
副室采用罗茨泵机组抽真空，其真空度可达5Pa，属于低真空，加热装置置于副室，如此结构设计既可以保温、节能，又能保持主室的干净，控制调节温度更加方便。
本发明的有益效果是：
1、本发明的双真空退火装置包括主、副室两个真空炉腔，退火元件放在主室，真空度可达5×10-3Pa，使退火元件表面达到光亮。加热装置放在副室，直接套在主室外面，起到保温、节能的效果，又对主室保持干净，控制调节温度方便。
2、本发明有别于已有的先高温真空退火后渗氮技术，本发明采取在低温下(500～550℃)进行先渗氮，后高温退火的工艺，解决了已有热处理工艺中磁性能先变好后变差的问题，获得了磁性能、耐腐蚀性和机械性能都优良的软磁材料。
3、根据自发磁化理论和技术磁化理论，软磁材料中有害杂质(C、P、S等)的存在影响晶粒长大，当加上一个外加磁场使畴壁移动时，畴壁的面积增大，能量增高，这给畴壁迁移造成阻力，因此，杂质的减少将改善金属的磁畴结构，降低畴壁能，使磁畴取向容易，从而提高磁性能。本发明在渗氮过程中，以氨气为介质，氨气热分解产生氢气，氢气是还原性气体，它可以与软磁材料基体内有害杂质发生反应，达到进一步提纯的效果。而真空介质由于不含还原性气体，处理过程中不脱碳，提纯效果差于氨分解气介质。因此本发明的先渗氮后高温真空退火热处理工艺，减少了杂质对晶粒长大的影响，从而进一步提高了材料的磁性能。
4、本发明采取先渗氮，没有氧化膜的影响，渗氮均匀、效率高，材料耐腐蚀性和机械性能得到有效提高。同时，通过控制渗氮工艺，可形成部分有效抑制剂，在后续的高温真空退火过程中，控制晶粒长大和发展，获得优异的、稳定的磁性能。
5、本发明在渗氮工艺基础上直接升温进行高温真空退火，能耗低，生产成本低。
附图说明
图1为用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明做进一步阐述：
参见图1，用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置，其包括：一作为主室的第一真空炉腔2，该主室置放退火元件；一作为副室的第二真空炉腔3，其套设于第一真空炉腔之外；一热电偶4，设于第二真空炉腔中；一加热装置5，设于第二真空炉腔内部，且套设于第一真空炉腔外壁之上，所述电加热装置采用电加热丝；一罗茨泵机组6，其连接第二真空炉腔；一扩散泵机组1，其连接第一真空炉腔，退火元件置放与主室中，可通入不同介质的气体。
运用所述双真空退火装置进行提高软磁材料磁性能的热处理工艺，包括如下步骤：
(1)低温渗氮：将软磁材料制成的元件置入主室，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组，将主室抽真空至10-3Pa，然后升温进行渗氮处理，渗氮温度为500～550℃，调节氨流量使氨分解率为50～55％，氮化时间为2～3小时；
(2)高真空退火：对渗氮后的元件进行高温真空退火，开启扩散泵机组，重新将主室抽真空至10-3Pa，以10～30℃/h的速度升温至800～900℃，根据进行退火处理的软磁材料所需退火时间确定恒温保持所需的时间，经过恒温之后以小于或等于200℃的速度降温至600℃，调整冷速至室温。
下面以电工纯铁为例：
第一步：将电工纯铁制成的电磁阀铁芯置入双真空退火装置的主室内，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组和罗茨泵机组，将主室抽真空至10-3Pa。打开温控仪，设置所要进行渗氮处理的铁芯所需的渗氮温度，以20℃/h的速度升温至500℃，向主室内通入氮气，调节氨流量使氨分解率为54～55％，渗氮时间2.5小时。
第二步，对渗氮后的铁芯进行高温真空退火，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后将主室和辐室重新抽真空至10-3Pa，以30℃/h的速度升温至860℃，保温6小时。保温后以100℃的速度降至600℃，调整冷速以200℃的速度降至室温，冷却后取出。
对热处理后的电磁阀铁芯进行短时间耐气候腐蚀试验(周期为两天)，其中温度/湿度交替循环是三小时从25℃和55％空气湿度至55℃和98％空气湿度，结果未发现腐蚀点。磁性能测量结果发现矫顽力有明显下降，从5.3368G降至3.587G，而矫顽磁场强度从1G减少到0G。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式，凡是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明的原理的前提下进行的若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置，其特征在于，包括：
一作为主室的第一真空炉腔，该主室置放退火元件；
一作为副室的第二真空炉腔，其套设于第一真空炉腔之外；
一热电偶，设于第二真空炉腔中；
一加热装置，设于第二真空炉腔内部，且套设于第一真空炉腔外壁之上；
一罗茨泵机组，其连接第二真空炉腔；
一扩散泵机组，其连接第一真空炉腔。
2.运用权力要求1所述的用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置进行提高软磁材料磁性能的热处理工艺，包括如下步骤：
(1)低温渗氮：将软磁材料制成的元件置入主室，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组，将主室抽真空至10-3Pa，然后升温进行渗氮处理，渗氮温度为500～550℃，调节氨流量使氨分解率为50～55％，氮化时间为2～3小时；
(2)高真空退火：对渗氮后的元件进行高温真空退火，先开启罗茨泵机组，将副室抽真空至5Pa，然后再开启扩散泵机组，重新将主室抽真空至10-3Pa，以10～30℃/h的速度升温至800～900℃，根据进行退火处理的软磁材料所需退火时间确定恒温保持所需的时间，待经过恒温之后以小于或等于200℃的速度降温至600℃，调整冷速至室温。
3.如权利要求1所述的用于提高软磁材料磁性能的双真空退火装置，其特征在于，所述加热装置为电加热丝。
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