CN109055845B - 一种硬质合金的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：（1）将原料粉末、石蜡进行混合研磨、干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；（2）将混合料压制成形，得到粉末压坯；（3）将粉末压坯和缺碳硬质合金一起依次经过压差脱蜡、真空烧结和高压烧结得到新生硬质合金和补碳硬质合金；该生产工艺不仅通过将缺碳硬质合金与粉末压坯共同烧结的方法，最大程度的利用了成形剂分解析出的碳；同时，通过优化硬质合金的生产工艺参数，不仅缩短了脱气降压阶段的处理时间，还降低了从脱气降压阶段温度到真空烧结温度的升温速度，使新生成的硬质合金中渗碳和脏化的发生概率显著降低，对硬质合金的生产和应用具有积极作用。

Description

一种硬质合金的生产工艺
技术领域
本发明涉及粉末冶金领域，具体涉及一种硬质合金的生产工艺。
背景技术
硬质合金是通过粉末冶金方法生产的，由难熔金属化合物（WC、TiC、TaC、NbC等）和粘结金属(Co、Ni、Fe等）组成的具有高耐磨性、强抗变形能力、优耐腐蚀性能的复合材料，被广泛应用于切削刀具、凿岩工具、耐磨零件和成形模具等。其中碳含量是硬质合金的核心技术指标，碳含量在很大程度上影响和决定了硬质合金的机械物理性能。硬质合金中碳的存在形式有两种：一是和难熔金属结合形成难熔金属碳化物的化合碳，二是单质的游离碳。难熔金属碳化物饱和的碳含量在一个区间范围内，低于此范围的会导致金属碳化物含量过低，硬质合金缺碳，高于此范围的在硬质合金中就会产生过饱和单质存在的游离碳，使硬质合金产生渗碳，缺碳（脱碳）和渗碳，都会导致硬质合金性能下降，质量不合格。缺碳的不合格产品需要进行补碳反烧，使难熔金属碳化物饱和的碳含量在一个区间范围内，从而达到硬质合金产品性能要求；而渗碳的不合格产品，需要进行脱碳反烧，去除硬质合金中的游离碳，进而消除游离碳对硬质合金性能的影响，使产品性能合格。虽然采用补碳反烧或脱碳反烧工艺都能将不合格产品变为合格产品，但是会大大增加生产成本，延长生产周期，对硬质合金的生产、应用造成不利影响。
在硬质合金的生产过程中，为使混合料更加容易成型,通常添加一定量的成型剂来辅助成型。现有的成型剂多是以有机化合物为主，而有机化合物在高温下容易分解析出碳，析出的碳会使炉内碳浓度增加，打破了W+C↔WC的动态平衡，从而导致平衡向WC转化，轻则容易造成硬质合金产品的碳量过高，严重者可能导致渗碳，因此，在硬质合金的生产过程中，需要小心控制成形剂的用量和生产工艺，尽量避免成形剂导致的硬质合金造成渗碳，然而尽管如此，依然避免不了得到的硬质合金存在渗碳产品。
发明内容
本发明的目的在于克服现有硬质合金生产工艺中得到的硬质合金渗碳率高、缺碳硬质合金需补碳反烧的缺陷，提供了一种硬质合金的生产工艺，本发明同时实现了新生硬质合金的生产和缺碳硬质合金的补碳反烧，不仅通过将缺碳硬质合金与粉末压坯共同烧结的方法，最大程度的利用了成形剂分解析出的碳，既能对缺碳硬质合金进行补碳，实现缺碳硬质合金的补碳反烧，还能降低新生硬质合金中的碳含量；同时，通过优化硬质合金的生产工艺参数，不仅缩短了脱气降压阶段的处理时间，还降低了从脱气降压阶段温度到真空烧结温度的升温速度，既减少了SD成形剂分解析出的碳量，又使W+C↔WC动态反应进行的更充分，从而减少了新生硬质合金中游离碳的形成和含量，使新生硬质合金中渗碳和脏化的发生概率显著降低，对硬质合金的生产和应用具有积极作用。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种硬质合金的生产工艺，包括以下步骤：
（1）将原料粉末、石蜡进行混合研磨、干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；
（2）将混合料压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和缺碳硬质合金一起依次经过压差脱蜡、真空烧结和高压烧结得到新生硬质合金和补碳硬质合金。
其中，步骤（1）中所述的原料粉末为现有的用于制备硬质合金的WC、Co 等粉末材料，是组成新生硬质合金的基础材料，组成配比根据目标牌号的不同进行相应调整。
其中，优选的，步骤（1）中石蜡的用量为原料粉末质量的0.8～1.2%；石蜡用量过大，粉末压坯密度小，脱蜡效果较差，会导致新生硬质合金的脏化，严重影响新生硬质合金的质量；石蜡用量小，混合料成型性差，不利于成型。最优选的，石蜡的用量为原料粉末质量的1.0%。
其中，优选的，步骤（1）中SD成形剂的用量为原料粉末质量的0.2～0.6%；SD成形剂用量过大，烧结过程中析出的碳量大，导致新生硬质合金中出现游离碳，发生渗碳，严重影响新生硬质合金的质量；SD成形剂用量过少，混合料成型性差，同时，析出的碳量少，导致新生硬质合金煅烧时发生脱碳，严重影响新生硬质合金的质量，并且，会导致缺碳硬质合金的补碳失败。最优选的，SD成形剂的用量为原料粉末质量的0.4%。
其中，优选的，步骤（1）中研磨为球磨；球磨时采用的介质是无水乙醇，转速为80～120rpm，球料比3.5:1，球磨时间2～5h；通过优选，得到的混合料中各原材料混合更均匀，制备得到的新生硬质合金缺陷少，综合性能更好。
其中，优选的，步骤（2）中压制的压力为100～500MPa；通过优选，得到的粉末压坯经烧结后，新生硬质合金质量更好。
其中，步骤（3）中所述的压差脱蜡（即炉内压力与捕蜡器之间形成压力差值，利用惰性气体Ar作为形成压力差值介质，同时蜡蒸气通过Ar收集在捕蜡器中）包括加热加压和脱气降压两个阶段；通过加热、加压、降压等工艺，能快速脱除石蜡，从而保证烧结后新生硬质合金的质量。
其中，优选的，加热加压阶段的压力为0.5-0.8kPa；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，缩短脱除时间，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，加热加压阶段的温度为320-380℃；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，缩短脱除时间，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，加热加压阶段的时间为100-180min；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，从常温到加热加压阶段温度的升温速度为2-3℃/min；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，脱气降压阶段的温度为550-600℃；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，从加热加压阶段到脱气降压阶段温度的升温速度为1-2℃/min；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，保证新生硬质合金质量更好。
其中，脱气降压阶段的时间为25-35min；规定时间内进行脱气降压处理，能快速脱去石蜡，并控制气氛中分解析出的碳含量，即能减小新生硬质合金的渗碳的概率，又能满足缺碳硬质合金的补碳需求，实现缺碳硬质合金的补碳。
其中，步骤（3）中所述的缺碳硬质合金是指碳含量小于规定的不合格硬质合金；缺碳硬质合金需要进行补碳反烧，使难熔金属碳化物饱和的碳含量在一个区间范围内，从而达到硬质合金产品性能要求。
其中，步骤（3）中粉末压坯和缺碳硬质合金的质量比为54︰1-6；缺碳硬质合金量大，需要的碳量大，而SD成形剂分解析出的碳量不足，导致补碳效果差。
其中，优选的，步骤（3）中脱气降压的终点为10-50pa的真空度；通过优选，能促进对石蜡的脱除效果，保证新生硬质合金质量更好。
其中，优选的，步骤（3）中真空烧结的真空度为10～50Pa；通过优选，烧结得到的新生硬质合金质量最好。
其中，优选的，步骤（3）中真空烧结的温度1400-1500℃；通过优选，烧结得到的新生硬质合金质量最好。
其中，优选的，步骤（3）中真空烧结的时间为80-100min；通过优选，烧结得到的新生硬质合金质量最好。
其中，从脱气降压阶段到真空烧结温度的升温速度为1-1.5℃/min；采用该升温速度，W+C ↔ WC动态反应进行的更充分，新生硬质合金中游离碳的占比降低，渗碳的概率显著降低，缺碳硬质合金中补碳更充分，补碳效果更好。
其中，优选的，步骤（3）中高压烧结的压力为1.5-2.5kPa；通过优选，烧结得到的新生硬质合金密度更大，硬度更高，质量更好。
其中，优选的，步骤（3）中高压烧结的温度为1400-1500℃；通过优选，烧结得到的新生硬质合金质量最好。
其中，优选的，步骤（3）中高压烧结的时间为40-60min；通过优选，烧结得到的新生硬质合金质量最好。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明硬质合金的生产工艺缩短了脱气降压阶段的处理时间，能快速脱去石蜡，并控制气氛中分解析出的碳含量，即能减小新生硬质合金的渗碳的概率，又能满足缺碳硬质合金的补碳需求，实现缺碳硬质合金的补碳。
2、本发明硬质合金的生产工艺降低了从脱气降压阶段温度到真空烧结温度的升温速度，W+C↔ WC动态反应进行的更充分，新生硬质合金中游离碳的占比降低，渗碳的概率显著降低，缺碳硬质合金中补碳更充分，补碳效果更好。
3、本发明生产工艺同时实现了新生硬质合金的生产和缺碳硬质合金的补碳反烧，既能降低新生硬质合金的渗碳概率，又能充分利用SD成形剂分解析出的碳，实现对缺碳硬质合金的补碳反烧，简化了生产工艺，节约了生产成本，对硬质合金的生产和应用具有积极作用。
4、本发明硬质合金的生产工艺简单、可靠，适合硬质合金的工业化生产。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
同时制备目标牌号为YG6的硬质合金和YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料包括：原料粉末：硬质相为94wt％WC(FSSS 2.0微米)，粘结相为 6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.0wt％)；SD-A成形剂（由株洲市腾飞硬质合金成形剂厂生产）(占原料粉末0.4wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为100rpm的球磨机进行球磨3.5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在300MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰4一起置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在30min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以1.2℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度下，高压烧结50min，冷却后得到YG6的硬质合金和YG6的补碳硬质合金。
实施例2
同时制备目标牌号为YT15的硬质合金和YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料：原料粉末：64wt％WC(FSSS 1.0微米)，30wt％WC-TiC固熔体(FSSS 2.5微米)，粘结相为6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 0.8wt％)；SD-A成形剂(占原料粉末0.6wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为80rpm的球磨机进行球磨5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在500MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰6一起置于烧结炉中，先以2℃/min升温到320℃，并加压至0.5kPa后，保持温度和压力，处理180min；再以2℃/min升温到600℃后，在25min的时间内脱气降压到真空度50pa；接着保持50pa的真空度，以1℃/min升温到1500℃后，真空烧结80min；最后加压至1.5kPa，在1500℃的温度中，高压烧结40min，冷却后得到YT15的硬质合金和YG6的补碳硬质合金。
实施例3
同时制备目标牌号为YG6X的硬质合金和YT15的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料：粉末原料：硬质相为93.5wt％WC(FSSS 1.0微米)和0.5wt％ TaC(FSSS1.5微米)，粘结相为6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.2wt％)；SD-A成形剂(占原料粉末0.2wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为120rpm的球磨机进行球磨2h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在100MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰1一起置于烧结炉中，先以3℃/min升温到380℃，并加压至0.8kPa后，保持温度和压力，处理100min；再以1℃/min升温到550℃后，在35min的时间内脱气降压到真空度10pa；接着保持10pa的真空度，以1.5℃/min升温到1400℃后，真空烧结100min；最后加压至2.5kPa，在1400℃的温度中，高压烧结60min，冷却后得到YG6X的硬质合金和YT15的补碳硬质合金。
对比例1
同时制备目标牌号为YG6的硬质合金和YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料包括：原料粉末：硬质相为94wt％WC(FSSS 2.0微米)，粘结相为 6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.0wt％)；SD-A成形剂(占原料粉末0.4wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为100rpm的球磨机进行球磨3.5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在300MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰4一起置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在60min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以1.2℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度中，高压烧结50min，冷却后得到YG6的硬质合金和YG6的补碳硬质合金。
对比例2
同时制备目标牌号为YG6的硬质合金和YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料包括：原料粉末：硬质相为94wt％WC(FSSS 2.0微米)，粘结相为 6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.0wt％)；SD-A成形剂(占原料粉末0.4wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为100rpm的球磨机进行球磨3.5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在300MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰4一起置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在30min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以2.0℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度中，高压烧结50min，冷却后得到YG6的硬质合金和YG6的补碳硬质合金。
对比例3
制备目标牌号为YG6的硬质合金：
原材料包括：原料粉末：硬质相为94wt％WC(FSSS 2.0微米)，粘结相为 6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.0wt％)；SD-A成形剂（由株洲市腾飞硬质合金成形剂厂生产）(占原料粉末0.4wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为100rpm的球磨机进行球磨3.5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在300MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在30min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以1.2℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度中，高压烧结50min，冷却后得到YG6的硬质合金。
对比例4
同时制备目标牌号为YG6的硬质合金和YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料包括：原料粉末：硬质相为94wt％WC(FSSS 2.0微米)，粘结相为 6wt％Co(FSSS 1.5微米)；石蜡(占原料粉末 1.0wt％)；SD-A成形剂（由株洲市腾飞硬质合金成形剂厂生产）(占原料粉末0.4wt％)，无水酒精(300ml/kg原料粉末)；
生产工艺：
（1）将原料粉末、无水乙醇和石蜡用球料比3.5:1、转速为100rpm的球磨机进行球磨3.5h，进行干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；得到混合料；
（2）将混合料在300MPa的压力下压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和YG6的缺碳硬质合金按质量比54︰10一起置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在30min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以1.2℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度中，高压烧结50min，冷却后得到YG6的硬质合金和YG6的补碳硬质合金。
对比例5
YG6的缺碳硬质合金的补碳反烧：
原材料包括：SD-A成形剂；
生产工艺：
将YG6的缺碳硬质合金表面涂覆SD-A成形剂后，置于烧结炉中，先以2.5℃/min升温到350℃，并加压至0.65kPa后，保持温度和压力，处理140min；再以1.5℃/min升温到580℃后，在30min的时间内脱气降压到真空度30pa；接着保持30pa的真空度，以1.2℃/min升温到1450℃后，真空烧结90min；最后加压至2.0kPa，在1450℃的温度中，高压烧结50min，冷却后得到YG6的补碳硬质合金。
将上述实施例1-3和对比例1-4制备得到的新生硬质合金（合格品）的性能和合格率进行检测和统计，记录结果如下：
将上述实施例1-3和对比例1-2、3-5制备得到的补碳硬质合金（补碳合格品）的性能和合格率进行检测和统计，记录结果如下：
根据上述检测结果可知：实施例1-3中采用本发明生产工艺制备得到的新生硬质合金合格率高；对缺碳硬质合金的补碳效效果好，得到的补碳硬质合金合格率高，对硬质合金的生产和应用具有积极作用；而对比例1的生产过程中，脱气降压时间太长，导致气氛中碳的含量不满足工艺要求，新生硬质合脱碳的概率增加，产品合格率有所降低，补碳硬质合金的合格率显著降低；对比例2的生产过程中，从脱气降压温度到真空煅烧温度的升温速度太快，导致W+C↔ WC动态反应不充分，新生硬质合金中渗碳概率增加，新生硬质合金的合格率降低，补碳硬质合金合格率显著降低；对比例3中未加入缺碳硬质合金共同烧结，本发明生产工艺生产的新生硬质合金品质和合格率有所降低；对比例4中，加入的缺碳硬质合金过量，导致补碳硬质合金的合格率显著降低；对比例5中直接将SD成形剂作为补碳剂，导致补碳硬质合金的合格率显著降低。

Claims (10)

1.一种硬质合金的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将原料粉末、石蜡进行混合研磨、干燥后，再加入SD成型剂，混合得到混合料；
（2）将混合料压制成形，得到粉末压坯；
（3）将粉末压坯和缺碳硬质合金一起依次经过压差脱蜡、真空烧结和高压烧结得到新生硬质合金和补碳硬质合金；
步骤（3）中所述的粉末压坯和缺碳硬质合金的质量比为54︰1-6；
压差脱蜡包括加热加压和脱气降压两个阶段；
脱气降压阶段的时间为25-35min；
从脱气降压阶段温度到真空烧结温度的升温速度为1-1.5℃/min。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中石蜡的用量为原料粉末质量的0.8～1.2%。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中石蜡的用量为原料粉末质量的1.0%。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中SD成形剂的用量为原料粉末质量的0.2～0.6%。
5.根据权利要求4所述的生产工艺，其特征在于，步骤（1）中SD成形剂的用量为原料粉末质量的0.4%。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（2）中压制成型的压力为100～500MPa。
7.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中压差脱蜡的加热加压阶段的压力为0.5-0.8kPa；温度为320-380℃；时间为100-180min；升温速度为2-3℃/min。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中压差脱蜡的脱气降压阶段的温度为550-600℃；降压终点为10-50P a的真空度；升温速度为1-2℃/min。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中真空烧结的真空度为10～50Pa；温度1400-1500℃；时间为80-100min。
10.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤（3）中高压烧结的压力为1.5-2.5kPa；温度为1400-1500℃；时间为40-60min。
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