DE69119361T2 - Verfahren zum Verdichten durch hochdruckisostatisches Pressen - Google Patents
Verfahren zum Verdichten durch hochdruckisostatisches PressenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Sinterverfahren für Flüssigphasensinterung von pulvermetallurgischen Sintercarbidteilen mit engen Toleranzen ohne Verziehen.
- Die US-Patentschrift Nr.4 431 605 beschreibt ein Verfahren zum Verdichten vorher gesinterter Teile von pulverisierten Metallen usw. Die Teile können entweder im Vakuum oder in Wasserstoff gesintert und ähnlich gekühlt werden. Die Teile werden dann erneut erhitzt, und der Sinterbehälter wird unter Druck gesetzt, um die Teile zu verdichten.
- Die AT 314 212 beschreibt ein Verfahren zur Sinterung pulvermetallurgischer Teile, bei welchem hoher Druck angewendet wird, nachdem die eutektische Temperatur der Bindephase erreicht wurde.
- Vollständige Verdichtung ist auch ohne vorheriges Sintern möglich. Dieses Verfahren ist in bezug auf Abmessungstoleranzen und Verziehen der gesinterten Teile vorteilhaft, und es erfordert auch viel weniger Zeit als das herkömmliche zweistufige Verfahren.
- Beim Sintern pulvermetallurgischer Teile benetzt die flüssige Phase, sobald sie während des Erhitzens gebildet wurde, die festen Teilchen rasch und bildet isolierte Poren in der Struktur, welche dann durch geschlossene Porosität gekennzeichnet ist. Man fand, daß bereits während dieses Erhitzens eine bestimmte Schrumpfung eintritt. Die Restporosität und Fehler machen jedoch die mechanischen Eigenschaften nach dem Kühlen noch gegenüber vollständig dichten Materialien unterlegen. Bei normalem Niederdrucksintern braucht die Endverdichtung lange Zeit für eine vollständige Beseitigung von Poren durch Leerstellendiffusion und Annihilation.
- Die Erfindung ist in Anspruch 1 definiert, und bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 2 bis 4 gezeigt.
- Die vorliegende Erfindung umfaßt ein Verfahren, in welchem poröse pulvermetallurgische Sintercarbidpreßlinge in einem unter Druck stehenden Behälter mit einer Heizeinrichtung angeordnet werden. Die Preßlinge werden in Vakuum, Inertgas oder einer reduzierenden Schutzgasatmosphäre etwa bei Atmosphärendruck oder geringerem Druck erhitzt.
- Es wurde nun gefunden, daß ein hoher Druck in der Größenordnung von 0,1 bis 100 MPa, vorzugsweise 0,3 bis 30 MPa, dieses Porenverschließen in einem pulvermetallurgischen Teil sehr beschleunigt, wenn der Druck bei einer Temperatur angewendet wird, welche geringer, 2 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30, am meisten bevorzugt 10 bis 20 ºC, als jene ist, bei welcher die flüssige eutektische Phase Tliq gebildet wird. Diese Temperatur variiert je nach dem Material. Typischerweise liegt diese Temperatur im Bereich von 1200 bis 1600 ºC. Ein höherer Druck ist zu verwenden, wenn das zu sinternde Material einen niedrigen Gehalt an flüssiger Phase < 10 mol% oder feine Korngröße < 1 µm hat. Der Druck wird während des Restes des Sinterungszyklus gehalten, bis der Ofen fast auf Raumtemperatur oder wenigstens 800 ºC abgekühlt wurde. Stattdessen kann ein Druckzyklus mit steigendem oder abnehmendem Druck angewendet werden.
- Die Erfindung wird auf pulvermetallurgische Teile angewendet, die wenigstens einen harten Bestandteil umfassen, welcher ein Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid wenigstens eines Metalls der Gruppen IVB, VB und/oder VIB des Periodensystems der Elemente und ein Bindemetall auf der Basis von Co, Ni und/oder Fe umfaßt.
- Die Erklärung der raschen Porenverschließung ist die, daß die festen Körner durch den Außendruck gezwungen werden, sich in die energetisch günstigsten Positionen zu bewegen und diese Bewegung durch die Bindephase mit niedriger Viskosität stark unterstützt wird. Gleichzeitig wird die Auflösung von Carbidphase erleichtert, so daß noch mehr Bindephase gebildet wird, was die Endverdichtung extrem schnell macht. Es wurde auch gefunden, daß die Bindephase ein typisches pseudoplastisches Verhalten in dem fraglichen Temperaturbereich zeigt.
- Ein anderer Effekt, der für das Sintercarbid gefunden wurde, besteht darin, daß Carburierungs- oder Decarborierungsreaktionen, die normalerweise während herkömmlichen Sinterns von Sintercarbiden auftreten, fast verschwinden. Dieser Effekt ist besonders evident, wenn höherer Druck angewendet wird, d. h. über 1 MPa, und wenn ein Inertgas, wie Argon, als das unter Druck setzende Medium verwendet wird. Da Carburierungs- oder Decarburierungsreaktionen allgemein am stärksten zwischen den Teilen und ihrem Träger auftreten und diese Reaktionen auf das spezifische Volumen der gesinterten Teile Einfluß haben, verursachen sie ernsthaftes Verziehen und ungenaue Toleranzen. Die Anwendung von Inertgasen bei hohem Druck unterdrückt offensichtlich solche Reaktionen, was zusammen mit der kurzen Sinterungszeit zu praktisch keinem Verziehen und zu sicherer Produktion mit sehr engen Toleranzen führt.
- Es ist extrem wichtig, daß das Unterdrucksetzen bei der richtigen Temperatur erfolgt, d. h. bevor die Temperatur erreicht wurde, bei der die flüssige Bindephase gebildet wird. Da diese Temperatur als die eutektische Temperatur beim Gleichgewicht definiert ist, muß das Unterdrucksetzen unter dieser Temperatur erfolgen. Die eutektische Temperatur variiert gemäß der Zusammensetzung und Abweichung von der stöchiometrischen Zusammensetzung einer Wolframcarbid-Kobaltlegierung. Es ist auch bekannt, daß diese Temperatur, wenn der Kohlenstoffgehalt in der Legierung hoch ist, geringer ist als wenn er niedrig ist.
- In einer Sintercarbidlegierung, die nur aus Wolframcarbid und Kobalt besteht, kann der stöchiometrische Kohlenstoffgehalt aus der folgenden Formel errechnet werden:
- Kohlenstoffgehalt (Gew.%) = 6,13 (100 - % Co)/100
- In der Praxis gibt es oftmals einen Kohlenstoffüberschuß oder -mangel in bezug auf den stöchiometrischen Gehalt gemäß der obigen Formel. Dieser Unterschied kann als ΔC bezeichnet werden und kann einige Zehntel eines Prozentes, positiv oder negativ, betragen und wird oftmals absichtlich bereits in der Pulverzusammensetzung als ein Mittel zur Korrektur des gesinterten Endproduktes verwendet, um spezielle Eigenschaften zu erhalten.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung muß die Ausgangstemperatur für das Unterdrucksetzen des Sinterbehälters in einem Temperaturbereich von Tliq - 50 bis Tliq - 2, vorzugsweise von Tliq - 30 bis Tliq - 5, am meisten bevorzugt von Tliq - 20 bis Tliq - 10 ºC liegen.
- Tliq kann experimentell bestimmt werden, z. B. durch Differentialthermoanalyse (DTA).
- Für Wolframcarbid-Kobaltlegierungen kann Tliq aus der Formel
- Tliq = (1314 - 456 ΔC) (Gew.% Co) (0,0015 + 0,0938 ΔC)
- berechnet werden. Wenn die Legierung auch andere Carbide, wie solche der vierten und fünften Gruppe der Übergangselemente im Periodensystem der Elemente, wie Titancarbid, Niobcarbid und/oder Tantalcarbid, enthält, muß eine entsprechende Korrektur von Tliq gemacht werden. Allgemein sind solche Korrekturen positiv. Andere Elemente, wie Eisen und Nickel, bilden Carbide von vergleichsweise niedriger Stabilität und werden allgemein in der Bindephase legiert. Man findet oftmals, daß Tliq durch solche Zusätze erniedrigt wird, und die Korrektur ist somit negativ.
- Um eine homogene Temperatur in den gesamten zu sinternden pulvermetallurgischen Teilen zu erhalten, erwies es sich als günstig, den Temperaturanstieg des Ofens anzuhalten, sobald die beabsichtigte Temperatur für das Unterdrucksetzen in der Oberfläche der Preßlinge, aber vor dem Unterdrucksetzen erreicht wurde. Die Verweilzeit hängt unter anderem von der dünnsten Abmessung des Preßlings ab, z. B. von der Dicke des plattenförmigen Einsatzes oder dem Durchmesser eines langen Stabes oder der Wanddicke eines Rohres oder eines Äquivalentes. Wenn diese Abmessung d (Millimeter) genannt wird, kann die Verweilzeit t (Minuten) aus der Formel
- t = 15 d½
- errechnet werden.
- Das Verfahren nach der Erfindung kann auch benutzt werden, um den Kohlenstoffgehalt von Sintercarbidteilen unter Verwendung der verbesserten Transportfähigkeit von kohlenstoffreaktiven Gasen bewußt zu verändern. Beispielsweise kann es erforderlich sein, den Kohlenstoffabgleich, den man von anfangs verwendeten Rohmaterialien erhält, zu korrigieren. Außerdem kann das Verfahren auch bewußt eingesetzt werden, um Erfordernisse bezüglich mechanischer oder anderer physikalischer Eigenschaften des gesinterten Sintercarbids innerhalb enger Grenzen zu erhalten. Wenn solche Korrekturen erforderlich sind, können kohlenstoffaktive Gase, wie Wasserstoff, Methan, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Ammoniak oder Wasserdampf, statt Inertgasen verwendet werden, oder das Inertgas kann teilweise hierdurch ersetzt werden.
- Analog können ähnliche Effekte in stickstoffhaltigen Materialien, wie Legierungen auf Titancarbonitridbasis erhalten werden, indem man Stickstoff oder stickstoffhaltige Gasgemische oder gasförmige Verbindungen als ein reaktives unterdrucksetzendes Medium verwendet. Dies ist besonders wichtig, da viele Nitride dazu neigen, bei hohen Temperaturen zu disproportionieren und dabei ihre wertvollen Hochtemperatureigenschaften zu verlieren.
- Ähnliche positive Effekte kann man für alle pulvermetallurgischen Materialien erwarten, die in Gegenwart von flüssiger Phase sintern, wie Sialone und andere Materialien auf Siliciumnitridbasis, mit flüssigem Silicium als Sinterhilfe erzeugtes Siliciumcarbid, Keramikmaterialien mit einer metallischen Bindephase, schwere Legierungen, diamanthaltige Verbundwerkstoffe usw.
- Das Verfahren nach der Erfindung kann auch für die erfolgreiche Herstellung von Schnellarbeitsstahl nach pulvermetallurgischen Methoden verwendet werden. Die Verschleißbeständigkeit solcher Materialien kann auch erheblich verbessert werden, indem man das Schnellarbeitsstahlpulver mit verschleißbeständigen Teilchen beispielsweise von Nitriden, wie Titannitrid oder kubischem Bornitrid, vermischt.
- Einsätze unterschiedlicher Stile, Typen VBMM, CNMM und TNMG, wurden aus Sintercarbidpulvern zweier Qualitäten durch uniaxiales Verdichten auf 55 % relativer Dichte hergestellt. Die Qualitäten waren folgende: Zusammensetzung, Gewichtsprozent Qualität
- Sinterexperimente wurden in einem Hochdruckofen nach der Erfindung und in einem ähnlichen Ofen für herkömmliches Niederdrucksintern durchgeführt. Das Entwachsen und Vorsintern erfolgte bei der gleichen Temperatur und bei gleichen anderen Verfahrensbedingungen. Bei 1290 ºC wurde der Hochdruckofen mit Argon aus 1,75 MPa Überdruck unter Druck gesetzt und dann das Erhitzen bis 1450 ºC fortgesetzt. Nach 30 min Verweilzeit bei dieser Temperatur wurde der Ofen herabgekühlt und dann von Druck entlastet. In dem herkömmlichen Sinterofen wurde mit Argon bei 1350 ºC bis zur 4 kPa absoluten Druckes gespült. Das Erhitzen wurde dann bis 1450 ºC fortgesetzt. Die Verweilzeit und das Kühlen waren in Analogie zu dem Hochdrucksinterofen.
- Die gesinterten Einsätze wurden für metallographische Prüfung poliert und hinsichtlich Porosität gemäß ISO 4505 geprüft. Für beide Qualitäten fand man, daß die bei Hochdruck gesinterten Einsätze nach der Erfindung gemäß A00 nach ISO 4505 absolut porenfrei waren. Andererseits zeigten die herkömmlich gesinterten Einsätze eine Porosität von A02, A04 oder in einigen Fällen noch schlechter für beide Qualitäten.
- Testteile für Querbruchfestigkeitsbestimmung (TRS) wurden bis 55 % relativer Dichte aus Pulver der beiden Qualitäten von Beispiel 1 gepreßt. Die Testteile wurden in zwei Gruppen aufgeteilt. Eine Gruppe wurde gemäß der Erfindung unter hohem Druck gesintert, und die andere Gruppe wurde nach den Bedingungen des Beispiels 1 herkömmlich gesintert. Ein Testen der Querbruchfestigkeit erfolgte gemäß ISO 3327. Die folgenden Ergebnisse wurden gefunden: Qualität Sintern gemäß der Erfindung Herkömmliches Sintern
- Der Vergleich zeigt, daß die Verbesserung der Querbruchfestigkeit 34 % für Qualität I und 19 % für Qualität II ist, wenn man nach der Erfindung sintert.
- Testteile für Querbruchfestigkeitsbestimmung (TRS) wurden aus Pulver von WC-6 % Co mit einem Kohlenstoffgehalt von 5,61 Gew.% auf 55 % relativer Dichte gepreßt. Die Testteile wurden in zwei Gruppen aufgeteilt. Eine Gruppe wurde bei hohem Druck nach der Erfindung gesintert, und die andere Gruppe wurde herkömmlich gemäß den Bedingungen des Beispiels 1 gesintert. Dichte, Porosität, KIC und Härte (HV10) wurden bestimmt. Die folgenden Ergebnisse wurden gefunden: Dichte Porosität Sintern nach der Erfindung Herkömmliches Sintern
- Der Vergleich zeigt eine beachtliche Verbesserung des KIC von 18 % für die Qualität bei Sintern gemäß der Erfindung.
Claims (4)
1. Verfahren zum Flüssigphasensintern pulvermetallurgischer Sintercarbidteile in einem
Hochdruckofen, wobei diese pulvermetallurgischen Teile aus wenigstens einem harten
Bestandteil, der ein Carbid, Nitrid und/oder Carbonitrid wenigstens eines Metalles der
Gruppen IVB, VB und/oder VIB des Periodensystems umfaßt, und einem Bindemetall
auf der Basis von Co, Ni und/oder Fe besteht, worin Ag, Cu und Al von der
Bindephase ausgeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck von 0,3 bis 30 MPa
durch ein gasförmiges isostatisches Verdichtungsverfahren bei einer Temperatur
unterhalb jener, bei der die Bildung von eutektischer flüssiger Phase Tliq auftritt,
angewendet wird und daß dieser Druck während des Restes des Sinterzyklus
aufrechterhalten wird, bis der Ofen auf Raumtemperatur oder wenigstens auf 800 ºC
herabgekühlt wurde.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck bei einer
Temperatur in dem Intervall Tliq - 50 bis Tliq - 2 ºC angewendet wird.
3. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
das pulvermetallurgische Teil aus einer Wolframcarbid-Kobaltqualität besteht und die
Temperatur Tliq (ºC) aus der Formel
Tliq = (1314 - 456 ΔC) (Gew.% Co) (0,0015 + 0,0938 ΔC)
errechnet wird, worin ΔC der Unterschied zwischen dem tatsächlichen und dem
stöchiometrischen Kohlenstoffgehalt der Qualität in Gewichtsprozenten ist.
4. Verfahren nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
die pulvermetallurgischen Teile auf der Temperatur vor dem Unterdrucksetzen des
Ofens während einer Zeitdauer t in Minuten gehalten werden, die sich aus der Formel
t = 15 d½
errechnet, worin d die dünnste Abmessung des Teiles oder Äquivalentes in Millimetern
ist.
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