CN101343566A - 一种提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法。本发明方法在加热炉前增设一台反应器,劣质石脑油首先在较低的反应温度下进行选择性二烯烃加氢及脱除有机硅化合物反应,然后再通过主反应器进行加氢反应脱除硫、氮杂质及烯烃饱和。与现有技术相比,本发明方法过程简单,可以有效地减缓加热炉炉管和换热器壳程结焦及脱除有机硅化合物,延长装置的运转周期。本发明方法可以适用于各种二次加工石脑油加氢精制过程。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法,特别是将焦化石脑油在较低温度下将二烯烃加氢饱和及脱除有机硅化合物,减少换热器和加热炉结焦,延长装置运转周期的方法。
背景技术
随着原油不断变重和原油加工深度的不断提高,重质油品的加工在炼油工艺中的地位日益重要,延迟焦化工艺因技术简单、投资低,越来越成为炼油企业处理渣油、提高轻质油收率的重要手段。延迟焦化工艺的主要液相产物焦化馏分油包括焦化石脑油和焦化柴油。由于焦化馏分油不饱和烃、硫、氮等杂质含量均较高,且安定性差,难以作为下一工序的进料,必须经过加氢精制,改善其安定性并脱除杂质后可以广泛的用作乙烯料、合成氨料、重整料及化工轻油使用以及车用燃料等。
工业应用表明,长期困扰焦化石脑油加氢装置运转的主要问题之一是加氢催化剂床层压差短周期内升高而被迫停工,其主要原因是焦化石脑油中的二烯烃引发的聚合反应所致。具体表现在储运过程中,原料油与空气中的氧气接触,使其含有一定的溶解氧,溶解氧与原料中的硫、氮等杂原子在较高温度下易分解产生自由基,从而引发自由基链反应形成高分子聚合物,并进一步缩合生焦。焦化汽油烯烃、二烯烃等不饱和化合物含量高,这些不饱和物极其不稳定,尤其是二烯烃,受热后易发生Diels-Alder环化反应和聚合反应形成大分子有机化合物,并进一步缩合生焦,造成反应器中的催化剂床层压差升高。
现有的焦化石脑油加氢技术,只有一台反应器或两个串联反应器,反应入口温度一般在210℃以上才能发挥催化剂的加氢活性,以达到有效的加氢脱杂质反应,加上加氢反应产生的130℃左右的温升,很容易使原料中的二烯烃发生结焦反应,堵塞催化剂床层,增加反应器压降,严重时需停工处理,大大缩短装置运转周期。一般来说,反应高温流出物需要与原料换热以回收和利用热量,在换热器及加热炉中,焦化石脑油原料中的二烯烃等也易于结焦,初期会降低换热效率,后期需停工处理。随着装置运转时间的延长,产品质量下降只能通过提高反应器入口温度来补偿,致使催化剂床层上部二烯烃缩合生焦加剧,造成反应系统压力降上升,影响装置的长周期运转。
另外焦化馏分油中的硅含量高也是影响装置长周期运转不容忽视的问题,由于在延迟焦化过程中常加入含硅消泡剂,从而导致低分子量的有机硅化合物进入焦化石脑油、焦化柴油馏分中,这种含硅焦化石脑油的加工通常很困难。因为一方面,硅会沉积在加氢催化剂的表面,覆盖催化剂的活性金属表面,从而引起催化剂活性迅速下降,使得加氢处理装置的运转周期大大缩短;另一方面,焦化石脑油通常加氢为重整装置提供进料,当硅穿透加氢催化剂床层后,进入下游的重整反应器,导致重整催化剂的迅速中毒。因此,在含硅焦化石脑油的加氢处理中,催化剂的作用通常受催化剂耐硅能力的限制。
如何有效消除以上两个因素,既能在低温下脱除二烯烃和有机硅化合物,又能保证主催化剂发挥活性和稳定性是提高劣质石脑油加氢装置运转周期的关键所在。
CN1109495A公开了一种催化裂解汽油加氢精制方法,所述的是将两个不同活性和不同颗粒直径的预硫化催化剂串联,在较浅的加氢条件下加氢脱除二烯烃,以保证较小的辛烷值损失。由于两种催化剂可以放入一个反应器内或两个反应器内,不能保证催化剂在较低的反应温度下进行反应,因此不能延缓原料与生成油换热器壳程和加热炉炉管结焦程度。
US4,113,603报道使用两段的加氢精制方法处理裂解汽油中的二烯烃及硫化物,第一段使用含镍一钨的催化剂除去硫醇,第二段使用贵金属钯催化剂除去二烯烃,工艺较为复杂。由于贵金属催化剂不耐硫,且反应温度很低,不适于焦化石脑油加氢工艺过程。
CN1084547A介绍了一种石脑油加氢脱硫脱氯脱砷及芳烃饱和的精制方法。虽然可以将芳烃降低至小于1%以下,由于脱芳催化剂为镍或贵金属催化剂,为防止催化剂硫中毒,必须采用两段法工艺,流程复杂,操作条件较为苛刻。
USP4343693公开了一种从原料物流中脱除璜酸盐、硅油等杂质的方法。所述的原料物流是包括C5~C10烃类的燃料油。该专利使用廉价而有效的氧化硅和铝矾土为吸附剂,可以降低操作成本。CN 1478862A公开了一种从馏分油中脱除有机硅化合物的方法。所述的是物料通过含氧化铝和氧化硅的吸附剂床层,在适宜的温度下吸附脱除硅化合物,该方法流程较长,脱附剂再生需要使用苛性碱,造成不必要的环境污染。上述脱硅方法不适于石脑油加氢装置。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种投资低、操作流程简便、运转稳定、有利于延长延长劣质石脑油装置的运转周期的加氢方法。
本发明提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法包括以下内容,首先将劣质石脑油原料和氢气在较低温度条件下通过预处理反应器,进行二烯烃加氢饱和反应及脱除有机硅化合物,然后再通过加热炉加热至主加氢精制反应器入口所需温度,进入主反应器进行加氢反应脱除硫、氮杂质及烯烃饱和。在预处理反应器入口与出口之间设置附线,反应物料通过预处理反应器进入加热炉,当预处理反应器催化剂床层结焦压降升高时,反应物料通过附线进入加热炉,预处理反应器部分或全部更换催化剂后反应物料再通过预处理反应器进入加热炉。
从预处理反应器流出的物料可以先与主加氢精制反应器反应流出物换热后再进入加热炉。进入预处理反应器的原料通过与主加氢精制反应器反应流出物换热的方式达到所需的反应温度。预处理反应器入口与出口之间的附线和相应的阀门,用于将预处理反应器与反应系统隔离,隔离后可以更换全部或部分催化剂。
主加氢精制反应器使用常规加氢精制催化剂。预处理反应器使用具有捕硅能力及二烯烃加氢反应双功能的加氢精制催化剂。
具有捕硅功能及二烯烃包括的加氢催化剂比表面积为280~400m2/g,孔容0.35~0.70ml/g,催化剂中以氧化物计加氢活性金属含量为8%~16%,加氢活性金属包括W、Mo、Ni或Co,可以同时含有P、Si、F、B、Ti和Zr等助剂中的一种或几种。常规加氢精制催化剂比具有捕硅功能加氢精制催化剂的活性金属含量高8%~25%。常规加氢精制催化剂一般具有如下性质,孔容0.25~0.55ml/g,比表面积为100~400m2/g,催化剂中以氧化物计加氢活性金属含量为15%~45%,优选为25%~40%,加氢活性金属包括W、Mo、Ni或Co,可以同时含有P、Si、F、B、Ti和Zr等助剂中的一种或几种。可以使用商品催化剂,如具有捕硅功能的加氢精制催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制生产的FHRS-1催化剂。常规加氢精制催化剂如抚顺石油化工研究院(FRIPP)研制开发的FH-40A、FH-40B、FH-40C、FH-98、FH-UDS等加氢精制催化剂,UOP公司的HC-K、HC-P、S-120,Topsor公司的TK-557、TK-915催化剂,AKZO公司的KF-756、KF-757、KF-848等等。也可以按现有技术制备所需性质的催化剂,具有捕硅功能的加氢精制催化剂可以采用如文献CN93107376.6公开的比表面积为较高的氧化铝载体,采用常规的浸渍法制备所需的加氢精制催化剂,再如以CN200510046347.0制备的大氧化铝材料制备常规浸渍法制备所需的加氢精制催化剂。常规的催化剂可以采用如文献CN99113281.5、CN00122922.2、CN00122919.2等中所述的催化剂或方法制备。按照本领域一般知识,催化剂载体负载活性金属后,其孔容和比表面积会有一定的下降,因此,为了保持具有捕硅功能的加氢精制催化剂具有较高的孔容和比表面积,一般需根据催化剂载体的孔容和比表积性质确定最佳活性金属负载量,如果载体孔容和比表积较大,则可以负载相对较多的活性金属组分,如则载体孔容和比表面积较小,则应负载相对较少的活性金属组分。
原料劣质石脑油主要来自焦化过程或减粘过程得到的石脑油馏分,也适用于裂解石脑油馏分。原料通过预处理反应器的反应条件为:反应压力1.0~12.0MPa,氢油体积比100~2000,体积空速0.5~10.0h-1,反应温度100~200℃;通过主反应器的反应条件为:反应压力1.0~12.0MPa,氢油体积比100~2000,体积空速0.5~5.0h-1,反应温度200~420℃。优选的反应条件如下,预处理反应器:反应压力3.0~8.0MPa,氢油体积比500~800,体积空速2.0~6.0h-1,反应温度130~200℃;主加氢精制反应器的反应条件为:反应压力3.0~8.0MPa,氢油体积比500~800,体积空速1.0~3.0h-1,反应温度270~380℃。具体工艺条件可以由本领域技术人员按原料性质及精制产品用途及质量要求指标等确定,一般来说,对于原料质量较差或要求产品质量较高时需较苛刻的操作条件,对于原料质量稍好或产品质量要求较低时,可以采用较缓和的操作条件。
本发明适用于处理具有较高的硫、氮含量以及适宜的二烯烃含量的劣质石脑油,尤其适用于处理含硅焦化石脑油。进料中的二烯烃一般为2~10g-I2/100g。采用本发明处理焦化石脑油可以保证工业装置应用2年以上,直到主反应器的催化剂失活为止。
对于焦化等使用含硅消泡剂的加工过程得到的馏分油产品中含有一定量的硅,这些硅对加氢精制催化剂的活性中心覆盖能力较强,处理含硅原料的加氢精制催化剂失活速度很快。通过研究发现,硅在加氢精制催化剂孔道内沉积较为均匀,并且具有易于穿透加氢精制床层的特性。经过实验研究发现,具有高比表面积的加氢精制催化剂对硅的容纳能力较强,特别是含硅原料通过高比表面积加氢精制催化剂时,硅不易穿透加氢精制床层,因此对于脱硅来讲,加氢精制催化剂的比表面积参数比其它指标更为重要。当然,一定的孔容性质也是影响加氢精制催化剂对总硅容量影响的因素,但仅有孔容因素对脱硅来说是远远不够的,如现有大孔容的保护剂和脱金属催化剂等对脱硅的效果较差。另外,对焦化及减粘等二次加工馏分油原来说,原料中的硫、氮杂质含量较高,烯烃含量较高,如果采用常规的加氢精制催化剂,由于加氢活性较高,反应较为剧烈,放热较多,使得催化剂床层温度分布不合理,烯烃在较高的温度条件下易引发结焦等不利反应。因此,本发明采用孔容适宜、比表积较高、加氢活性金属含量较低的加氢精制催化剂,该加氢精制催化剂具有脱硅效果好,特别是可以有效防止硅穿透该床层而使下游催化剂中毒。该加氢精制催化剂在脱硅的同时具有良好的活性稳定性,可以将部分硫、氮杂质脱除并将大部分烯烃饱和,使得整个催化剂床层具有一个理想的温度梯度,有效地利用了反应热,减少了二烯烃在常规加氢精制催化剂床层结焦等不利反应,进一步保证了整个反应系统的运转周期。
本发明有如下优点:
1)预处理反应器可以装填捕硅能力及二烯烃加氢反应双功能的加氢精制催化剂,节省投资;在较低的反应温度(130~180℃)下脱除二烯烃,可以有效地减缓二烯烃在加热炉炉管和换热器壳程结焦,以及主加氢精制反应器结焦,从而达到延长装置的运转周期目的。
2)主加氢精制反应器催化剂床层具有一个理想的温度梯度,有效地降低温升,避免了二烯烃在主加氢精制反应器催化剂床层结焦的不利反应,必要时可以切除预处理反应器更换全部或部分催化剂,进一步延长了整个反应系统的运转周期。采有本发明方法,石脑油加氢精制装置可以稳定运转2年以上。
3)预处理反应器可以脱除原料中一些对主加氢精制反应器催化剂有毒害作用的杂质,如硅、铁、钙等,可以进一步提高主加氢精制反应器催化剂的使用寿命。
附图说明
图1是本发明方法一种操作方式流程示意图。
其中100为原料与生成油换热器,200为预处理反应器,300为加热炉,400为主加氢精制反应器,500为高压分离器,600为气提塔,3、6、14、16为切称阀门,15为附线。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明方法作详细叙述。
原料1与生成油8在换热器100换热后与经管线2与循环氢13混合,经阀门3(阀门14关闭)和管线4进入预处理反应器200,预处理反应产物5经阀门6(阀门16关闭)进入加热炉300,加热后经管线7进入主加氢精制反应器400,主加氢精制反应器反应流出物换热后进入高压分离器500,分为气液两相,气相经管线13作为循环氢使用,液相10产物进入气提塔600,按馏分轻重分为精制石脑油11和含硫气体12。
由于焦化石脑油经过预处理反应器在较低的反应温度(130~180℃)下脱除二烯烃及有机硅化合物,可以有效地减缓二烯烃在加热炉炉管和换热器壳程结焦,从而达到延长装置的运转周期目的。装置运转中期,如果预处理反应器压降升高,可以通过附线15切除预处理反应器200(阀门14开、阀门16开,阀门3关、阀门4关),撇头或更换催化剂处理后(一般需2~4天,所需时间较短,对装置操作的影响很小),再切换回去操作,可以保证装置平稳运转2年以上。
本发明首先将焦化石脑油原料和氢气在较低反应温度条件下通过预处理反应器,进行选择性二烯烃加氢及脱除有机硅化合物,然后再通过主反应器进行加氢反应脱除硫、氮杂质及烯烃饱和。其中,预处理反应器中可以装入再生催化剂,以节省投资;主反应器装入常规加氢精制催化剂。
具有捕硅功能的加氢精制催化剂和常规加氢精制催化剂可以按要求选择商品加氢精制催化剂,也可以按本领域一般知识制备,催化剂一般以氧化铝为载体,以W、Mo、Ni和Co中的一种为几种为活性加氢组分,可以含有P、Si、F、B、Ti和Zr等中的一种或几种为助剂。如具有捕硅功能的加氢精制催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制生产的FHRS-1催化剂。常规加氢精制催化剂可以按要求选择商品加氢精制催化剂,也可以按本领域一般知识制备,催化剂一般以氧化铝为载体,以W、Mo、Ni和Co中的一种为几种为活性加氢组分,可以含有P、Si、F、B、Ti和Zr等中的一种或几种为助剂。如常规加氢精制催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制温州华华集团公司生产的FH-98催化剂、FH-DS催化剂、FH-UDS催化剂、FDS-4A催化剂、FH-40A催化剂、FH-40B催化剂、FH-40C催化剂等。
下面结合实施例,具体说明本发明方案和效果。
实施例1
实施例中使用的原料为含硫原油焦化石脑油,表1为主要性质。
捕硅功能的加氢精制催化剂可以选择抚顺石油化工研究院研制生产的FHRS-1催化剂,常规加氢催化剂使用抚顺石油化工研究院研制温州华华集团公司生产的商业加氢精制催化剂FH-40C,性质见表2。
表1原料油性质
原料油名称 | 焦化石脑油 |
密度(20℃),g·cm-3 | 0.7211 |
馏程范围,℃ | 39~200 |
硫含量,wt% | 0.78 |
氮含量,wt% | 0.02 |
二烯烃,g-I2/100g | 4.5 |
溴价,gBr.100g-1 | 68.0 |
芳烃,v% | 9.9 |
硅,μg/g | 2.0 |
表2加氢精制催化剂的主要组成和性质
催化剂 | FHRS-1 | FH-40C |
催化剂组成 | ||
WO3+MoO3+NiO/wt% | 10~13 | 16~22 |
载体,wt% | 余量 | 余量 |
催化剂的主要性质 | ||
比表面,m2/g | 300 | 240 |
孔容ml/g | 0.50 | 0.42 |
以含硫原油焦化石脑油为原料油进行了2000小时稳定性试验,工艺条件见表3、试验结果见表4。
单独使用FH-40C时,由于催化剂积炭速度加快,催化剂活性迅速下降,压力降上升,缩短了催化剂的运转周期;而采用预处理反应器FHRS-1催化剂与主反应器FH-40C催化剂组合工艺,由于在较低的反应温度下,二烯烃被预先加氢饱和,延缓了催化剂的积炭速度、脱除有机硅化合物,有效保证催化剂发挥活性,所以催化剂的活性稳定性明显优于单独使用FH-40C催化剂。
表3实施例1工艺条件
工艺条件 | |
压力,MPa | 3.0 |
入口氢油体积比 | 500∶1 |
体积空速,h-1 | |
预处理/主反应器 | 6.0/1.5 |
温度,℃ | |
预处理反应器 | 160 |
主反应器 | 310 |
表4实施例1试验结果
催化剂(体积比) | FH-40C | FHRS-1/FH-40C |
不同时间精制油氮含量: | ||
200小时氮含量,μg/g | <1.0 | <1.0 |
500小时氮含量,μg/g | <1.0 | <1.0 |
1000小时氮含量,μg/g | 4.0 | <1.0 |
1500小时氮含量,μg/g | 15.0 | <1.5 |
2000小时氮含量,μg/g | 28.0 | 2.0 |
2000小时后预处理反应器出口二烯烃含量,g-I2/100g | 0.3 | |
2000小时后催化剂的炭含量,wt% | 8.2 | 5.4/2.5 |
2000小时后催化剂的硅含量,wt% | 6.0 | 12.6/1.0 |
2000小时压力降,MPa | 0.3 | 0.08 |
实施例2
采用FH-40C作为预处理催化剂,以含硫原油焦化石脑油为原料油进行了4000小时稳定性对比试验,工艺条件见表5、试验结果见表6。
单独使用FH-40C时,2000小时后反应器压力降已经达到0.3MPa,相对工业装置来说,接近允许的最高点,采取停工处理;催化剂上部保护剂中的炭含量为88.9%;而采用预处理反应器FH-40C与主反应器FH-40C催化剂组合工艺,4000小时后,产品质量保持较好,反应器压力降低,为0.1MPa,可以保证长周期运转。
表5实施例2工艺条件
工艺条件 | |
压力,MPa | 4.0 |
入口氢油体积比 | 500∶1 |
体积空速,h-1 | |
预处理/主反应器 | 5.0/2.0 |
温度,℃ | |
预处理反应器 | 155 |
主反应器 | 305 |
表6实施例2试验结果
催化剂(体积比) | FH-40C | FHRS-1/FH-40C |
不同时间精制油氮含量: | ||
2000小时氮含量,μg/g | 28.0 | 1.8 |
4000小时氮含量,μg/g | - | 3.0 |
4000小时后预处理反应器出口二烯烃含量,g-I2/100g | - | 0.2 |
2000小时后催化剂的炭含量,wt% | 9.3 | 5.2/2.4 |
4000小时后催化剂的炭含量,wt% | - | 6.2/2.8 |
2000小时后催化剂上部保护剂的炭含量,wt% | 88.9 | 10.8 |
2000小时后催化剂上部保护剂的硅含量,wt% | 6.0 | 12.6/1.0 |
2000小时压力降,MPa | 0.3 | 0.08 |
4000小时压力降,MPa | 停工 | 0.10 |
Claims (10)
1、一种提高劣质石脑油加氢装置运转周期的方法,包括以下内容,首先将劣质石脑油原料和氢气在较低温度条件下通过预处理反应器,进行二烯烃加氢反应及脱除有机硅化合物,然后再通过加热炉加热至主加氢精制反应器入口所需温度,进入主反应器进行加氢反应脱除硫、氮杂质及烯烃饱和;在预处理反应器入口与出口之间设置附线,反应物料通过预处理反应器进入加热炉,当预处理反应器催化剂床层结焦压降升高时,反应物料通过附线进入加热炉,预处理反应器部分或全部更换催化剂后反应物料再通过预处理反应器进入加热炉。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的进入预处理反应器的原料通过与主加氢精制反应器反应流出物换热的方式达到所需的反应温度。
3、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的预处理反应器入口与出口之间设置附线和相应的阀门,用于将预处理反应器与反应系统隔离。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的预处理反应器流出的物料先与主加氢精制反应器反应流出物换热后再进入加热炉。
5、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的预处理反应器使用具有捕硅能力及二烯烃加氢反应双功能的加氢精制催化剂,主加氢精制反应器使用加氢精制催化剂。
6、按照权利要求5所述的方法,其特征在于所述的具有捕硅功能的加氢催化剂比表面积为280~400m2/g,孔容为0.35~0.70ml/g,催化剂中以氧化物计加氢活性金属含量为8%~16%,所述的常规加氢精制催化剂比具有捕硅功能加氢精制催化剂的活性金属含量高8%~25%。
7、按照权利要求5所述的方法,其特征在于所述的加氢精制催化剂具有如下性质,孔容0.25~0.55ml/g,比表面积为100~400m2/g,催化剂中以氧化物计加氢活性金属含量为15%~45%,加氢活性金属包括W、Mo、Ni或Co。
8、按照权利要求1所述的方法,其特征在于所述的劣质石脑油来自焦化过程或减粘过程得到的石脑油馏分,或者为裂解石脑油馏分。
9、按照权利要求1所述的方法,其特征在于原料通过预处理反应器的反应条件为:反应压力1.0~12.0MPa,氢油体积比100~2000,体积空速0.5~10.0h-1,反应温度100~200℃;通过主反应器的反应条件为:反应压力1.0~12.0MPa,氢油体积比100~2000,体积空速0.5~5.0h-1,反应温度200~420℃。
10、按照权利要求1所述的方法,其特征在于原料通过预处理反应器的反应条件为:反应压力3.0~8.0MPa,氢油体积比500~800,体积空速2.0~6.0h-1,反应温度130~200℃;主加氢精制反应器的反应条件为:反应压力3.0~8.0MPa,氢油体积比500~800,体积空速1.0~3.0h-1,反应温度270~380℃。
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