CN101343423A - 氢氧化镁的分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氢氧化镁高分散的新工艺，该工艺根据氢氧化镁特殊的晶体结构及物化性质，以水和有机小分子溶剂(醇、酮)混合后作为分散介质，以无机分散剂与有机分散剂复配的混合体系为分散剂，在搅拌下于60～80℃分散1～5小时，过滤、干燥，即得高分散的氢氧化镁。由各种方法制备所得氢氧化镁，经本发明方法分散后的氢氧化镁的粒度(D50)由原来团聚态的20～50μm有效解聚为0.8～1.3μm，呈高度分散状态，可直接用于塑料、橡胶、建材、电线电缆等产品的阻燃剂，克服了以往氢氧化镁团聚严重以及团聚态氢氧化镁添加到高分子化合物中恶化塑料橡胶力学性能的缺点。

Description

氢氧化镁的分散方法
技术领域
本发明涉及无机盐材料技术领域，涉及一种氢氧化镁的分散工艺，具体涉及一种利用特殊分散介质和分散剂，将团聚态的氢氧化镁解聚成高度分散的氢氧化镁颗粒的工艺。
背景技术
阻燃剂分为无机阻燃剂和有机阻燃剂，由于有机阻燃剂在燃烧时会产生有毒气体和恶性致癌物质，因此逐渐为无机阻燃剂所取代。氢氧化镁属于添加型无机阻燃剂，与同类无机阻燃剂相比，氢氧化镁具有更好的抑烟效果、更高的热分解温度，在高分子复合材料中得到了广泛的应用。
氢氧化镁自身特殊的晶体结构和物理化学性质，使得通过化学方法或物理方法制备出的氢氧化镁无一例外的存在团聚严重、难以分散、团聚颗粒大等缺陷，添加在高分子材料中存在复合材料加工困难，材料力学性能下降等不良现象，极大限制了氢氧化镁阻燃剂的使用。
如何获得粒径小，高度分散的氢氧化镁成为科学界研究的热点，也成为限制氢氧化镁阻燃剂企业发展的技术瓶颈。目前国内外的氢氧化镁分散技术均采用单一阴离子表面活性剂作为分散剂，分散效果不明显。
发明内容
本发明目的是为了解决氢氧化镁团聚严重，难分散，颗粒粒径大等分散难题，提供一种采用特殊分散介质和无机-有机复合分散剂，对各种碱法和水化法制备的氢氧化镁进行分散，获得高度分散粒径小的氢氧化镁产品。
本发明氢氧化镁的分散方法，是以水与有机小分子溶剂的混合体系作为分散介质，以无机分散剂与有机分散剂复配的混合体系为分散剂，将氢氧化镁在60～80℃温度下搅拌分散1～5个小时，过滤，干燥后，即得高分散的氢氧化镁。
其中水与有机小分子溶剂的体积比为100∶1～100∶5。有机小分子溶剂为低分子量的醇与低分子量的酮的混合物，低分子量醇包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甘油；低分子量的酮为丙酮。醇与酮的体积比为2∶1～3∶1。氢氧化镁与分散介质的体积比为1∶3～1∶4。
本发明的混合分散介质相比单纯使用水作为分散介质的的优越性在于降低水的表面张力，减少水在氢氧化镁表面的“氢键”，避免了一部分氢氧化镁因为水的“氢键”而形成的团聚。
本发明采用的无机分散剂为偏磷酸盐、聚磷酸盐、柠檬酸盐、硅酸盐、硼砂中至少一种，其用量为氢氧化镁质量的0.01～0.05％。无机分散剂为上述不同种类酸钠盐，钾盐或铵盐。无机分散剂都含有的高价阴离子，能在氢氧化镁表面吸附，起到“短距离位阻”和“电荷排斥”作用，可有效降低氢氧化镁的团聚。
本发明采用的有机分散剂为烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、脂肪酸盐、烷基磷酸盐中至少一种，其用量为氢氧化镁质量0.1％～1％。有机分散剂为上述不同有机酸钠盐或钾盐或铵盐。有机分散剂中为阴离子表面活性剂，由于氢氧化镁等电点高、表面呈正电荷的特点，通过有机分散剂的磺酸根、苯磺酸根、硫酸根、磷酸根与氢氧化镁键合后，利用阴离子表面活性剂较长的碳链，构成强烈的空间位阻，有效防止氢氧化镁在干燥过程中呈现二次团聚。
本发明适用于各种碱法和水化法法制备的氢氧化镁的分散。由各种方法制备所得氢氧化镁，经本发明方法分散后，氢氧化镁的粒度(D50)由原来团聚态的20～50μm有效解聚为0.8～1.3μm，可直接用于塑料、橡胶、建材、电线电缆等产品的阻燃剂，克服了以往氢氧化镁团聚严重以及团聚态氢氧化镁添加到高分子化合物中恶化塑料橡胶力学性能的缺点。
具体实施方式
实施例1
氢氧化钠与氯化镁反应生成的氢氧化镁，粒度测试D50＝22.274μm。
称取500g该氢氧化镁，加入到40ml的甘油、20ml的丙酮及1940ml蒸馏水的组成的2000ml混合分散介质，在80℃条件下保温搅拌30min，加入0.02g聚磷酸钠和0.01g柠檬酸铵，保温搅拌1小时，再加入0.8g十六烷基苯磺酸钠，保温搅拌2小时，过滤，于100℃条件下干燥5小时后测定粒度，粒度测试D50＝0.981μm。
实施例2
氢氧化钙与氯化镁反应生成的氢氧化镁，粒度测试D50＝30.463μm。
称取500g该氢氧化镁，加入30ml乙醇，10ml丙酮以及1960ml蒸馏水的组成的2000ml混合分散介质，在80℃条件下保温搅拌30min，加入0.03g硅酸钠和0.01g硼砂，保温搅拌1小时，再加入0.5g十二烷基磺酸钠和0.2g硬脂酸钠，保温搅拌1.5小时，过滤，于100℃条件下干燥5小时后测定粒度，粒度测试D50＝0.879μm。
实施例3
氨水与氯化镁反应生成的氢氧化镁，粒度测试D50＝34.499μm。
称取500g该氢氧化镁，加入到20ml正丙醇，10ml丙酮以及1970ml蒸馏水的组成的2000ml混合分散介质中，80℃条件下保温搅拌30min，加入0.02g偏磷酸钠和0.04g硼砂，保温搅拌1小时，再加入0.6g油酸钾和0.2g十二烷基苯磺酸铵，保温搅拌1.5小时，过滤，于100℃条件下干燥5小时后，测定粒度，粒度测试D50＝1.183μm。
实施例4
1000℃死烧氧化镁与水反应生成的氢氧化镁，粒度测试D50＝5.189μm。
称取500g该氢氧化镁，加入到15ml的甲醇，5ml的丙酮以及1980ml蒸馏水的组成的2000ml混合分散介质中，在80℃条件下保温搅拌30min，加入0.01g聚磷酸钠和0.01g柠檬酸铵，保温搅拌1小时，再加入0.4g壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯钠和0.2g月桂基硫酸钠，保温搅拌1小时，过滤，于100℃条件下干燥5小时后，测定粒度，粒度测试D50＝1.281μm。
实施例5
600℃轻烧氧化镁与水反应生成的氢氧化镁，粒度测试D50＝40.826μm。
称取500g该氢氧化镁，加入到40ml的异丙醇，20ml的丙酮以及1940ml蒸馏水的组成的2000ml混合分散介质中，在80℃条件下保温搅拌30min，加入0.02g聚磷酸钠和0.01g柠檬酸铵及0.02g硅酸钠，保温搅拌1小时，再加入0.3g壬基酚聚氧乙烯(9)醚磷酸酯钠和0.1g月桂基硫酸钠及0.1g十二烷基苯磺酸钠，保温搅拌2小时，过滤，于100℃条件下干燥5小时后测定粒度，粒度测试D50＝0.779μm。

Claims (6)

1、一种氢氧化镁的分散方法，是以水与有机小分子溶剂的混合体系作为分散介质，以无机分散剂与有机分散剂复配的混合体系为分散剂，将氢氧化镁在60～80℃温度下搅拌分散1～5个小时，过滤，干燥后，即得高分散的氢氧化镁。
2、如权利要求1所述氢氧化镁的分散方法，其特征在于：水与有机小分子溶剂的体积比为100∶1～100∶5。
3、如权利要求1或2所述氢氧化镁的分散方法，其特征在于：所述有机小分子溶剂为低分子量的醇与低分子量的酮的混合物，且醇与酮的体积比为2∶1～3∶1。
4、如权利要求1所述氢氧化镁的分散方法，其特征在于：所述氢氧化镁与分散介质的体积比为1∶3～1∶4。
5、如权利要求1所述氢氧化镁的分散方法，其特征在于：所述无机分散剂为偏磷酸盐、聚磷酸盐、柠檬酸盐、硅酸盐、硼砂中至少一种；无机分散剂用量为氢氧化镁质量的0.01～0.05％。
6、如权利要求1所述氢氧化镁的分散方法，其特征在于：所述有机分散剂为烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐、脂肪酸盐、烷基磷酸盐中至少一种；有机分散剂用量为氢氧化镁质量0.1％～1％。
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