CN101338332B - 壳低聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于EDTA钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶解、然后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在壳聚糖进行加酸溶解前先用EDTA钠盐溶液处理，利用EDTA钠盐能螯合多种阳离子而构成络合物的特性，从壳聚糖中排除未脱尽之钙以及微量重金属，以达到降低灰份、增白色泽的作用。经按重量法测定，用本发明提供的壳低聚糖的制备方法所制得的壳低聚糖，灰份低于0.6％。
Description
技术领域本发明涉及的是一种壳低聚糖的制备方法，属有机高分子化合物中壳多糖衍生物的制备方法。
背景技术壳低聚糖是低分子(Chitooligosaccharide)壳聚糖，也称壳寡糖，化学名为2-氨基-β-1，4-葡萄糖胺，分子式为(C6H11O4N)n，聚合度在25—30以下。壳低聚糖具有独特优越的生理活性和功能性质，用途十分广泛。尤其在医药上壳低聚糖具有多方面生理功能以及抗癌效果，特别是甲壳六糖具有很强的生理活性，可作为早期癌症的治疗药物，有抑制癌肿毛细血管内皮的生成，致使癌肿毛细管不能加长而局限在局部的作用。但在医药生化领域应用壳低聚糖，往往对灰份有较严格要求，如胶囊和片剂一般要求灰分少于1％。
壳低聚糖是以甲壳素或壳聚糖为原料制备的低聚糖，传统的壳低聚糖的制备方法是对壳聚糖进行化学降阶或酶解，一种比较典型的工艺流程是将壳聚糖加水混均后加酸溶解，再经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩，最后经喷雾干燥得壳低聚糖。由于在甲壳素或壳聚糖在加工过程中脱钙不完全及原料中重金属含量过高，导致以这一方法所制得的壳低聚糖其灰份较高，按重量法测定通常在1.4％左右，不能满足药物标准的灰份要求。
发明内容 针对上述不足，本发明就是要解决目前壳低聚糖难以降低其灰份的技术问题，提出一种制备低灰份高白度的壳低聚糖的制备方法。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于EDTA钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶解、然后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.01％～1％。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.1％～1％比较适宜。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，最好是所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.5％。
根据原料中钙质或其他重金属离子含量的多寡，根据EDTA钠盐的螯合能力选择EDTA钠盐相对于原料的使用量，通常要求稍有过量，但如灰份要求不高或不计成本该量也可不予控制。以上使用量是按照多次多种原料样品的试验结果选定的。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理，是将壳聚糖加入EDTA钠盐溶液中搅拌30分钟以上。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，壳聚糖用EDTA钠盐溶液处理后，再用去离子水洗涤，以消除原料表面所附着的含有钙质及其他重金属的溶液。
本发明提供的壳低聚糖的制备方法，在壳聚糖进行加酸溶解前先用EDTA钠盐溶液处理，利用EDTA钠盐能螯合多种阳离子而构成络合物的特性，从壳聚糖中排除未脱尽之钙以及微量重金属，以达到降低灰份、增白色泽的作用。经按重量法测定，用本发明提供的壳低聚糖的制备方法所制得的壳低聚糖，灰份低于0.6％。
具体实施方式
1、本发明提供的壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。即其制备方法为壳聚糖先于EDTA钠盐溶液中搅拌后过滤得经EDTA钠盐溶液处理过的壳聚糖，再加水混匀后加酸溶解、然后经酶解并过滤得壳低聚糖溶液，再经浓缩并喷雾干燥后得低灰分壳低聚糖。
20g EDTA钠盐加入20kg纯净水中配成0.1％溶液，再加入壳聚糖5kg，室温下搅拌半小时，过滤。在沉淀中加入纯净水20kg，搅拌15分钟，过滤。在沉淀中加入纯净水45kg、浓HCl2kg和纤维素酶150g，搅匀在50℃下酶解12小时。过滤去除滤饼，取滤液浓缩后喷雾干燥得成品。
结果：壳低聚糖灰份：不经EDTA钠盐处理1.4％，经EDTA钠盐处理0.6％。
2、0.5g EDTA钠盐加入20kg水中配成的0.0025％溶液，再加入壳聚糖5kg，室温下搅拌45分钟，过滤。在沉淀中加入纯净水20kg，搅拌15分钟，过滤。在沉淀中加入纯净水45kg、浓HCl2kg和纤维素酶150g，搅匀在50℃下酶解12小时。过滤去除滤饼，取滤液浓缩后喷雾干燥得成品。
3、同例1，但所用EDTA钠盐溶液是50g EDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.25％溶液。
4、同例1，但所用EDTA钠盐溶液是25g EDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.125％溶液。所得壳低聚糖灰份为0.52％。
5、同例1，但所用EDTA钠盐溶液是5g EDTA钠盐加入20kg水中所配成的0.025％溶液。
Claims (7)
1.一种壳低聚糖的制备方法，将壳聚糖加水混均后加酸溶解，经酶解，然后过滤得壳低聚糖溶液，其特征是其中壳聚糖先用EDTA钠盐处理。
2.如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.01％～1％。
3.如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.1％～1％。
4.如权利要求1所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是在用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理时，所用EDTA钠盐的重量为被处理的壳聚糖重量的0.5％。
5.如权利要求1或2或3或4所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是用EDTA钠盐溶液对壳聚糖进行处理，是将壳聚糖加入EDTA钠盐溶液中搅拌30分钟以上。
6.如权利要求1或2或3或4所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是壳聚糖用EDTA钠盐溶液处理后，再用去离子水洗涤。
7.如权利要求5所述的壳低聚糖的制备方法，其特征是壳聚糖用EDTA钠盐溶液处理后，再用去离子水洗涤。
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