CN101334488A - 一种着色性能好的高折射率树脂镜片及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种着色性能好的高折射率树脂镜片及其制造方法，其特征在于：镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：85～92∶5～12∶2.0～8.0∶0.20～0.30。其制造方法特征在于：配料时将主要化学单体、改性剂、添加剂和引发剂按配比在室温下全部混合，然后在热水浴槽中搅拌升温，0.1μm滤芯过滤，并抽真空40～60分钟；将配好的料加压通过滤纸及聚四氟乙烯滤膜浇到已合好的模具里；原料聚合过程中，采用计算机温控；开模清洗后，镜片进行二次固化；进行BPI染色试验：染料与去离子水的体积比为3.5～5∶1，温度90～97℃，着色时间20～30分钟，染色后透过率为19～30％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射率树脂镜片的制造方法，特别是公开一种具有优异着色性能的高折射率树脂镜片及其制造方法，很好地改善了该类型树脂镜片的着色性能。
背景技术
采用不饱和树脂生产各类型折射率树脂镜片已有多年历史，其所具有的重量轻、抗冲击能力强等优点随着技术的进展均有不同程度的提高。但目前大部分镜片是以半成品形式进行生产，依据市场的需求染色着色，这便要求镜片在短时间里有很好的着色性能；就实际情况而言，主要集中于中低折射率镜片，对于高折射率镜片则表现出着色时间长、效果不佳的缺陷，限制了其应用和推广。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的缺陷，设计一种改善高折射率树脂镜片的着色性能的方法，公开一种着色性能好的高折射率树脂镜片及其制造方法，其步骤采用非限制性热固型光学树脂镜片的生产工艺。
本发明是这样实现的：一种着色性能好的高折射率树脂镜片，其特征在于：镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：85～92∶5～12∶2.0～8.0∶0.20～0.30；所述的化学单体为亚克力系列高折射光学树脂原料，其主要成分是甲基丙烯酸树脂系混合物，含有2-丙烯酸-5，2，2-[(1-甲基亚乙基)双(4，1-亚苯氧基亚甲基)]双环氧乙烷聚酯、聚碳酸烯丙基二甘醇酸酯、三甘醇-2-甲基丙烯酸酯及不饱和丙二醇醚聚酯；所述的改性剂是双甲基丙烯酸酯单体与三丙烯酸单体，选用乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯E2BADMA、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯PEGDMA和(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯EO3TMPTA；所述的添加剂为链转移剂，选用4，4-二甲基-2，4-二苯基-1-丁烯α-MSD；所述的聚合引发剂采用偶氮化合物RC(CN)N＝N(CN)CR，其中R为-CH3、-C2H5或-(C2H5)2CH基团。所述的改性剂各材料间的重量配比为：E2BADMA∶PEGDMA∶EO3TMPTA＝2∶2∶1。
本发明产品的生产步骤如下：
1、制备模具，并经强化处理、检验合格，用胶带机合模；
2、称取化学单体，加入催化剂，低温密封真空搅拌均匀；
3、把配好的料浇到已合好的模具里，热固成型，开模并清洗。
本发明的制造方法特征在于：配料时将主要化学单体、改性剂、添加剂和引发剂按配比在室温下全部混合，然后在热水浴槽中搅拌升温至30～40℃后置于室温环境(20～28℃)，在真空度为-0.09MPa～-0.10MPa下搅拌3～4小时，0.1μm滤芯过滤，在-0.09MPa～-0.10MPa下抽真空40～60分钟；将配好的料加压通过滤纸及聚四氟乙烯滤膜浇到己合好的模具里；原料聚合过程中，采用计算机温控：开始温度为室温，经半小时升温到35～40℃，在此温度下恒温7小时，再经5.5小时升温到50～55℃，再经3小时升温到85～90℃，再经1.5小时升温到100～110℃，在此温度下保温3小时，接着经1.5小时降温到60～68℃，总时长22小时；开模清洗后，镜片进行二次固化，最高温度控制在115～125℃之间，时间为1.5小时；选取3～4片镜片进行BPI染色试验：染料与去离子水的体积比为3.5～5∶1，温度90～97℃，着色时间20～30分钟，染色后透过率为19～30％。
本发明的有益效果是：通过添加有机化合物作为聚合改性剂调节组分，大大改善了化学单体在聚合成型过程中聚合物分子的质密度及成型后分子间的距离得到很好的调节，尤其使表面分子结构得到很好的改良，添加链转移剂使聚合均匀，改性剂与链转移剂使镜片的染色性能综合指数有显著的提升。
附图说明
图1是本发明着色性能好的高折射率树脂镜片的制造方法流程图。
具体实施方式
模具准备：制备各种不同规格的玻璃光学模具，经强化处理并检验合格后，采用胶带机合模。
根据附图，本发明制造方法工艺流程步骤如下。
1、配料：
采用主要成份为：2-丙烯酸-5，2，2-[(1-甲基亚乙基)双(4，1-亚苯氧基亚甲基)]双环氧乙烷聚酯、聚碳酸烯丙基二甘醇酸酯、三甘醇-2-甲基丙烯酸酯及不饱和丙二醇醚聚酯的亚克力高折射率光学树脂材料作为化学单体，加入改性剂(E2BADMA、PEGDMA、EO3TMPTA)、添加剂(α-MSD)和引发剂混合均匀，其配制方法如下(重量百分比)：在室温条件下，加入85～92％的化学单体后，依次加入5～12％的改性剂和2～3％的添加剂、0.20～0.30％的引发剂(偶氮化合物RC(CN)N＝N(CN)CR，其中R为-CH3、-C2H5或-(C2H5)2CH基团)搅拌半小时后，在热水浴槽中搅拌升温到30～40℃后，在室温及真空度为-0.1MPa条件下搅拌3～5小时，0.1μm过滤后继续搅拌10～30分钟，在-0.1MPa(表压)下抽真空40～60分钟，立浇。
E2BADMA、PEGDMA、EO3TMPTA可选用SARTOMER公司SR150、SR210、SR454。
2、注料：
将配好的料浇注到合好的模具里，正常浇注压力在0.05～0.1MPa(表压)之间，注料时采用0.3μ孔径的聚四氟乙烯滤膜和5A滤纸一起使用。
3、热固聚合成形：
原料在聚合过程中，一方面受热体积膨胀，同时随着聚合进程的推进，体积开始收缩，为了控制聚合的进程，依据该原料的热力学性能制定了适应其聚合的固化曲线，且采用计算机程序控制，其温控曲线如下：经半小时升温到35～40℃，在此温度下恒温7小时，再经5.5小时升温到50～55℃，再经3小时升温到85～90℃，再经1.5小时升温到100～110℃，在此温度下保温3小时，接着经1.5小时降温到60～68℃，总时长22小时。
4、脱模、清洗、检验：
脱模：60～68℃炉温时模具出炉，撕掉胶带，先用开模机取下下模，接着置于30～50℃含清洁剂的水中浸泡3～5分钟后开模。
清洗：
A.镜片清洗：在配有氢氧化钠、表面化活性剂、有机酸液等清洗剂的超声波清洗机中清洗。
B.磨具清洗：在配有氢氧化钠、二氯甲烷、有机酸液等清洗剂的超声波清洗机中清洗。
5、二次固化：
二次固化最高温度控制在115～125℃之间，时间为1.5小时。
6、染色：
将BPI染色剂和去离子水以体积比为1∶2～5之比例混合，然后置于100℃的恒温水浴槽中，待染色液温度到92～97℃后，放入镜片进行染色，时间为20～40分钟，染色结束，测定染色后透过率。
实施例1：
从恒温恒湿原料库取18Kg化学单体，依次加入1.56Kg的改性剂(E2BADMA∶PEGDMA∶EO3TMPTA＝40∶40∶20)和0.4Kg的添加剂、0.04Kg的引发剂搅拌，即镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：90∶7.8∶2∶0.20。搅拌半小时后，在热水浴槽中搅拌升温到38℃后，在室温及真空度为-0.1MPa(表压)条件下搅拌3.5小时，0.1μm过滤后继续搅拌15分钟，在-0.1MPa(表压)下抽真空60分钟，立浇(约300片)。采用下面固化温度变化步骤进行固化：
从室温27℃经0.5小时升温到35℃，在此温度下保温7小时后，又经5.5小时升温到52℃，然后经3小时升温至88℃，再经1.5小时升温到100℃，在此温度下保温3小时，接着经1.5小时降温到67℃。
温度变化步骤共需22小时。降到67℃取出去掉胶带，开掉下模后置于35℃含洗洁精的温水中3～5分钟后开模，镜片在有碱性清洗液的超声波清洗机中清洗，模具在含二氯甲烷清洗液的超声波清洗机中清洗；清洗后的镜片在120℃下进行二次固化，时间为1.5小时；镜片检验合格后入库，模具经清洗、检验合格后送合模车间备用。
随机各选取成品和半成品2～3片染色检测：将染色剂和去离子水以体积比1∶3.5之比例混合，然后置于100℃的恒温水浴槽中，待染色液温度到92～97℃后，放入镜片进行染色，时间采用10、20、25、30、35分钟点计时，计时点结束，测定该染色计时点染色后透过率。
实施例2：
取镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：85∶9.7∶5∶0.30，其他步骤同实施例1。
Claims (5)
1.一种着色性能好的高折射率树脂镜片，其特征在于：镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：85～92∶5～12∶2.0～8.0∶0.20～0.30；所述的化学单体为亚克力系列高折射光学树脂原料，其主要成分是甲基丙烯酸树脂系混合物，含有2-丙烯酸-5，2，2-[(1-甲基亚乙基)双(4，1-亚苯氧基亚甲基)]双环氧乙烷聚酯、聚碳酸烯丙基二甘醇酸酯、三甘醇-2-甲基丙烯酸酯及不饱和丙二醇醚聚酯；所述的改性剂是双甲基丙烯酸酯单体与三丙烯酸单体，选用乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯E2BADMA、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯PEGDMA和(3)乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯EO3TMPTA；所述的添加剂为链转移剂，选用4，4-二甲基-2，4-二苯基-1-丁烯α-MSD；所述的聚合引发剂采用偶氮化合物RC(CN)N＝N(CN)CR，其中R为-CH3、-C2H5或-(C2H5)2CH基团。
2.根据权利要求1所述的一种着色性能好的高折射率树脂镜片，其特征在于所述的改性剂各材料间的重量配比为：E2BADMA∶PEGDMA∶EO3TMPTA＝2∶2∶1。
3.根据权利要求1所述的一种着色性能好的高折射率树脂镜片，其特征在于镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：90∶7.8∶2∶0.20。
4.根据权利要求1所述的一种着色性能好的高折射率树脂镜片，其特征在于镜片材料中化学单体、改性剂、添加剂和引发剂的重量百分比为：85∶9.7∶5∶0.30。
5.一种权利要求1～4中任意一项所述着色性能好的高折射率树脂镜片的制造方法，其特征在于：配料时将主要化学单体、改性剂、添加剂和引发剂按配比在室温下全部混合，然后在热水浴槽中搅拌升温至30～40℃后置于20～28℃的室温环境下，在真空度为-0.09MPa～-0.10MPa下搅拌3～4小时，0.1μm滤芯过滤，在-0.09MPa～-0.10MPa下抽真空40～60分钟；将配好的料加压通过滤纸及聚四氟乙烯滤膜浇到已合好的模具里；原料聚合过程中，采用计算机温控：开始温度为室温，经半小时升温到35～40℃，在此温度下恒温7小时，再经5.5小时升温到50～55℃，再经3小时升温到85～90℃，再经1.5小时升温到100～110℃，在此温度下保温3小时，接着经1.5小时降温到60～68℃，总时长22小时；开模清洗后，镜片进行二次固化，最高温度控制在115～125℃之间，时间为1.5小时；选取3～4片镜片进行BPI染色试验：染料与去离子水的体积比为3.5～5∶1，温度90～97℃，着色时间20～30分钟，染色后透过率为19～30％。
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2008
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