CN101333283A - 一种光学树脂材料 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种光学树脂材料，其特征在于：由重量百分配比为A组分∶B组分＝40～50∶60～50的材料组成，所述的A组分由重量百分配比为44～56％的二异氰酸己酯及56～44％的带苯环的多元异氰酸酯基化合物配成，所述的B组分由重量百分配比为85％～95％的季戊四醇与3－巯基丙烯酸的反应生成物及15％～5％的季戊四硫醇配成。本发明方法制备工艺简单，过程的可控性及重复性好，反应条件温和，无污染，低成本，制成的产品抗冲击性能好，适合于生产高折射强抗冲击光学树脂产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学树脂材料的制备方法，特别是公开一种折射率为1.60～1.67的高折射率光学树脂材料。
背景技术
光学生产行业在中国迅速发展，特别是光学镜片成为国内一个新型的行业，而原有冷加工的无机材料渐被热成型的高分子材料所替代。热固型高分子光学树脂材料国内行业起步晚，工艺技术起点低，大部分生产厂从国外进口光学树脂单体进行聚合加工，对国外的原料供应依赖性大。近年来国内制造厂商意识到原料的重要性，纷纷开始研制光学树脂材料，取得了可观的成果。研制的材料均属于亚克力(甲基丙烯酸)系列。亚克力树脂材料光学制品，折射率一般在1.54～1.60，热阻性、染色性、抗冲击性及抗色散性较差；而高折射强抗冲击光学树脂材料要求光学制品折射率在1.60～1.67，其物理性能与光学性能都比高折射亚克力树脂材料光学制品强，高折射光学树脂材料的研制目前在国内刚刚起步。
发明内容
本发明的目的是解决目前高折射率光学树脂材料的制取难题，公开一种光学树脂材料，其折射率为1.60～1.67。
本发明是这样实现的：一种光学树脂材料，其特征在于：由重量百分配比为A组分∶B组分＝40～50∶60～50的材料组成，所述的A组分由重量百分配比为44～56％的二异氰酸己酯及56～44％的带苯环的多元异氰酸酯基化合物配成，所述的B组分由重量百分配比为85％～95％的季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物及15％～5％的季戊四硫醇配成。
在5～15℃密封条件下，把二异氰酸己酯与带苯环的多元异氰酸酯基化合物按配比混合搅拌均匀后，再添加制得的化合物总重量的1.0～4.0％的紫外线吸收剂和500ppm～700ppm的兰色剂，充氮气密封保存，制得A组分；在同样条件下，把季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物和季戊四硫醇按配比混合，缓慢搅拌2小时，充氮气密封保存，制得B组分。
异氰酸酯类化合物有着较高的折射率，硫分子、氮分子及多元(硫)醇的增加，分子中共轭体系都能提高化合物的折射率。本发明把A组分(异氰酸酯类)，B组分(多元硫醇)在特定条件下，分开配制成两组分的高折射光学树脂单体材料。这种材料按A∶B＝40～50∶50～60的比例在催化剂(非限定性聚氨脂催化剂，如烷基卤化盐、氯化铵、尿素等)的作用下，注入特定的模具中固化成型(非限定性聚氨脂聚合工艺)后，即可得到高折射率强抗冲击光学树脂制品。
本发明的有益效果是：本发明方法制备工艺简单，过程的可控性及重复性好，反应条件温和，无污染，低成本，制成的产品抗冲击性能好。
具体实施方式
A组分的配制：
在密封性能好的搅拌釜中，水浴保温在5～15℃，加入重量百分比(下同)为44～56％的二异氰酸己酯，密封搅拌，边搅拌边加入56～44％带苯环的多元异氰酸酯基化合物混合搅拌均匀，以上述三种化合物总量100％为基数，作为标准配方，再添加配成的化合物总重量的1.0～4.0％的重量的市售紫外线吸收剂及市售的500ppm～700ppm的兰色剂充分溶解混合均匀后得-淡兰色透明液体，充氮气密封保存，制得A组分：折射率nd(20℃)1.511～1.532，粘度(25℃)为9～13mpa-s，密度(25℃)为1.05～1.10g/cm3。
B组分的配制：
在密封性能好的搅拌釜中，水浴保温在5～15℃，加入85％～95％季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物密封搅拌，边搅拌边加入15％～5％的季戊四硫醇，缓慢搅拌2小时，充氮气密封保存，制得B组分：折射率nd(20℃)1.535～1.5550，粘度(25℃)为440～480mpa-s，密度(25℃)为1.10～1.25g/cm3。
其中，带苯环的多元异氰酸酯基化合物，其化学结构式可为：
其中R为H、Cl、Br、CH3或C3H7；m＝1～2，n＝2～3，如：1，3-双(异氰酸甲酯基)苯；化学结构式或可为：
其中R为H、Cl、Br、CH3或C3H7；R’为CH2、C3H6或C3H4；n＝2～3，如：(4，4′-甲基-双异氰酸苯酯。
实施例1：
二异氰酸己酯50％，XDI[1，3-双(异氰酸甲酯基)苯]40％，MDI(4，4′-甲基-双异氰酸苯酯)10％，上述配成的化合物总重量的3.6％的紫外线吸收剂和650ppm的兰色剂配成组分A；季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物94％，季戊四硫醇6％配成组分B。组分A与组分B按47∶53混合后加入700ppm的催化剂后固化成型，制成超抗冲击的高折射光学树脂产品，其折射率为1.603，阿贝尔数为35。
实施例2：
二异氰酸己酯45％，XDI[1，3-双(异氰酸甲酯基)苯]35％，MDI(4，4′-甲基-双异氰酸苯酯)20％，上述配成的化合物总重量的2.0％的紫外线吸收剂和550ppm的兰色剂配成组分A；季戊四醇与3-颈基丙烯酸的反应生成物86％，季戊四硫醇14％配成组分B。组分A与组分B按50∶50混合加入650ppm的催化剂后固化成型，制成超抗冲击的高折射光学树脂产品，其折射率为1.665，阿贝尔数为32。
Claims (4)
1.一种光学树脂材料，其特征在于：由重量百分配比为A组分∶B组分＝40～50∶60～50的材料组成，所述的A组分由重量百分配比为44～56％的二异氰酸己酯及56～44％的带苯环的多元异氰酸酯基化合物配成，所述的B组分由重量百分配比为85％～95％的季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物及15％～5％的季戊四硫醇配成。
2.根据权利要求1所述的一种光学树脂材料，其特征在于所述的带苯环的多元异氰酸酯基化合物，
其化学结构式为：
其中R为H、Cl、Br、CH3或C3H7，m＝1～2、n＝2～3，如：1，3-双(异氰酸甲酯基)苯；
其化学结构式为：
其中R为H、Cl、Br、CH3或C3H7，R’为CH2、C3H6或C3H4，n＝2～3，如：4，4′-甲基-双异氰酸苯酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种光学树脂材料，其特征在于：A组分由重量百分配比为50％的二异氰酸己酯、40％的1，3-双(异氰酸甲酯基)苯和10％的4，4′-甲基-双异氰酸苯酯配成；B组份由重量百分配比为94％的季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物及6％的季戊四硫醇配成。
4.根据权利要求1所述的一种光学树脂材料，其特征在于A组分由重量百分配比为45％的二异氰酸己酯、35％的1，3-双(异氰酸甲酯基)苯和20％的4，4′-甲基-双异氰酸苯酯配成；B组份由重量百分配比为86％的季戊四醇与3-巯基丙烯酸的反应生成物及14％的季戊四硫醇配成。
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Cited By (2)
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| CN105482070A (zh) * | 2015-12-08 | 2016-04-13 | 江苏乾元新材料科技有限公司 | 一种运用有机和无机杂交的具有高耐冲击、耐热性和折射率的光学树脂组合物及其制备方法 |
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