CN101331244B - 延性优良的高强度钢丝及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明得到一种拔丝加工性优良的线材，并在高生产率下以良好的成品率廉价地提供以其为原材料的钢丝，其中，通过将特定成分的硬钢线材加热至特定的温度区进行再奥氏体化后进行铅浴淬火处理，由此可以得到一种延性优良的高碳钢丝，其中珠光体组织面积率为97％以上、余部为由贝氏体、伪珠光体、和初析铁素体构成的非珠光体组织，且破断的断面收缩率RA满足下式(1)、(2)、(3)。RA≥RAmin (1)，式中：RAmin＝a-b×珠光体块粒径(μm)，a＝-0.0001187×TS(MPa)2+0.31814×TS(MPa)-151.32 (2)，b＝0.0007445×TS(MPa)-0.3753 (3)。

Description

延性优良的高强度钢丝及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种钢线材、钢丝以及它们的制造方法。更详细地，涉及例如作为汽车的子午线轮胎、各种产业用带或软管的补强材料而使用的钢丝帘线(steel cord)、以及适合用于缝纫线(sewing wire)等用途的轧制线材及其制造方法、以及以上述轧制线材作为原材料的钢丝。
背景技术
对于作为汽车的子午线轮胎、各种皮带、或软管的补强材料而使用的钢丝帘线用钢丝、或者缝纫线用的钢丝，通常是将热轧后调整冷却的线径(直径)为5～6mm的钢线材经1次拔丝加工使直径为3～4mm，接着进行铅浴淬火(patenting)处理后，再进行2次拔丝加工使成为1～2mm的直径。然后，进行最终铅浴淬火处理，接着施以黄铜镀层，再次施以最终湿式拔丝加工，使直径为0.15～0.40mm。将这样得到的极细钢丝进一步通过捻丝加工，将多根钢丝相互捻合制作捻钢丝，从而可以制作钢丝帘线。
通常，如果在将线材加工成钢丝时和对钢丝进行捻丝加工时发生断丝，则生产率和成品率有很大降低。因此，属于上述技术领域的线材和钢丝，强烈要求在拔丝加工和捻丝加工时不发生断丝。拔丝加工中，在进行最终湿式拔丝加工的情况下，由于被处理钢丝的线径极细，所以特别容易发生断丝。
此外，近年来，出于各种目的，使钢丝帘线等轻量化的倾向增高。因此，对上述各种制品要求高强度，对于C含量不足0.7质量％的碳素钢线材等，不能得到所期的高强度，大多使用C含量为0.75质量％以上的钢丝。但是，当提高C含量时，拔丝加工性会下降，因此断丝的频率增高。所以，对能够提高C含量并确保钢丝的高强度、且拔丝加工性也优良的线材的要求极大。
对应于上述近年来的产业界的要求，提出有通过控制偏析或显微组织、或者使其含有特定元素来提高高碳线材的拔丝加工性的技术。
例如，在日本特许2609387号公报中曾经提出了：由具有特定的化学组成的钢材构成的、规定了一次渗碳体的平均含有面积率的“高强度高韧性极细钢丝用线材、高强度高韧性极细钢丝、以及使用该极细钢丝的捻丝制品、以及该极细钢丝的制造方法”。但是，该文献提出的线材含有贵重元素Ni和Co的1种以上作为必须元素，因此制造成本升高。
另一方面，铅浴淬火线材的断面收缩率与奥氏体粒径有关，通过奥氏体粒径的微细化，其断面收缩率提高，因此，通过将Nb、Ti、B等的碳化物或氮化物作为钉扎(pinning)粒子使用，尝试进行奥氏体粒径的微细化。在日本特许2609387号公报曾经公开了“含有选自Nb：0.01～0.1重量％、Zr：0.05～0.1重量％、Mo：0.02～0.5重量％中的1种以上作为成分元素，可进一步提高极细钢丝的延韧性”的技术。在日本特开2001-131697号公报也曾经提出通过NbC使奥氏体粒径微细化的方案。但是，由于这些添加元素昂贵，故导致成本增高、且Nb形成粗大的碳化物和氮化物、Ti形成粗大的氧化物，因此拔丝到直径为0.40mm以下的细线径时，有时发生断丝。而且，根据本发明者的验证，利用BN的钉扎作用，对奥氏体粒径进行微细化到影响至断面收缩率的程度是困难的。
而且，如日本特开2000-309849号公报、日本特开昭56-44747号公报、日本特开平01-316420号公报那样，提出了通过Ti、B来固定固溶N以提高高碳线材的拔丝加工性的技术。但是，根据近年来的报道，可以认为，在拔丝中线材中的渗碳体分解、固溶C量提高，所以在拔丝前即使将固溶N固定，也难以提高拔丝加工性。
而且，在日本特开2000-355736号公报、日本特开2004-137597号公报中，也曾经提出通过固溶B来抑制铁素体析出的技术，但另一方面，却没有考虑到由于固溶B的作用，促进了粗大的渗碳体、Fe23(CB)6的析出，断丝的可能性很高。
发明内容
本发明是鉴于上述现状而提出的，其目的在于：得到一种适合用于钢丝帘线或缝纫线等用途的拔丝加工性等冷加工性优良的线材，同时提供一种在高生产率下、以良好的成品率廉价地提供以上述线材作为原材料的钢丝。
能够解决上述课题的本发明的制造方法的构成在于下述(1)～(3)所述的钢线材、和(4)所述的钢线材的制造方法、以及(5)所示的高强度钢丝。
(1)一种钢线材，其特征在于：其在铅浴淬火后的珠光体组织的面积率为97％以上、余部为由贝氏体、伪珠光体、以及初析铁素体构成的非珠光体组织，且破断时的断面收缩率RA满足下式(1)、(2)、(3)，抗拉强度TS满足式(4)。
RA≥RAmin  (1)
式中：RAmin＝a-b×珠光体块粒径(μm)
a＝-0.0001187×TS(MPa)2+0.31814×TS(MPa)-151.32  (2)
b＝0.0007445×TS(MPa)-0.3753  (3)
TS≥1000×C(％)-10×线径(mm)+320MPa  (4)
(2)根据(1)所述的钢线材，其特征在于：以质量％计含有C：0.70～1.10％、Si：0.1～1.5％、Mn：0.1～1.0％、Al：0.01％以下、Ti：0.01％以下、N：10～60质量ppm、B：(0.77×N(ppm)-17.4)质量ppm或3质量ppm中任一个较高的含量以上且52质量ppm以下，余量为Fe和杂质。
(3)根据(2)所述的钢线材，其特征在于：进一步含有选自Cr：0.03～0.5％、Ni：0.5％以下(不包含0％)、Co：0.5％以下(不包含0％)、V：0.03～0.5％、Cu：0.2％以下(不包含0％)、Mo：0.2％以下(不包含0％)、W：0.2％以下(不包含0％)、Nb：0.1％以下(不包含0％)中的至少 1种以上。
(4)制造(1)所述的钢线材的方法，其特征在于：将具有(2)或(3)所述的化学组成的线材加热至以下所示的温度Tmin～1100℃，在500～650℃的气氛中进行铅浴淬火，其中800～650℃的冷却速度为50℃/秒以上。
在B(ppm)-0.77×N(ppm)＞0.0的情况下，加热最低温度Tmin为850℃、
在B(ppm)-0.77×N(ppm)≤0.0的情况下，加热最低温度Tmin为：Tmin＝1000+1450/(B(ppm)-0.77×N(ppm)-10)
(5)一种延性优良的高强度钢丝，其特征在于：通过对(1)所述的钢线材进行冷拔丝而制造得到，且其抗拉强度为2800MPa以上。
附图说明
图1表示非珠光体面积率与断面收缩率之间的关系的图。
图2表示珠光体块(pearlite block)粒径与断面收缩率之间的关系的图。
图3表示式(1)所示的断面收缩率的下限值RAmin与实际的断面收缩率之间的关系的图。
具体实施方式
本发明者们对线材的化学组成与机械性能对于拔丝加工性的影响进行了反复的调查研究，其结果是得到了以下的见解。
(a)为了提高抗拉强度，可以增加C、Si、Mn、Cr等合金元素的含量，但这些合金元素的含量增加会导致拔丝加工性的降低，即导致拔丝加工时的极限加工度的降低，断丝的频率增加。
(b)拔丝加工性可以从拔丝加工前、即热处理后的抗拉强度和破断断面收缩率推测出。特别是最终热处理后的拔丝加工性与最终热处理后的抗拉强度以及断面收缩率显示出良好的相关关系，在断面收缩率为对应于抗拉强度的一定值以上的情况下，可以得到极为良好的拔丝加工性。
(c)B与N形成化合物，固溶B量取决于总的B含量、N含量以及珠光体相变前的加热温度。固溶B偏析于奥氏体晶界处，在铅浴淬火处理时的从奥氏体温度冷却的过程中，可抑制从奥氏体晶界处生成粗大且低强度的组织，如贝氏体、铁素体、伪珠光体等显微组织，尤其是贝氏体。这些非珠光体组织内，对拔丝性产生最不良影响的组织是贝氏体。在非珠光体组织内，贝氏体所占的比例为60％以上。如果固溶B量少，则上述效果小，如果固溶B过剩，则在珠光体相变前析出粗大的Fe23(CB)6，使拔丝加工性下降。本发明基于以上见解而完成的。
以下，就本发明的各要件，进行详细说明。
线材的组织以及机械性能：
已知如果与奥氏体粒径大致成比例的珠光体块(pearlite block)粒径被细化到10μm以下，则可以改善铅浴淬火线材的断面收缩率，且TiN、AlN或NbC等析出物对奥氏体粒径的微细化有利。但是，在钢丝帘线用线材中，Ti或Al的添加会形成作为断丝原因的粗大的氧化物，因此是困难的。关于Nb，也担心生成粗大的NbC，因此其利用困难。为了不利用这些析出物而将珠光体块粒径微细化，需要使奥氏体加热温度降低、以及缩短加热时间。但是，根据这样的方法，很难使奥氏体晶粒稳定地控制成微细，在实际操作上很困难。对此，本发明的特征在于：通过将铅浴淬火后的线材中的由铁素体、伪珠光体以及贝氏体组成的非珠光体组织控制在3％以下，不必使珠光体块粒径大幅度微细化即可提高线材的断面收缩率。
根据本发明者们的研究，从前使用的线材用钢的破断断面收缩率RA与TS以及珠光体块粒径有关，经判明存在以下关系。
RA≥RAmin    (1)
RAmin＝a-b×珠光体块粒径(μm)
a＝-0.0001187×TS(MPa)2+0.31814×TS(MPa)-151.32  (2)
b＝0.0007445×TS(MPa)-0.3753    (3)
并且清楚表明了，拉伸试验时成为裂纹发生的起点的是在原γ晶界处产生的初析铁素体和贝氏体或者伪珠光体这些不呈规则的层状组织的非珠光体组织，并且发现，如果将该非珠光体组织率控制在3％以下，则可以飞跃性地改善破断收缩率；为了降低非珠光体组织，添加B并根据添加的B量来调整铅浴淬火处理前的加热温度是有效的，具体地来说，加热到下式所示的加热下限温度Tmin～1100℃、于500～650℃的气氛中进行其中800～650℃的冷却速度为50℃/秒以上的铅浴淬火处理是有效的。
在B(ppm)-0.77×N(ppm)＞0.0的情况下，加热最低温度Tmin为850℃，
在B(ppm)-0.77×N(ppm)≤0.0的情况下，加热最低温度Tmin为：Tmin＝1000+1450/(B(ppm)-0.77×N(ppm)-10)。
由此，可以得到具有式(1)所示以上的断面收缩率的高强度线材。
成分组成：
C：C是对提高线材的强度有效的元素，在其含量不足0.70％的情况下，很难对最终产品稳定地赋予高强度，同时促进了初析铁素体在奥氏体晶界处的析出，难以得到均匀的珠光体组织。另一方面，如果C含量过多，则在奥氏体晶界处生成网状的一次渗碳体，使得不仅拔丝加工时容易发生断丝，而且最终拔丝后的极细线材的韧性和延性显著降低。因此，C的含量确定为0.70～1.10质量％。
Si：Si是对提高强度有效的元素。而且作为脱氧剂是有用的元素，在以不含Al的钢线材为对象时是必要的元素。在不足0.1质量％时，脱氧作用过小，另一方面，在Si量过多时，对于过共析钢也促进初析铁素体的析出，同时拔丝加工时的极限加工度下降。而且，机械除鳞(mechanical descaling，以下简称MD)的拔丝工序困难。因此，Si的含量确定为0.1～1.5质量％。
Mn：Mn与Si一样，是作为脱氧剂有用的元素。而且，对于提高淬透性和提高线材强度也有效。并且，Mn将钢中的S以MnS的形式固定，具有防止热脆性的作用。其含量不足0.1质量％时，很难得到上述效果。另一方面，Mn是容易偏析的元素，在超过1.0质量％时，尤其是偏析在线材的中心区，在该偏析区生成马氏体或贝氏体，所以拔丝加工性降低，因此，Mn的含量确定为0.1～1.0质量％。
Al：0.01％以下。为了不生成硬质非变形的氧化铝系非金属夹杂物而引起钢丝的延性劣化和拔丝性劣化，Al的含量被规定为包括0％在内的0.01％以下。
Ti：0.01％以下。为了不生成硬质非变形的氧化物而引起钢丝的延性劣化和拔丝性劣化，Ti的含量被规定为包括0％在内的0.01％以下。
N：10～60ppm。N在钢中与B生成氮化物，具有防止加热时的奥氏体粒度粗大化的作用，该效果在含有10ppm以上时可有效发挥。但是，当含量过多时，氮化物量过分增多，使奥氏体中的固溶B量减低。而且，固溶氮有可能促进拔丝中的时效性，所以上限确定为60ppm。
B：3ppm或(0.77×N(ppm)-17.4)～50ppm。在B以固溶状态存在于奥氏体中的情况下，在晶界处富集从而可抑制铁素体、伪珠光体、贝氏体等非珠光体的析出生成。另一方面，如果添加B过多，则在奥氏体中促进粗大的Fe23(CB)6碳化物的析出，对拔丝性带来不利的影响。因此，B含量的下限被确定为3或(0.77×N(ppm)-17.4)中任一个较大的值，上限值被确定为50质量ppm。
此外，对于杂质P和S没有特别规定，与从前的极细钢丝一样，从确保延性的观点，分别确定为0.02％以下较为理想。
本发明使用的钢线材以上述元素作为基本成分，但从进一步提高强度、韧性、延性等机械特性的目的出发，也可以积极地含有选自下述的的可选择添加元素中的1种或2种以上。
Cr：0.03～0.5％、Ni：0.5％以下、Co：0.5％以下、V：0.03～0.5％、Cu：0.2％以下、Mo：0.2％以下、W：0.2％以下、Nb：0.1％以下(关于Ni、Co、Cu、Mo、W、Nb，均不包含0％)。以下，对各元素进行说明。
Cr：0.03～0.5％。Cr是使珠光体的层间距微细化、使线材的强度和拔丝加工性等提高的有效元素。为了有效发挥该作用，优选添加0.03％以上。另一方面，当Cr量过多时，相变结束时间变长，不仅热轧线材中有可能产生马氏体或贝氏体等过冷组织，而且机械除鳞性也变差，因此其上限确定为0.5％。
Ni：0.5％以下。Ni对线材的强度提高作用不大，但是提高拔丝材的韧性的元素。为了有效发挥这样的作用，添加0.1％以上较为理想。另一方面，当过量地添加Ni时，相变结束时间变长，因此其上限值确定为0.5％。
Co：1％以下。Co对抑制轧材中一次渗碳体的析出是有效的元素。为了有效发挥这样的作用，添加0.1％以上较为理想。另一方面，当过量地添加Co时，其效果饱和，造成经济上的浪费，因此其上限值确定为0.5％。
V：0.03～0.5％。V通过在铁素体中形成微细的碳氮化物，可以防止加热时的奥氏体晶粒的粗大化，使延性提高，同时有利于轧制后强度的提高。为了有效发挥该作用，0.03％以上的添加较为理想。但是，过量地添加时，碳氮化物的形成量过多，同时碳氮化物的颗粒粒径也增大，因此上限确定为0.5％。
Cu：0.2％以下。Cu对提高极细钢丝的耐蚀性有效果。为了有效发挥该作用，0.1％以上的添加较为理想。但是，过量地添加时，与S发生反应，在晶界中偏析CuS，因此在线材制造过程中在钢锭和线材等中发生瑕疵。为了防止该不利影响，其上限确定为0.2％。
Mo：Mo对提高极细钢丝的耐蚀性有效果。为了有效发挥该作用，0.1％以上的添加较为理想。另一方面，当过量地添加Mo时，相变时间变长，因此其上限确定为0.2％。
W：W具有提高极细钢丝的耐蚀性的效果。为了有效发挥该作用，0.1％以上的添加较为理想。另一方面，当过量地添加W时，相变时间变长，因此其上限确定为0.2％。
Nb：Nb具有提高极细钢丝的耐蚀性的效果。为了有效发挥该作用，0.05％以上的添加较为理想。另一方面，当过量地添加Nb时，相变时间变长，因此其上限确定为0.1％以下。
拔丝条件：
通过对技术方案1所述的钢线材施以冷拔丝，可以得到特征是抗拉强度为2800MPa以上的延性优良的高强度钢丝。冷拔丝的实际应变(truestrain)为3以上，优选为3.5以上。
实施例
其次，列举实施例来具体说明本发明，但本发明本不限于下述实施例，在适于本发明主旨的范围内，适当变更而加以实施当然是可能的，它们也都被包括在本发明的技术范围。
使用表1所示化学成分的硬钢丝材料，通过铅浴淬火和拔丝，将线径调整为1.2～1.6mm后，采用铅浴炉(以下称LP)或流动床(以下称FBP)施以铅浴淬火处理。
为了测定非珠光体的体积率，将轧制线材的L断面埋入树脂后经氧化铝粉研磨，用饱和苦味醇液进行腐蚀，实施SEM观察。SEM观察区域为表层、1/4D、1/2D(D为线径)部位，在各区域以3000倍率任意拍摄50×40μm的面积的照片10张，通过图象解析测定渗碳体呈粒状分散的伪珠光体部、板状渗碳体以比周围粗3倍以上的层状间隔而分散的贝氏体部、以及沿着奥氏体析出的初析铁素体部的面积率，将测定得到的值设为非珠光体体积率。
关于铅浴淬火线材的珠光体块粒径，将线材的L断面埋入树脂后进行切断研磨，通过EBSP解析，将以取向差9°的界面包围的区域作为1个块粒(block)进行解析，由其平均体积求出平均粒径。
将上述铅浴淬火线材的氧化铁皮经酸洗除去后，经过磷化(Bonde)处理而赋予磷酸锌皮膜，使用主偏角(approach angle)各为10°的冲模(dice)以每道次(pass)的减面率为16～20％进行连续拔丝，得到直径为0.18～0.30mm的高强度拉丝线材。
表1
Figure 000009
表2
Figure 000010
表1表示了评价材料的化学成分，表2表示了试验条件、块粒径以及机械性能。
在表1和表2中，序号1～1 5和A～I是本发明钢，16～28是比较钢。式(1)表示的断面收缩率的最小值以RAmin表示。并且，RAmin由RAmin＝a-b×珠光体块粒径(μm)的公式表示。
序号16以及22是由于铅浴淬火前的加热温度低，所以铅浴淬火前析出B的氮化物以及碳化物，不能确保固溶B量，因此断面收缩率低的实例。序号17以及23～27是由于B量低或者没有添加B，因此断面收缩率低的实例。序号18是B量过剩，大量的B碳化物以及一次渗碳体在奥氏体晶界处析出，因此断面收缩率低的实例。序号19是Si含量过剩、因此未能抑制一次渗碳体析出的实例。序号20是C含量过剩、因此未能抑制一次渗碳体析出的实例。序号21是Mn含量过剩、因此未能抑制微观马氏体生成的实例。序号28是铅浴淬火时处理时冷却速度小、不能满足规定的抗拉强度的实例。
此外，使用实施例中的本发明钢A、B、C、D来试制φ0.2mm的钢丝帘线用钢丝时，TS分别为4053MPa、4197MPa、4394MPa、4550MPa，制作出没有发生剥离(delamination)的钢丝。另一方面，使用比较例钢23进行同样试验时，TS为4316MPa，发生了剥离。
图1表示本发明钢与比较钢的非珠光体面积率与断面收缩率之间的关系。可知非珠光体面积率为3％以下的本发明钢的断面收缩率有提高的倾向。但是，如上述那样，断面收缩率也影响抗拉强度，因此也存在重叠(overlapping)的数据。
图2表示本发明钢与比较钢的珠光体块粒径与断面收缩率之间的关系。可知本发明钢的断面收缩率有提高的倾向。但是，如上述那样，断面收缩率也影响抗拉强度，因此也存在重叠的数据。
图3表示式(1)所示的断面收缩率的下限值RAmin与实际的断面收缩率之间的关系。可知本发明开发的钢的断面收缩率比RAmin高。
在图1～3中，◆表示本发明钢、□表示比较钢。
本发明可以制造作为汽车的子午线轮胎、各种产业用带或软管的补强材料而使用的钢丝帘线、以及适合用于缝纫线等用途的轧制线材。

Claims (4)

1.一种钢线材，其特征在于：以质量％计含有C：0.70～1.10％、Si：0.1～1.5％、Mn：0.1～1.0％、Al：0.01％以下、Ti：0.01％以下、N：10～60质量ppm、B：(0.77×N(ppm)-17.4)质量ppm或3质量ppm中任一个较高的含量以上且52质量ppm以下，余量为Fe和杂质；所述钢线材的铅浴淬火后的珠光体组织的面积率为97％以上，余部为由贝氏体、伪珠光体、以及初析铁素体构成的非珠光体组织，破断时的断面收缩率RA满足下式(1)、(2)、(3)，抗拉强度TS满足式(4)：
RA≥RAmin    (1)
式中：RAmin＝a-b×珠光体块粒径(μm)，
a＝-0.0001187×TS(MPa)2+0.31814×TS(MPa)-151.32    (2)
b＝0.0007445×TS(MPa)-0.3753    (3)
TS≥1000×C(％)-10×线径(mm)+320MPa    (4)。
2.根据权利要求1所述的钢线材，其特征在于：进一步含有选自Cr：0.03～0.5％、Ni：0.5％以下但不包含0％、Co：0.5％以下但不包含0％、V：0.03～0.5％、Cu：0.2％以下但不包含0％、Mo：0.2％以下但不包含0％、W：0.2％以下但不包含0％、Nb：0.1％以下但不包含0％之中的至少1种以上。
3.权利要求1所述的钢线材的制造方法，其特征在于：将具有权利要求1或2所述化学组成的线材加热至以下所示的温度Tmin～1100℃，在500～650℃的气氛中进行从800～650℃的冷却速度为50℃/秒以上的铅浴淬火处理；
在B(ppm)-0.77×N(ppm)＞0.0的情况下，加热最低温度Tmin为850℃，
在B(ppm)-0.77×N(ppm)≤0.0的情况下，加热最低温度Tmin为：Tmin＝1000+1450/(B(ppm)-0.77×N(ppm)-10)。
4.一种延性优良的高强度钢丝，其特征在于：通过对权利要求1所述的钢线材进行冷拔丝而制造得到，其抗拉强度为2800MPa以上。
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