CN101328195B - 一种分离三氯蔗糖-6-酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种分离三氯蔗糖-6-酯的新方法。该方法包括将含有三氯蔗糖-6-酯及蔗糖附产物、叔酰胺、水及盐类的混合溶液，通过三氯蔗糖-6-酯与叔酰胺在萃取剂中的溶解度不同，直接萃取分离出三氯蔗糖-6-酯。将直接萃取的三氯蔗糖-6-酯相，通过分离萃取剂后，再进行重结晶提纯三氯蔗糖-6-酯，在适当的温度条件下，进行烘干处理。对萃余相，通过精馏的方法，提纯叔酰胺。本方法具有生产成本低、收率高、设备简单、投资省、三废易处理等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种分离三氯蔗糖-6-酯的方法。
背景技术
三氯蔗糖(sucralose)是一种新型甜味剂，其甜度为蔗糖的600-650倍，因其不参与人体代谢，安全性高，口感与蔗糖极其相似等优点使它成为市场上最有潜力的甜味剂，并已被很多国家批准与使用。三氯蔗糖-6-酯是制备三氯蔗糖的最重要中间体，国内外有多项专利阐述了三氯蔗糖-6-酯的制备方法，但在三氯蔗糖-6-酯的分离上，只是采取先分离出叔酰胺，然后加水溶解，最后再用萃取剂萃取三氯蔗糖-6-酯的方法，这种方法在分离方面都存有能量消耗大、分离时间长、产品收率低等缺陷，给工业化大批量生产带来了难度。
发明内容
本发明的目的是针对不同的三氯蔗糖-6-酯的混合溶液，寻找一种用萃取剂直接萃取出三氯蔗糖-6-酯，使设备更简单、产品质量更好、收率更稳定的分离方法。本发明方法包括将含有三氯蔗糖-6-酯及蔗糖附产物、叔酰胺、水及盐类的混合溶液，通过三氯蔗糖-6-酯与叔酰胺在萃取剂中的溶解度不同，直接萃取分离出三氯蔗糖-6-酯。将直接萃取的三氯蔗糖-6-酯相，通过分离萃取剂后，再进行重结晶提纯三氯蔗糖-6-酯，在适当的温度条件下，进行烘干处理。对萃余相，通过精馏的方法，提纯叔酰胺。本法具有生产成本低、收率高、设备简单、投资省、三废易处理等优点。
具体实施方式
通过以下实例对本发明作进一步的阐述。
实例1：
取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二甲基甲酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓缩、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二甲基甲酰胺。
实施例2：
取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二甲基甲酰胺、水、氯化铵与亚硫酸铵，向其中直接加入40ml乙酸乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓缩、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二甲基甲酰胺。
实施例3：
取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二甲基乙酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓缩、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二甲基乙酰胺。
实施例4：
取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二乙基乙酰胺、水、氯化钠与亚硫酸钠，向其中直接加入40ml乙酸乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓缩、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二乙基乙酰胺。
实施例5：
取制备好的三氯蔗糖-6-酯混合溶液100ml，该溶液中还包含N，N-二乙基甲酰胺、水、氯化铵与亚硫酸铵，向其中直接加入40ml乙酸乙酯，萃取一次，分离出萃取相。然后再加入40ml乙酸乙酯再萃取一次，再分出萃取相。这样连续萃取与分离四次，合并萃取相。经浓缩、结晶，再用水重结晶二次，得纯度高的三氯蔗糖-6-酯。将萃余相直接送入精馏塔精馏，回收N，N-二乙基甲酰胺。
Claims (7)
1.一种在包含叔酰胺的反应介质中直接通过萃取提取三氯蔗糖-6-酯的方法，所述反应介质中还包含：(a)6-O-酰基-4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖；(b)碱金属、碱土金属氯化物以及氯化氨；(c)水；以及(d)其它氯代蔗糖副产物，其中所述方法包括以下步骤：
(i)提纯三氯蔗糖-6-酯；
(ii)然后提纯叔酰胺。
2.权利要求1的方法，其中所述6-O-酰基-4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖是6-O-乙酰基-4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖或6-O-苯甲酰基-4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳型蔗糖。
3.权利要求1的方法，其中所述叔酰胺选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基甲酰胺和N，N-二乙基乙酰胺。
4.权利要求1的方法，其中使用乙酸乙酯作为萃取剂，其中通过间歇萃取、连续萃取或连续逆流萃取，来实施萃取三氯蔗糖-6-酯的步骤(i)。
5.权利要求1的方法，其中步骤(i)还包括通过结晶进一步纯化三氯蔗糖-6-酯。
6.权利要求5的方法，其中用水或乙酸乙酯实施所述结晶。
7.权利要求1的方法，其中步骤(ii)是通过精馏的方法提纯叔酰胺。
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