CN101315355A - 一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法。“康复新液”是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。本发明使用指纹图谱技术有效的控制了康复新制剂的质量，本发明使用指纹图谱技术能有效的控制由美洲大蠊蛮蠊提取物制成的康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂制剂的质量，本发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物的指纹图谱质量测定方法，特别涉及一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法。
背景技术
康复新液收载于中华人民共和国卫生部药品标准中成药第十九册及WS3-B-3674-2000(Z)“康复新液”，是由美洲大蠊提取物制成的制剂，具有通利血脉，养阴生肌的功效，用于瘀血阻滞，胃痛出血，胃、十二指肠溃疡以及阴虚肺痨，肺结核的辅助治疗收到良好效果，因其疗效好，见效快，而被广泛应用于临床。
康复新液中主要成分为丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等氨基酸和尿嘧啶等生物碱。在康复新液质量标准中仅进行了总氨基酸的含量测定、氨基酸和尿嘧啶的鉴别，以上方法均不能较好的控制康复新液质量，特别是主要有效成分生物碱的质量控制，而对美洲大蠊蛮蠊药材及提取物制成康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱方法测定至今尚无报道。因此，通过研究，建立重复性高的康复新制剂中生物碱的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定康复新制剂中生物碱的化学组分方法，也可作为鉴定康复新制剂质量控制方法。
发明内容
本发明的目的在于公开一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法
本发明目的是通过如下技术方案实现的：
本发明康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤：
A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)。
本发明康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤：
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为：：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。
本发明的康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法优选如下步骤：
A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒1.0重量份，置25体积份量瓶中，加水20体积份，超声处理30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)。
本发明的康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法，该方法优选如下步骤：
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡3小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为：：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。
本发明使用指纹图谱技术有效的控制了康复新制剂的质量，发明使用指纹图谱技术能有效的控制由美洲大蠊蛮蠊提取物制成的康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂制剂的质量，发明提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1康复新固体制剂指纹图谱共有峰的确定
1、指纹图谱
根据10批康复新固体制剂HPLC图谱所给出的相关参数，康复新固体制剂按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在30分钟内出现，小时的供试品溶液色谱图表明30分钟以后未出现色谱峰，较各批样品的色谱图发现有11个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。
2.共有指纹峰的标定
根据10批康复新固体制剂供试品指纹图谱有关数据的计算结果，共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为1号峰0.481，2号峰0.511，3号峰0.558，4号峰0.632，5号峰0.785，S号峰1.000，6号峰1.297，7号峰1.929，8号峰2.107，9号峰2.669，10号峰3.523，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10％。
3.共有指纹峰相对保留时间
10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表1。
表1康复新固体制剂共有指纹峰相对保留时间(n＝10)
10批康复新固体制剂共有峰的相对保留时间的RSD均小于2.0％，显示各批样品的一致性较好。
4.共有指纹峰相对保留时间
10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的峰面积见表2。
表2康复新固体制剂共有指纹峰峰面积(n＝10)
参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的相关要求，各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。对供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰：单峰面积占总峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于±20％；单峰面积占总峰面积大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于±25％；单峰面积占总峰面积大于或等于5％，而小于10％的共有峰，其差值不得大于±30％；单峰面积占总峰面积小于5％的共有峰，峰面积比值不作要求的规定。在康复新固体制剂共有峰中共有峰2、共有峰3等两个共有峰峰面积占总峰面积的5％～10％，平均相对峰面积分别为0.315和0.266，RSD为1.54％和1.96％；共有峰4峰面积占总峰面积大于20％，平均相对峰面积为1.238，RSD为1.05％；共有峰9峰面积占总峰面积的10％～20％，平均相对峰面积为0.498，RSD为1.93％。从而确定了以上五个共有峰的相对峰面积：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)。
5.非共有峰面积
除去不经柱保留的峰，计算了10批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表3。
表3康复新固体制剂的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n＝10)
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 平均 |
| 所占比例％ | 4.76 | 3.18 | 3.56 | 3.84 | 4.08 | 4.38 | 5.61 | 3.52 | 3.54 | 3.14 | 3.96 |
各批康复新固体制剂非共有峰总面积占总面积的比例均小于5％，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。
6、康复新固体制剂指纹图谱相似性评价
取康复新固体制剂十批，按上述方法进行检测，得出十批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表4。
表4康复新固体制剂指纹图谱相似度
实验例2康复新液体制剂指纹图谱共有峰的确定
1、指纹图谱
根据10批康复新液体制剂HPLC图谱所给出的相关参数，康复新液体制剂按前述制备方法进行测定所得的主要色谱峰均在30分钟内出现；1小时的供试品溶液色谱图表明30分钟以后未出现色谱峰。比较各批样品的色谱图发现有11个峰是各批共有的，由此建立标准指纹图谱。
2.共有指纹峰的标定
根据10批康复新液体制剂供试品指纹图谱有关数据的计算结果，共有峰平均相对保留时间(峰号)依次为1号峰0.482，2号峰0.510，3号峰0.557，4号峰0.630，5号峰0.782，S号峰1.000，6号峰1.298，7号峰1.906，8号峰2.114，9号峰2.663，10号峰3.525，以此作为共有指纹峰标定的依据，允许相对偏差为±10％。
3.共有指纹峰相对保留时间
10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的相对保留时间表5。
表5康复新液体制剂共有指纹峰相对保留时间(n＝10)
10批康复新液体制剂共有峰的相对保留时间的RSD均小于2.0％，显示各批样品的一致性较好。
4.共有指纹峰相对保留时间
10批供试品指纹图谱中共有指纹峰的峰面积见表6。
表6康复新液体制剂共有指纹峰峰面积(n＝10)
参照《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的相关要求，各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。对供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰：单峰面积占总峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于±20％；单峰面积占总峰面积大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于±25％；单峰面积占总峰面积大于或等于5％，而小于10％的共有峰，其差值不得大于±30％；单峰面积占总峰面积小于5％的共有峰，峰面积比值不作要求的规定。在康复新液体制剂共有峰中共有峰2、共有峰3等两个共有峰峰面积占总峰面积的5％～10％，平均相对峰面积分别为0.330和0.269，RSD为1.90％和1.43％；共有峰4峰面积占总峰面积大于20％，平均相对峰面积为1.234，RSD为1.12％；共有峰9峰面积占总峰面积的10％～20％，平均相对峰面积为0.496，RSD为1.31％。从而确定了以上五个共有峰的相对峰面积：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。
5.非共有峰面积
除去不经柱保留的峰，计算了10批样品的非共有峰总面积占总峰面积的比例，结果见表7。
表7康复新液体制剂的非共有峰总面积占总峰面积的百分比(n＝10)
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 平均 |
| 所占比例％ | 3.42 | 3.78 | 2.95 | 4.33 | 3.51 | 3.14 | 3.40 | 3.33 | 3.03 | 2.73 | 3.36 |
各批康复新液体制剂非共有峰总面积占总面积的比例均小于5％，符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》的规定。
6、康复新液体制剂指纹图谱相似性评价
取康复新液体制剂十批，按上述方法进行检测，得出十批样品的指纹图谱，采用中国药典委员会推荐的计算机辅助相似度评价软件(中南大学中药现代化研究中心编制)计算，相似度见表8。
表8康复新液体制剂指纹图谱相似度
实验例3康复新固体制剂供试品溶液稳定性试验
取本发明康复新固体制剂供试品溶液为测定对象，分别在制备当日、第二天、第四天依照前述色谱条件测定(样品置冰箱中保存)，记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表9～10。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2％，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2％。以上结果表明供试品溶液在4天内稳定。
表9康复新固体制剂稳定性试验相对保留时间
表10康复新固体制剂稳定性试验相对峰面积
实验例4康复新固体制剂供试品溶液重现性试验
制备本发明康复新固体制剂供试品溶液5份，分别记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表11～12。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2％，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2％。以上结果表明供试品溶液制备重现性良好。
表11康复新固体制剂重现性试验相对保留时间
表12康复新固体制剂重现性试验相对峰面积
实验例5康复新液体制剂供试品溶液稳定性试验
取本发明康复新液体制剂供试品溶液为测定对象，分别在制备当日、第二天、第四天依照前述色谱条件测定(样品置冰箱中保存)，记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表13～14。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2％，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2％。以上结果表明供试品溶液在4天内稳定。
表13康复新液体制剂稳定性试验相对保留时间
表14康复新液体制剂稳定性试验相对峰面积
实验例6康复新液体制剂供试品溶液重现性试验
制备本发明康复新液体制剂供试品溶液5份，分别记录各共有色谱峰保留时间和峰面积，以参照物尿嘧啶的保留时间为参照，换算出各共有峰的相对保留时间和相对峰面积的比值，结果表15～16。结果显示各共有峰相对保留时间的相对标准偏差小于2％，十分稳定；主要峰的相对峰面积的相对标准偏差小于2％。以上结果表明供试品溶液制备重现性良好。
表15康复新液体制剂重现性试验相对保留时间
表16康复新液体制剂重现性试验相对峰面积
下述实施例均能实现上述实验例的效果。
具体实施方式
实施例1：康复新胶囊的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取康复新胶囊，倾出内容物，取约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加水10ml，超声处理30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高1cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶10μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.977；康复新胶囊共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482，2号峰0.507，3号峰0.559，4号峰0.633，5号峰0.789，S号峰1.000，6号峰1.290，7号峰1.923，8号峰2.101，9号峰2.667，10号峰3.522，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.310∶0.276∶1.285∶1.000∶0.482。
实施例2：康复新片的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取康复新片，研细，取约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理10分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1小时，间隔搅拌3次，除去酸液，用水洗至近中性，加5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1小时，间隔搅拌5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高2cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶1μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各50μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.969；康复新胶囊共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.480，2号峰0.511，3号峰0.562，4号峰0.628，5号峰0.783，S号峰1.000，6号峰1.296，7号峰1.925，8号峰2.104，9号峰2.661，10号峰3.517，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.318∶0.282∶1.279∶1.000∶0.493。
实施例3：康复新颗粒的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取康复新颗粒约10g，精密称定，置25ml量瓶中，加水20ml，超声处理60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡26小时，倾去水后用2倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加3倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1小时，间隔搅拌3次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高3cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶100μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱与标准指纹图谱相似度为0.983；康复新胶囊共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.477，2号峰0.509，3号峰0.560，4号峰0.628，5号峰0.783，S号峰1.000，6号峰1.299，7号峰1.921，8号峰2.111，9号峰2.661，10号峰3.528，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.309∶0.289∶1.293∶1.000∶0.490。
实施例4：康复新液的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液10ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高4cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶10μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.992；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.480，2号峰0.509，3号峰0.555，4号峰0.632，5号峰0.781，S号峰1.000，6号峰1.298，7号峰1.901，8号峰2.112，9号峰2.666，10号峰3.523，其中：峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.329∶0.259∶1.241∶1.000∶0.490。
实施例5：康复新喷雾剂的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌3次，除去酸液，用水洗至近中性，加3倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1小时，间隔搅拌3次，除去碱液，用水洗至近中性，加2倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡3小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新喷雾剂5ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高2cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶1μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为260nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各50μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.988；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.478，2号峰0.514，3号峰0.559，4号峰0.628，5号峰0.778，S号峰1.000，6号峰1.292，7号峰1.906，8号峰2.109，9号峰2.662，10号峰3.517，其中：峰面积的比值分别为：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.321∶0.265∶1.239∶1.000∶0.472。
实施例6：康复新液的指纹图谱质量测定方法
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡25小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡3小时，间隔搅拌5次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液20ml，加于已处理好的内径为1.5cm、床高3cm的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10ml水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每1ml含尿嘧啶5μg的溶液，作为对照品溶液；
C.测定色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为250nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5μl注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.995；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.483，2号峰0.507，3号峰0.562，4号峰0.626，5号峰0.777，S号峰1.000，6号峰1.302，7号峰1.912，8号峰2.109，9号峰2.661，10号峰3.517，其中：峰面积的比值分别为：：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝0.332∶0.268∶1.254∶1.000∶0.484。
Claims (2)
1.一种康复新制剂的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法为如下方法中的一种：
康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：
A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒0.2～10重量份，置25体积份量瓶中，加水5～20体积份，超声处理10～60分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液5～10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)；
或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法∶
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡22～26小时，倾去水后用2～3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3～5倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2～4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1～3小时，间隔搅拌3～5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂5～20体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用5～20体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0.2～100重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.01～0.2mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240～280nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各5～50体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为：：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。
2.如权利要求1所述的质量测定方法，其特征在于该方法包括如下方法中的一种：
康复新固体制剂的指纹图谱质量测定方法：
A.供试品溶液的制备：将康复新片剂研细或胶囊剂倾出内容物，精密称定固体制剂粉末或颗粒1.0重量份，置25体积份量瓶中，加水20体积份，超声处理30分钟，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密量取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到康复新固体制剂的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；康复新固体制剂共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.481±0.048，2号峰0.511±0.051，3号峰0.558±0.056，4号峰0.632±0.063，5号峰0.785±0.079，S号峰1.000，6号峰1.297±0.130，7号峰1.929±0.193，8号峰2.107±0.211，9号峰2.669±0.267，10号峰3.523±0.352，其中：峰面积的比值分别为2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.221～0.410)∶(0.186～0.346)∶(0.990～1.485)∶1.000∶(0.373～0.622)；
或康复新液体制剂的指纹图谱质量测定方法：
A.供试品溶液的制备：取阳离子交换树脂，研磨，过50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2倍量的2mo1/L盐酸溶液浸泡3小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，加4倍量的1mol/L氢氧化钠溶液浸泡3小时，间隔搅拌4次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2小时，间隔搅拌5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；精密吸取康复新液体制剂10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，浓缩至适量，转移至10体积份量瓶中，加水至刻度，摇匀，备用；
B.对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶10重量份的溶液，作为对照品溶液；
C.测定：色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；以0.05mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm；精密吸取供试品溶液和对照品溶液各20体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为：1号峰0.482±0.048，2号峰0.510±0.051，3号峰0.557±0.056，4号峰0.630±0.063，5号峰0.782±0.078，S号峰1.000±0.000，6号峰1.298±0.130，7号峰1.906±0.191，8号峰2.114±0.211，9号峰2.663±0.266，10号峰3.525±0.353，其中：峰面积的比值分别为：：2号峰∶3号峰∶4号峰∶S号峰∶8号峰＝(0.231～0.429)∶(0.188～0.349)∶(0.987～1.481)∶1.000∶(0.372～0.620)。
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Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103926350A (zh) * | 2014-05-04 | 2014-07-16 | 昆明赛诺制药有限公司 | 康复新液制剂指纹图谱的检查方法及标准指纹图谱 |
| CN105954311A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-09-21 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 美洲大蠊及其提取物的1h-nmr指纹图谱的构建方法 |
| CN106053744A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-26 | 云南腾药制药股份有限公司 | 一种美洲大蠊的质量检测方法 |
| CN106153811A (zh) * | 2016-08-03 | 2016-11-23 | 西南医科大学 | 美洲大蠊冻干粉质量控制方法 |
| CN106324134A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-01-11 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 美洲大蠊药材的hplc‑dad指纹图谱质量测定方法 |
| CN106370739A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-02-01 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 康复新液制剂指纹图谱的质量测定方法及标准指纹图谱 |
| CN106370738A (zh) * | 2016-08-18 | 2017-02-01 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法 |
| CN109100460A (zh) * | 2018-10-18 | 2018-12-28 | 大理大学 | 一种美洲大蠊抗肺纤维化的活性部位的药效分析检测方法 |
-
2008
- 2008-07-17 CN CN2008101167711A patent/CN101315355B/zh active Active
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103926350A (zh) * | 2014-05-04 | 2014-07-16 | 昆明赛诺制药有限公司 | 康复新液制剂指纹图谱的检查方法及标准指纹图谱 |
| CN105954311A (zh) * | 2016-06-22 | 2016-09-21 | 四川好医生攀西药业有限责任公司 | 美洲大蠊及其提取物的1h-nmr指纹图谱的构建方法 |
| CN106053744A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-10-26 | 云南腾药制药股份有限公司 | 一种美洲大蠊的质量检测方法 |
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Assignee: Hunan Central South Kelun Medicine Co., Ltd. Assignor: Sichuan Kelun Pharmaceutical Co., Ltd. Contract record no.: 2011510000143 Denomination of invention: Fingerprint pattern quality determination method for novel healing formulation Granted publication date: 20110720 License type: Exclusive License Open date: 20081203 Record date: 20110812 |