CN101307189B - 一种红棕色素的制备方法及其红棕色素制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红棕色素的制备方法，原料是罗望子壳，依次有以下步骤：(1)浸提分离；(2)浓缩去胶；(3)沉料驱残；(4)调质干燥；(5)过筛混合。本发明还公开了一种红棕色素制品，是色价≥45的黑褐或深棕色罗望子壳粉末，无异味，富含包括儿茶素、无色花色素、花色苷的类黄酮类色素物质。本发明与现有技术对比的有益效果是：本发明是在保证产品风格与内在质量稳定以及满足消费者需求的前提下提出的一种红棕色素的制备方法，其工艺简单，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，适合连续化、大规模化工业生产。制备的红棕色素具有成本低、质量稳定、可靠、超过国内外同类产品标准的优点。
Description
技术领域
本发明涉及红棕色素的提取，尤其是涉及一种红棕色素的制备方法及其红棕色素制品。
背景技术
天然色素安全无毒，色彩自然，受到人们喜爱。红棕色素是耐光、耐热、对pH值不敏感、稳定的类黄酮类食用天然色素，应用范围广，是理想的食品、药品、保健品、精细化工产品着色剂。而从罗望子壳中提取天然红棕色素至今尚未见有中国专利文献报导。
发明内容
本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术存在的缺陷，在保证产品风格与内在质量稳定以及满足消费者需求的前提下，提出一种红棕色素的制备方法。
本发明所要解决的另一个技术问题是弥补上述现有技术存在的缺陷，在保证产品风格与内在质量稳定以及满足消费者需求的前提下，提出一种采用上述红棕色素制备方法制备的红棕色素制品。
本发明的红棕色素制备方法的技术问题通过以下技术方案予以解决。
这种红棕色素的制备方法的特点是：
原料是罗望子壳。
所述罗望子，别名为酸角、酸豆、罗晃子、通血图，豆科罗望子属植物罗望子Tamarindus indica L.，原产印度及热带非洲，1900年引进中国台湾，东南亚国家将罗望子入菜，中国民间将罗望子作酸味调料和制作清凉饮料用。
本发明的技术问题通过以下进一步的技术方案予以解决。
这种红棕色素的制备方法依次有以下步骤：
(1)浸提分离；
(2)浓缩去胶；
(3)沉料驱残；
(4)调质干燥；
(5)过筛混合。
所述浸提分离包括先采用温度为30℃～60℃的热水清洗罗望子壳中的部分杂质，再按罗望子壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(2～10)注入碱性热水溶液搅拌浸泡，碱性热水溶液的pH＝8～14，温度为40℃～80℃，浸泡时间为8小时～12小时，然后采用压榨机将浸泡后的罗望子壳榨取浸提液，再采用离心机离心分离浸提液中的固体杂质。
所述碱性热水溶液中的碱是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾和氢氧化钾中的至少一种。
所述浓缩去胶，包括先采用蒸发器将浸提液浓缩，将其中的60％～90％的水分蒸发，再将浓缩的浸提液的pH调节至2～5后加入有机溶液将浓缩液中的果胶类杂质去除。
所述有机溶剂是乙醇、己烷、丙酮、甲醇和石油醚中的至少一种。
所述沉料驱残，包括先过滤去除果胶类杂质的浓缩液，然后将滤清液的pH调节至8～14，搅拌均匀静置12小时～24小时后抽取上清液，再将抽取的上清液置入真空浓缩罐中浓缩，保持温度为40℃～80℃直至将去胶加入的有机溶剂全部去除。
所述调质干燥，包括先将驱残后的浓缩液的pH调节至6～8，然后将调质液加热至温度为40℃～60℃后过滤，再进行喷雾干燥，进口温度为160℃～220℃，出口温度为80℃～90℃，制得黑褐色或深棕色粉末产物。
所述过筛混合，包括先将不同批次喷雾干燥制得的深棕色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，再将过筛后的黑褐色或深棕色粉末置于粉体混合机中充分混合后即为红棕色素制品。
所述过筛混合后还包括无菌包装。
榨取浸提液后的罗望子壳用酸中和、干燥后可以用作饲料添加剂。
所述中和用酸是柠檬酸、乳酸、醋酸、磷酸、盐酸和硫酸中的至少一种。
上述步骤产生的废水可以汇集于梯级水池，经絮凝、沉淀、杀菌、调节pH值后返回提取罐作萃取水循环使用。
本发明的红棕色素制品的技术问题通过以下技术方案予以解决。
采用上述红棕色素制备方法制备的红棕色素制品，是色价≥45的黑褐色或深棕色罗望子壳粉末，无异味，富含包括儿茶素、无色花色素、花色苷的类黄酮类色素物质，超过国内外同类产品标准。
所述色价是反映一种色素颜色深浅的指标，定义为单位质量原料的提取物在1％浓度、以1cm比色皿在其最大吸收峰处的吸光度。色价可以采取比色法测定，一般按照GB5525中2.2重铬酸钾溶液比色法执行。
本发明与现有技术对比的有益效果是：
本发明是在保证产品风格与内在质量稳定以及满足消费者需求的前提下提出的一种红棕色素的制备方法，其工艺简单，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，适合连续化、大规模化工业生产。制备的红棕色素具有成本低、质量稳定、可靠、超过国内外同类产品标准的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
具体实施方式一
将罗望子13吨，用温度为30℃的热水清洗后，送入带搅拌装置的提取罐内，用2倍的碳酸钾水溶液浸泡提取10小时，碳酸钠水溶液的pH＝8，提取充分经压榨后收集色素液，经过离心机离心分离出澄清的罗望子棕色素液；
用薄膜蒸发器小批量浓缩，待色素液中的60％水分蒸发后将浓缩的色素液调节pH＝2，采用乙醇将浓缩液中的果胶类杂质去除；
再过滤去胶后的色素液，然后将滤清液调节pH＝8，搅拌均匀静置12小时后抽取上清液，再将沉下的色素液用泵抽入真空浓缩罐中浓缩，保持温度在40℃直至将有机溶剂去除干净；
调整浓缩的色素液的pH＝6，然后将调质液加热至温度为40℃后过滤，进行喷雾干燥，进口温度为160℃，出口温度为80℃，获得深棕色粉末产物；
喷雾干燥后罗望子红棕色素粉末过筛及除铁器，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然罗望子红棕色素粉末制品261.8kg。
按照GB5525中2.2重铬酸钾溶液比色法，测定并计算出采用上述方法制备的天然罗望子红棕色素粉末制品的色价为47.5。具体操作是准确称取0.1g试样，用适当的溶剂稀释至合适浓度于100ml容量瓶中，用紫外可见分光光度计于最大波长处，用溶剂作参比液，于1cm比色皿中测定其吸光度。然后按照公式A×f/100m计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
具体实施方式二
将罗望子17吨，用温度为60℃的热水清洗后，送入带搅拌装置的提取罐内，用10倍的碳酸氢钾水溶液浸泡提取4小时，氢氧化钠水溶液的pH＝14，提取充分经压榨后收集色素液，经过离心机离心分离出澄清的罗望子棕色素液；
用薄膜蒸发器小批量浓缩，待色素液中的90％水分蒸发后将浓缩的色素液调节pH＝5，采用甲醇将浓缩液中的果胶类杂质去除；
再过滤去胶后的色素液，然后将滤清液调节pH＝14，搅拌均匀静置24小时后抽取上清液，再将沉下的色素液用泵抽入真空浓缩罐中浓缩，保持温度在80℃直至将有机溶剂去除干净；
调整浓缩的色素液的pH＝8，然后将调质液加热至温度为60℃后过滤，进行喷雾干燥，进口温度为220℃，出口温度为90℃，获得黑褐色粉末产物；
喷雾干燥后罗望子红棕色素粉末过筛及除铁器，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然罗望子红棕色素粉末制品327.2kg。
按照GB5525中2.2重铬酸钾溶液比色法，测定并计算出采用上述方法制备的天然罗望子红棕色素粉末制品的色价为53.9。具体操作是准确称取0.1g试样，用适当的溶剂稀释至合适浓度于100ml容量瓶中，用紫外可见分光光度计于最大波长处，用溶剂作参比液，于1cm比色皿中测定其吸光度。然后按照公式A×f/100m计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种红棕色素的制备方法，其特征在于：
原料是罗望子壳；
依次有以下步骤：
(1)浸提分离，所述浸提分离包括先采用30℃～60℃的热水清洗罗望子壳中的部分杂质，再按罗望子壳∶碱性热水溶液重量比为1∶(2～10)注入碱性热水溶液搅拌浸泡，碱性热水溶液的pH＝8-14，温度为40℃-80℃，浸泡时间为8小时～12小时，然后采用压榨机将浸泡后的罗望子壳榨取浸提液，再采用离心机离心分离浸提液中的固体杂质；
(2)浓缩去胶，包括先采用蒸发器将浸提液浓缩，将其中的60％-90％的水分蒸发，再将浓缩的浸提液的pH调节至2-5后加入有机溶液将浓缩液中的果胶类杂质去除；
(3)沉料驱残，包括先过滤去除果胶类杂质的浓缩液，然后将滤清液的pH调节至8-14，搅拌均匀静置12小时-24小时后抽取上清液，再将抽取的上清液置入真空浓缩罐中浓缩，保持温度为40℃～80℃直至将去胶加入的有机溶剂全部去除：
(4)调质干燥，包括先将驱残后的浓缩液的pH调节至6-8，然后将调质液加热至温度为40℃～60℃后过滤，再进行喷雾干燥，进口温度为160℃-220℃，出口温度为80℃-90℃，制得黑褐色或深棕色粉末产物；
(5)过筛混合，包括先将不同批次喷雾干燥制得的深棕色粉末产物通过80目的筛网及除铁器，再将过筛后的黑褐色或深棕色粉末置于粉体混合机中充分混合后即为红棕色素制品。
2.如权利要求1所述的红棕色素的制备方法，其特征在于：
所述碱性热水溶液中的碱是碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾和氢氧化钾中的至少一种。
3.如权利要求1、2中任意一项所述的红棕色素的制备方法所制备的红棕色素制品，其特征在于：
是色价≥45的黑褐色或深棕色罗望子壳粉末，无异味，富含包括儿茶素、无色花色素、花色苷的类黄酮类色素物质。
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