CN112544971A - 一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，将原料玫瑰茄干花萼进行浸提、过滤及分离、柱层析、浓缩、调质及过滤、灭菌、干燥、过筛除铁、混合、包装等步骤，得到玫瑰茄红成品。本发明利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留玫瑰茄原有的香味和有效的营养物质；制备的玫瑰茄红具有成本低、质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的优点。

Description

一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品
技术领域
本发明涉及色素提取领域，尤其是指一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品。
背景技术
随着人们生活水平的提高和对其自身健康的考虑，全球范围内对食品安全的日益重视，人们对食品中使用的所有添加剂及食品配料的安全性越来越关注，采用物理方法提取精制的天然、营养、有一定生理活性的食品添加剂及富色食品原料不但在食品行业中得到广泛使用，而且在医药、精细化工和化妆品行业的应用也越来越广泛。作为食品中不可缺少的天然色素，对其在营养和生理活性上的要求也越来越高。
玫瑰茄又称为洛神花，是锦葵科一年生草本植物，以叶、花萼入药，味酸、性寒，有降压、利尿、止咳、解毒、促进胆汁分泌等功效。国外用于治疗高血压、动脉硬化和神经性病等。玫瑰茄花萼中含有大量的花青素可提取天然食用色素，是药用、饮料和食品的原料。玫瑰茄不仅具有清热解毒、降血压、降血脂等药用价值，还具有美容养颜的神奇功效。
但是在实际提取色素过程中，存在提取率低、消耗时间长、生产成本高等问题，这主要是在提取过程中采用分体式浸提缸，不仅进料速度慢，且不能连续生产。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明目的之一在于提供一种玫瑰茄红的制备工艺，具有效率高、成本低、污染小等优点，可在确保产量的情况下最大限度的保留玫瑰茄原有的香味和有效的营养物质；本发明的另一目的在于提供一种质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的玫瑰茄红制品。为实现上述之目的，本发明采取如下技术方案：
(二)技术方案
一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的玫瑰茄干花萼；
步骤二、浸提：采用玫瑰茄干花萼重量的10-30倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤三、过滤及分离：将浸提液过滤后，再采用离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤五、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤六、调质及过滤：将上述浓缩液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到调质液；
步骤七、灭菌：将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤八、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红粉末；
步骤九、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到玫瑰茄红制品
步骤十一、包装：将上述玫瑰茄红制品进行真空包装，得到玫瑰茄红成品。
进一步，所述过滤的方式是板框过滤、硅藻土过滤、袋式过滤、厢式压滤、真空抽滤、管式过滤中的至少一种。
进一步，所述分离的设备是蝶式离心机、管式离心机中的一种。
进一步，所述大孔吸附树脂是D101、AB-8、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8、T81中的至少一种。
进一步，所述乙醇溶液为50％乙醇、55％乙醇、60％乙醇、65％乙醇、70％乙醇中的一种。
进一步，所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-82℃，灭菌时间为30-40min。
进一步，所述灭菌方式为超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121-137℃，灭菌时间为4-10s。
进一步，所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
进一步，所述干燥的方式为振动流化床干燥，所述振动流化床干燥温度为50-85℃，干燥时间为2-3小时。
本发明还提供了一种由上述任意一项所述玫瑰茄红色素浓缩汁的提取工艺所制备的玫瑰茄红制品，所述玫瑰茄红制品为色价E1％,520nm≥75的紫红色玫瑰茄红粉末。
(三)有益效果
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留玫瑰茄原有的香味和有效的营养物质；制备的玫瑰茄红具有成本低、质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述。
一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的玫瑰茄干花萼；
步骤二、浸提：采用玫瑰茄干花萼重量的10-30倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；榨取浸提液后的玫瑰茄干燥后可以用作饲料添加剂或提取果胶用；
步骤三、过滤及分离：使用板框过滤、硅藻土过滤、袋式过滤、厢式压滤、真空抽滤、管式过滤中的至少一种过滤方式将上述浸提液过滤后，再采用蝶式离心机、管式离心机中的一种离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用50％-70％浓度乙醇水溶液进行解析，得到层析液，所述大孔吸附树脂D101、AB-8、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8、T81中的至少一种；
步骤五、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤六、调质及过滤：将上述浓缩液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到调质液；
步骤七、灭菌：由于玫瑰茄为天然色素，为防止其因霉变而影响质量，将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；其中灭菌方式为巴氏灭菌或超高温瞬时灭菌，巴氏灭菌的灭菌温度为68-82℃，灭菌时间为30-40min，超高温瞬时灭菌的灭菌温度为121-137℃，灭菌时间为4-10s；
步骤八、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红粉末；其中干燥方式为喷雾干燥或振动流化床干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。，所述振动流化床干燥温度为50-85℃，干燥时间为2-3小时；
步骤九、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到玫瑰茄红制品
步骤十一、包装：将上述玫瑰茄红制品进行真空包装，得到玫瑰茄红成品。
上述步骤产生的废水可以汇集于梯级水池，经絮凝、沉淀、杀菌、调节pH值后返回提取罐作萃取水循环使用。
实施例一、
将玫瑰茄1000kg，用30吨去离子水浸泡提取4小时，提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的玫瑰茄红液；经过X-5大孔吸附树脂进行色素富集，再用50％的乙醇将色素解析下来。解析液通过真空浓缩，浓缩温度：65℃，浓缩时间：2.5小时。
调整浓缩液的pH＝2.5，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为68℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为170℃，出口温度为80℃，获得紫红色粉末产物；
喷雾干燥后玫瑰茄红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然玫瑰茄红粉末制品65.1kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂玫瑰茄红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然玫瑰茄红粉末制品的色价为75.2。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例二、
将玫瑰茄1100kg，用22吨去离子水浸泡提取5小时，提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的玫瑰茄红液；经过LX-68大孔吸附树脂进行色素富集，再用60％的乙醇将色素解析下来。解析液通过低温浓缩，浓缩温度：40℃，浓缩时间：3.5小时。
调整浓缩液的pH＝3.0，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为75℃后，恒温35min，冷却至40℃左右，进行喷雾干燥，进口温度为190℃，出口温度为90℃，获得紫红色粉末产物；
喷雾干燥后玫瑰茄红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然玫瑰茄红粉末制品72.5kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂玫瑰茄红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然玫瑰茄红粉末制品的色价为77.3。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
实施例三、
将玫瑰茄1200kg，用12吨去离子水浸泡提取6小时，提取充分经板框过滤后收集色素液，经过蝶式离心机离心分离出澄清的玫瑰茄红液；经过T81大孔吸附树脂进行色素富集，再用70％的乙醇将色素解析下来。解析液通过真空浓缩，浓缩温度：70℃，浓缩时间：2小时。
调整浓缩液的pH＝3.5，然后将调质液用袋式过滤器进行过滤，加热至温度为80℃后，恒温30min，冷却至40℃左右，进行流化床干燥，温度为：65℃，干燥时间为3小时，获得紫红色粉末产物；
流化床干燥后玫瑰茄红粉末用80目的筛网进行过筛；再过8000GS的除铁器进行除铁，然后把粉末置于粉体混合机中充分混合后获得天然玫瑰茄红粉末制品71.5kg。
按照GB 28312《食品安全标准食品添加剂玫瑰茄红》附录A中的A.3的方法检测，测定并计算出采用上述方法制备的天然玫瑰茄红粉末制品的色价为76.1。具体操作是称取0.1g(精确至0.0002g)，用蒸馏水溶解并定容至100mL，摇匀。用移液管在摇匀状态下吸取5ml试样溶液，再定容至100mL(即为0.1％水溶液)，用分光光度计，以水作参比液，于1cm比色皿中，在520nm波长处测其吸光度。然后按照公式E1％ 1cm520nm＝A×f/(100×m)计算出色价。式中：A为实测试样的吸光度，f为稀释倍数，m为试样质量。
各实施例数据如下表：
实施例一 实施例二 实施例三
原料质量/kg 1000 1100 1200
成品质量/kg 65.1 72.5 71.5
成品色价 75.2 77.3 76.1
本发明还提供了一种由上述任意一项所述玫瑰茄红色素浓缩汁的提取工艺所制备的玫瑰茄红制品，所述玫瑰茄红制品为色价E1％,520nm≥75的紫红色玫瑰茄红粉末，由上表可知，本发明提供的玫瑰茄红的制备工艺所得到的玫瑰茄红制品色价E1％,520nm≥75，符合要求。
本发明的设计要点在于利用连续逆流提取设备进行浸提、大孔树脂进行吸附分离纯化，工艺条件温和，制备周期短，设备投资少，废水可循环使用，废料可作饲料添加剂，污染小，适合连续化、大规模化工业生产，并且在确保产量的情况下最大限度的保留玫瑰茄原有的香味和有效的营养物质；制备的玫瑰茄红具有成本低、质量稳定、色价高、超过国内外同类产品标准的优点。
以上所述，仅是本发明较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、准备原料：选取一定质量的玫瑰茄干花萼；
步骤二、浸提：采用玫瑰茄干花萼重量的10-30倍的去离子水，在连续逆流提取设备中对原料浸提4-6小时，得到浸提液；
步骤三、过滤及分离：将浸提液过滤后，再采用离心机分离出其中的固体杂质，得到滤清液；
步骤四、柱层析：将上述滤清液用大孔吸附树脂进行富集除杂，再用乙醇溶液进行解析，得到层析液；
步骤五、浓缩：去除上述层析液中50％-80％的水分，得到浓缩液；
步骤六、调质及过滤：将上述浓缩液的pH值调节至2.5-3.5并进行过滤，得到调质液；
步骤七、灭菌：将上述调质液进行灭菌处理，得到无菌液；
步骤八、干燥：将上述无菌液进行干燥，得到紫红粉末；
步骤九、过筛除铁：将上述紫红色粉末通过60-120目的筛网及8000-12000GS的除铁器；
步骤十、混合：将上述过筛除铁后的粉末置于粉体混合机中进行充分混合，得到玫瑰茄红制品
步骤十一、包装：将上述玫瑰茄红制品进行真空包装，得到玫瑰茄红成品。
2.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述过滤的方式是板框过滤、硅藻土过滤、袋式过滤、厢式压滤、真空抽滤、管式过滤中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述分离的设备是蝶式离心机、管式离心机中的一种。
4.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述大孔吸附树脂是D101、AB-8、LX-10、X-5、LSA-10、XDA-8、T81中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述乙醇溶液为50％乙醇、55％乙醇、60％乙醇、65％乙醇、70％乙醇中的一种。
6.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述灭菌方式为巴氏灭菌，灭菌温度为68-82℃，灭菌时间为30-40min。
7.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述灭菌方式为超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121-137℃，灭菌时间为4-10s。
8.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述干燥的方式是喷雾干燥，所述喷雾干燥进口温度为170-205℃，出口温度为80-105℃。
9.根据权利要求1所述一种玫瑰茄红的制备工艺及其制品，其特征在于：所述干燥的方式为振动流化床干燥，所述振动流化床干燥温度为50-85℃，干燥时间为2-3小时。
10.一种由权利要求1至9中任意一项所述玫瑰茄红色素浓缩汁的提取工艺所制备的玫瑰茄红制品，其特征在于：所述玫瑰茄红制品为色价E1％,520nm≥75的紫红色玫瑰茄红粉末。
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