CN101306922B - 一种车辆用隔音夹层玻璃的制造方法 - Google Patents

Abstract

一种车辆用隔音夹层玻璃的制造方法，涉及夹层玻璃产品的制造方法。本发明的技术方案主要包括以下步骤：1)玻璃经温度为30℃～60℃的电导率小于8μs/cm的净化水清洗；2)在温湿度控制的净化室内，把声学控制膜片放置在两片玻璃之间；3)玻璃在温度15℃～30℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下排出中间空气，然后在95℃～105℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下继续排气；4)最终玻璃在高压容器中加热、加压一段时间后压制成型，然后玻璃冷却到一定温度下降压而得隔音夹层玻璃。本发明优点是提高隔音夹层玻璃的安全性能和耐老化性能，使其能符合法规严格的车辆安全零部件的要求，同时解决生产过程中产生胶合层气体、脱胶、膜层分离等问题。

Description

一种车辆用隔音夹层玻璃的制造方法

技术领域

本发明涉及一种隔音夹层玻璃的制造方法。

背景技术

夹层玻璃由于即使受到外力破损，玻璃的碎片也很少，对驾驶员以及乘客的伤害较小，是一种安全玻璃，因此夹层玻璃被广泛运用于车辆、飞机、建筑等的窗玻璃使用。

使用这样的夹层玻璃虽然安全性能和机械性能优异，但确存在着隔音效果不佳的问题。虽然通过增加玻璃或者有机粘结材料如PVB的厚度或者增加夹层玻璃层数来可以提高隔音性能，但是增加了窗玻璃的重量和成本，增加交通工具能源的消耗，因此也是不可取的。另一方面，车辆用安全玻璃正朝着大面积、轻量化、多功能和美观舒适的方向发展。降低车辆用窗玻璃厚度，可以减少零部件重量，进而降低车辆能源消耗。但是，随着车辆用窗玻璃面积越来越大、越来越薄，车辆用窗玻璃的隔音效果越来越差。

通过在夹层玻璃上使用特殊的树脂，交通工具的隔音效果已经得到了改进。美国专利US6074732介绍了一种采用特殊树脂制成的隔音玻璃，但是采用该特殊树脂的夹层玻璃的性能，尤其是安全性能和耐久性能不得而知。另外由于起改进隔音效果的特殊树脂一般具有相对于PVB(聚乙烯醇缩丁醛)更低的硬度和熔点，以及该树脂容易与PVB(聚乙烯醇缩丁醛)分离或者分层，因此使用特殊的树脂的隔音玻璃在生产过程中容易产生胶合层气体、脱胶等问题，其次在长时间的光照以及夏季高温多雨，冬季低温的作用下，周边产容易产生产生胶合层气体、脱胶等问题，或者被水汽侵蚀而变质失效，进而导致玻璃强度降低、玻璃与中间PVB的粘结力降低，这时如果受到碰撞而发生破裂，就会产生许多锋利的玻璃碎片，由于玻璃与PVb粘结力的降低，这些玻璃碎片就容易四处飞散而发生伤人的事故。

另外，公知的夹层玻璃制造方法包含以下步骤：

1)用清水洗涤玻璃；

2)在净化室内把中间膜片放置在两片玻璃之间；

3)玻璃加热到70～130℃抽真空预压；

4)在90～150℃、压力1.0～1.2MPa下压合。

用所述的公知的夹层玻璃制造方法制造隔音夹层玻璃有以下缺陷：

1.一般自来水的电导率在125～1250μs/cm(微西门子/厘米)之间，洗涤后容易在玻璃表面残留Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、CO₃ ^2-、HCO₃ ^-等离子，大大降低了玻璃与声学控制膜片的粘结力，导致隔音夹层玻璃安全性能、耐久性能不理想，无法满足法规严格的车辆安全零部件的要求。

2.公知的夹层玻璃制造方法无法把玻璃与声学控制膜片之间的空气排干净，容易出现胶合层气体、胶合层分离、脱胶等问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种性能优异，特别是安全性能和耐久性能优异，同时具有良好隔音性能的车辆用隔音夹层玻璃的制造方法。

本发明的方案是：采用电导率小于8μs/cm的净化水洗涤玻璃。

本发明的优点：在步骤1)中使用电导率小于8μs/cm的净化水清洗玻璃以减少Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺、Cl^-、SO₄ ^2-、CO₃ ^2-、HCO₃ ^-等离子在玻璃表明上残留，提高玻璃与声学控制膜片的粘结力，提高隔音夹层玻璃的安全性能。

在步骤3)中玻璃先在玻璃先在温度15℃～30℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下排出空气20分钟～60分钟，然后在95℃～105℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下继续排气30分钟～60分钟，可最大限度的把玻璃与声学控制膜片之间的空气排出，提高玻璃与声学控制膜片的粘结力，提高隔音夹层玻璃的安全性能。

在步骤4)中玻璃在高压容器中冷却到25℃～40℃泄压，可减少泄压时声学控制膜片反弹而在玻璃周边产生气体、脱胶的可能性。

附图说明

图1为隔音夹层玻璃的构造示意图

图2为实施例1的声透损失特征图。

图3为实施例19的声透损失特征图。

图4为实施例20的声透损失特征图。

图5为实施例21与比较例1的声透损失比较图。

图6为实施例22的声透损失特征图。

图7为实施例23的声透损失特征图。

图8为实施例24与比较例1的声透损失比较图。

图9为实施例25与比较例1的声透损失比较图。

图中1为第一层玻璃板，2为声学控制膜片，3为第二层玻璃，7为实施例21的声透损失特征图，4为比较例1的声透损失特征图，5为为实施例24的声透损失特征图，6为为实施例25的声透损失特征图。

具体实施方式

本发明的步骤包括：步骤1)洗涤玻璃；步骤2)在温湿度控制的净化室中把声学控制膜片放置在两片玻璃之间；步骤3)玻璃先在温度15℃～30℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下排出中间空气，然后在95℃～105℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下继续排气；步骤4)在90～150℃、压力1.0～1.2MPa下压合。在步骤1)中采用温度为30℃～60℃的电导率小于8μs/cm净化水清洗玻璃，然后用热风烘干，并冷却至20℃～30℃；在步骤3)中玻璃先在15℃～30℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境中排气20分钟～60分钟，然后玻璃在95℃～105℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境中继续排气30分钟～60分钟；在步骤4)中玻璃在高压容器冷却到25℃～40℃进行泄压。

本发明提供了一种改进性能的(特别是安全性能和耐久性能)的隔音夹层玻璃，该玻璃板包括2片透明的玻璃，以及至少一片隔音薄膜在两片玻璃之间，两片玻璃通过之间的隔音薄膜粘结成一体。本发明隔音夹层玻璃结构如附图1所示。

所述玻璃板的材料是硅酸盐浮法玻璃，厚度1.5mm～3.0mm。所述的玻璃板可以是优质硅酸盐浮法玻璃，也可以是强化的优质硅酸盐浮法玻璃。

所述的声学控制膜片可以是均质的单层膜片，也可以是多层复合膜片，所述的声学控制膜片厚度0.38mm～1.2mm

所述的隔音夹层玻璃总厚度为3.7mm～6.76mm。

所述的隔音夹层玻璃在温度20℃的测试条件下做声透损失试，在800Hz～4000Hz的频率范围内，声透损失至少32分贝以上。

下面，举出实施例对本发明进行更为详细的说明但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

实施例1的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为1.6mm的优质浮法玻璃。第一层和第三层玻璃均为弯曲的玻璃。实例1经过本发明中所述的制造方法及步骤制得隔音夹层玻璃。其中，步骤1)中使用电导率为5μs/cm的去离子水洗涤玻璃，然后热风烘干并冷却至28℃；其中，步骤2)中净化室温度20±2℃，相对湿度50％±5％；其中，步骤3)中玻璃在环境温度24±2℃、真空度0.095MPa下排气25分钟，然后在95～105℃，真空度0.095MPa下继续排气40分钟；其中步骤4)中玻璃在温度为140℃、压力1.0MPa高压容器中压制40分钟，冷却至40℃后泄压得到隔音夹层玻璃。

实施例2

步骤1)中，实施例2玻璃采用电导率为8μs/cm的去离子水洗涤，其他同实施例1。

实施例3

步骤1)中，实施例3玻璃采用电导率为3μs/cm的去离子水洗涤，其他同实施例1。

实施例4

步骤1)中，实施例4玻璃采用电导率为10μs/cm的去离子水洗涤，其他同实施例1。

实施例5

步骤1)中，实施例5玻璃采用电导率为15μs/cm的去离子水洗涤，其他同实施例1。

实施例6

步骤3)中，实施例6玻璃在环境温度32±2℃、真空度0.095MPa下排气25分钟，其他同实施例1。

实施例7

步骤3)中，实施例7玻璃在环境温度28±2℃、真空度0.095MPa下排气25分钟，其他同实施例1。

实施例8

步骤3)中，实施例8玻璃在环境温度20±2℃、真空度0.095MPa下排气25分钟，其他同实施例1。

实施例9

步骤3)中，实施例9玻璃在环境温度24±2℃、真空度0.095MPa下排气20分钟，其他同实施例1。

实施例10

步骤3)中，实施例10玻璃在环境温度24±2℃、真空度0.095MPa下排气10分钟，其他同实施例1。

实施例11

步骤3)中，实施例11玻璃在环境温度24±2℃、真空度0.095MPa下排气35分钟，其他同实施例1。

实施例12

步骤3)中，实施例12玻璃在105～115℃，真空度0.095MPa下继续排气40分钟，其他同实施例1。

实施例13

步骤3)中，实施例13玻璃在85～95℃，真空度0.095MPa下继续排气40分钟，其他同实施例1。

实施例14

步骤4)中，实施例14玻璃在温度为140℃、压力1.2MPa高压容器中压制40分钟，其他同实施例1。

实施例15

步骤4)中，实施例15在温度为140℃、压力0.9MPa高压容器中压制40分钟，其他同实施例1。

实施例16

步骤4)中，实施例16玻璃在高压容器中压制40分钟后，冷却至45℃后泄压，其他同实施例1。

实施例17

步骤4)中，实施例17玻璃在高压容器中压制40分钟后，冷却至50℃后泄压，其他同实施例1。

实施例18

步骤4)中，实施例18玻璃在高压容器中压制40分钟后，冷却至35℃后泄压，其他同实施例1。

实施例19

实施例19的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为1.8mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例20

实施例20的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为1.14mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为1.6mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例21

实施例21的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例22

实施例22的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为2.5mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例23

实施例23的结构组成为，第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为1.14mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为2.5mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例24

实施例24的结构组成为，第一层为厚度为1.6mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为1.6mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

实施例25

实施例25的结构组成为，第一层为厚度为1.6mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的复合声学控制膜片，第三层为厚度为1.5mm的优质浮法玻璃，其他同实施例1。

评价

本发明中引入敲击试验来量化玻璃与中间膜之间的粘结力，进而来评价夹层玻璃的安全性。敲击试验通过对比标准样片来确定夹层的粘结等级，粘结等级越高代表玻璃与中间膜之间的粘结力越强，破损后玻璃碎片也就越不会飞散。粘结等级不小于3级即能起到较好的安全性能。一般的，要求粘结等级3～6级之间。

按照以下的方法对实施例1～25制作的隔音夹层玻璃进行评价。

(1)外观检验：日光灯下目视检验得到的隔音夹层玻璃，不得出现胶合层气体、胶合层分离或者脱胶等现象。

(2)耐辐照性：按GB9656-03规定之夹层玻璃耐辐照试验实验方法进行实验。

(3)耐潮湿性能：按GB9656-03规定之夹层玻璃耐潮湿试验实验方法进行实验。

(4)人头模试验：按GB9656-03规定之夹层玻璃人头模试验实验方法进行实验。

(5)抗穿透性能：按GB9656-03规定之夹层玻璃抗穿透试验实验方法进行实验。

(6)抗冲击试验：按GB9656-03规定之夹层玻璃抗冲击试验实验方法进行实验。

GB9656-03中规定试验后从反面剥落的玻璃碎片不超过15克。剥离的剥离碎片越少，说明玻璃与中间膜的粘结性能越高，破损时对人员的伤害越小，安全性越高。

(7)耐热性：按GB9656-03规定之夹层玻璃耐热性试验实验方法进行实验。

(8)敲击试验：试样在-18℃环境下放置2小时后敲击，要求粘结等级在3级～6级之间。

(9)烘培试验：试样在113℃环境下放置2小时后，不得出现胶合层气体、胶合层分离或者脱胶等现象。

(10)氙灯耐老化性能。在Ci3000+型氙灯老化试验机上按照SAE J1960标准，老化等级2500KJ/m2。要求老化后透射率和老化前的的透射率之比≥95％。

评价结果：

外观检验

耐辐照性

耐潮湿性能

人头模试验

抗穿透性能

抗冲击试验

耐热性

敲击试验

烘培试验

氙灯老化性能

实施例1

合格

81.08％/81.20％

合格

无穿透

无穿透

2.6/1.1

合格

5

合格

80.88％/81.24％

实施例2

合格

81.12％/81.19％

合格

无穿透

无穿透

3.4/1.5

合格

4

合格

80.92％/81.39％

实施例3

合格

81.18％/81.24％

合格

无穿透

无穿透

1.6/0.5

合格

6

合格

80.92％/81.18％

实施例4

合格

81.10％/81.22％

合格

无穿透

无穿透

4.1/1.8

边缘10mm有胶合层气体

3

有胶合层气体

80.90％/81.32％

实施例5

合格

81.22％/81.34％

边缘10mm有胶合层气体

无穿透

无穿透

6.9/3.4

边缘10mm有胶合层气体

2

有胶合层气体

80.96％/81.22％

实施例6

有胶合层气体

81.05％/81.26％

合格

无穿透

无穿透

5.5/2.6

边缘10mm有胶合层气体

3

有胶合层气体

80.99％/81.36％

实施例7

合格

81.20％/81.24％

合格

无穿透

无穿透

3.6/1.8

合格

4

合格

81.08％/81.18％

实施例8

合格

81.43％/81.54％

合格

无穿透

无穿透

3.2/1.2

合格

5

合格

81.12％/81.46％

实施例9

合格

81.25％/81.46％

合格

无穿透

无穿透

4.9/2.6

合格

3

合格

81.08％/81.45％

实施例10

有胶合层气体

81.12％/81.31％

边缘10mm有胶合层气体

无穿透

无穿透

6.1/3.6

边缘10mm有胶合层气体

2

有胶合层气体

81.06％/81.62％

实施例11

合格

81.28％/81.40％

合格

无穿透

无穿透

2.3/1.3

合格

5

合格

80.99％/81.54％

实施例12

合格

80.88％/81.02％

合格

无穿透

无穿透

2.8/1.0

合格

4

合格

80.97％/81.32％

评价结果(续)：

外观检验

耐辐照性

耐潮湿性能

人头模试验

抗穿透性能

抗冲击试验

耐热性

敲击试验

烘培试验

氙灯老化性能

实施例13

有胶合层气体

81.01％/81.10％

有胶合层气体

无穿透

无穿透

7.2/3.6

有胶合层气体

2

有胶合层气体

80.79％/81.20％

实施例14

合格

80.62％/81.03％

合格

无穿透

无穿透

3.0/1.2

合格

4

合格

80.72％/81.03％

实施例15

合格

80.82％/81.11％

合格

无穿透

无穿透

3.7/1.7

边缘10mm有胶合层气体

3

合格

80.66％/81.29％

实施例16

有胶合层气体

80.48％/81.12％

边缘10mm有胶合层气体

无穿透

无穿透

2.0/1.2

边缘10mm有胶合层气体

5

有胶合层气体

80.65％/81.00％

实施例17

有胶合层气体

80.78％/80.97％

边缘10mm有胶合层气体

无穿透

无穿透

2.8/1.3

边缘10mm有胶合层气体

5

有胶合层气体

80.69％/81.06％

实施例18

合格

80.87％/80.92％

合格

无穿透

无穿透

1.9/0.8

合格

5

合格

80.72％/81.02％

实施例19

合格

80.34％/80.54％

合格

无穿透

无穿透

2.5/1.1

合格

5

合格

80.16％/80.45％

实施例20

合格

80.61％/80.82％

合格

无穿透

无穿透

2.2/0.9

合格

5

合格

80.26％/80.75％

实施例21

合格

80.12％/80.28％

合格

无穿透

无穿透

3.4/1.6

合格

5

合格

79.76％/80.01％

实施例22

合格

80.06％/80.40％

合格

无穿透

无穿透

3.2/1.5

合格

5

合格

79.46％/79.88％

实施例23

合格

79.86％/80.02％

合格

无穿透

无穿透

3.5/1.3

合格

5

合格

79.21％/79.84％

实施例24

合格

81.36％/81.60％

合格

无穿透

无穿透

3.0/1.5

合格

5

合格

81.14％/81.66％

实施例25

合格

81.56％/81.82％

合格

无穿透

无穿透

2.9/1.3

合格

5

合格

81.38％/81.88％

注：表中耐辐照性结果分别为辐照后透光度/辐照前透光度；

抗冲击试验结果分别为-20℃条件下试验时剥落碎片重量平均值/40℃条件下试验时剥落碎片重量平均值，单位：克；

氙灯耐老化性能结果分别为氙灯老化后透光度/老化前透光度。

从实施例1～5测试结果可以看出，采用电导率小于8μs/cm的去离子水洗涤玻璃的实施例1～3的夹层玻璃性能优于实施例4～5。

从实施例6～13可以看出，在步骤3)玻璃先在30℃以下排气时间20分钟以上，然后玻璃在95℃～105℃下继续排气，可以提高玻璃与声学控制膜片的粘结力，以及减少隔音夹层玻璃的胶合层气体，提高隔音玻璃的安全性能。

从实施例16～18可以看出，步骤4)中玻璃在高压斧冷却到40℃以下泄压，可减少泄压时声学控制膜片反弹而在玻璃周边产生产生胶合层气体的可能性。

从上述结果可以看出，采用本发明所述制造方法生产之隔音玻璃，提高了隔音夹层玻璃的安全性能和耐老化性能，同时生产过程中也未产生胶合层气体、膜层分离、脱胶等问题。

用普通夹层玻璃作为比较例1，它与实施例21的不同的是采用了PVB(聚乙烯醇缩丁醛)作为夹层玻璃中间膜，即比较例1的结构第一层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，第二层为厚度为0.76mm的PVB(聚乙烯醇缩丁醛)，第三层为厚度为2.1mm的优质浮法玻璃，制造方法同实施例21。

评价

测试比较例1、实施例1和实施例19～25在800Hz～4000Hz的频率范围内声透损失曲线，结果如附图2～附图9所示。从声透损失曲线可以看出本发明的隔音夹层玻璃具有优异的隔音性能。

综合以上以上结果可以得出，本发明的隔音夹层玻璃具有优异的隔音性能；其次，采用本发明所述制造方法，提高了隔音夹层玻璃的安全性能和耐老化性能，使之能满足法规更加严格的车辆安全零部件要求，同时也解决了隔音夹层玻璃产生胶合层气体、膜层分离、脱胶等问题。

Claims (2)

1.一种车辆用隔音夹层玻璃的制造方法，其特征是，包括以下步骤：

1)采用温度为30℃～60℃的电导率小于8μs/cm净化水清洗玻璃，然后用热风烘干，并冷却至20℃～30℃；

2)在温湿度控制的净化室内把中间膜片放置在两片玻璃之间；

3)玻璃先在温度15℃～30℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下排出中间空气，然后在95℃～105℃、真空度-0.09MPa～-0.20MPa环境下继续排气；

4)玻璃在90～150℃、压力1.0～1.2MPa下压合。

2.如权利要求1所述的一种车辆用隔音夹层玻璃的制造方法，其特征是步骤4)中玻璃在高压容器冷却到25℃～40℃进行泄压。

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