CN101306807B - 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，属于无机纳米材料及电化学领域。本发明以介孔氧化硅粉体、乙二胺为前驱物制备有序介孔碳氮化合物，然后在高温氢氧化钾活化下，通过控制活化剂氢氧化钾与有序介孔碳氮材料的质量比，得到了具有相当高的比表面积和孔容的含氮碳材料。本发明制得的氮掺杂多孔碳材料在碱性水溶液电解质中，2mV/s电势扫描速率下其双电层比电容量分别达到328F/g和318F/g，大大高于许多已报导的多孔碳材料，作为高功率的超级电容器活性材料具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，属于无机纳米材料及电化学领域。
背景技术
超级电容器也叫电化学电容器，是介于蓄电池和传统静电电容器之间的一种新型储能元件，具有比容量高、功率大、循环性能好、寿命长、工作温限宽等特点。超级电容器比电池具有更高的功率密度，比传统电容器具有更大的能量密度。近年来随着电子、电气设备的日趋小型化以及电动汽车工业的不断发展，作为后备电源和记忆候补装置的超级电容器日益引起了人们的广泛关注。
电极材料是超级电容器研究的关键，其中研究热点之一是碳质电极材料。碳质材料中研究最早、最广泛的是活性碳。从理论上来说，碳材料的比表面积越高，相应的比容量也应该越大。虽然活性碳具有非常巨大的比表面，但是材料的电容量却达不到预期的效果。这是因为在活性碳中孔径大小不均匀，微孔所占比重大，其过小的孔径阻碍了电解液对碳表面的浸润和电解质在孔道中的传递。研究表明，对于理想的碳质电极材料，一方面需要为电解液中离子提供大量吸附位置的微孔，另外还需要适合离子快速传递所必需的介孔。
介孔碳、微孔碳、碳纤维、碳纳米管等也都呈现一定的电化学双电层电容。然而，进一步提高这些材料的比电容量，以及维持材料在高功率密度下的高能量密度，都是这个领域发展非常关键的问题。提高材料的比表面积，调控材料的孔结构，以及修饰材料的表面状态和电荷状态，都对碳材料的电化学性能有重要的影响。
发明内容
本发明的目的是为了避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法。本发明通过引入一种有序介孔的碳氮材料，然后通过高温氢氧化钾活化法，控制氢氧化钾活化剂与有序介孔碳氮材料的质量比，得到一系列的高度纳米孔含氮碳结构材料。电化学性能测试表明，本发明所得到的纳米孔含氮碳材料展示了非常优异的双电层电化学电容特性。
具体的制备步骤如下：
(1)将介孔氧化硅粉体(如SBA-15、KIT-6、MCM-41等)与乙二胺混合，以四氯化碳为溶剂，充分搅拌，使得乙二胺充分浸入到介孔氧化硅粉体的孔道中，然后在60～100℃下回流处理2～10小时冷却；
(2)将步骤(1)得到的产物在惰性气氛下碳化；
优选的碳化温度为400～800℃，保温时间2～10小时；
(3)将步骤(2)得到的产物加入到质量比为1～15％的氢氟酸溶液中，搅拌、过滤分离、多次洗涤、干燥；
(4)将步骤(3)得到的产物与氢氧化钾按质量比为1∶2～7在水溶液中混合均匀，干燥后样品在惰性气氛下升温至700～800℃，恒温2～10小时后，自然冷却。
优选的升温速率为2～20℃/min。
本发明所得的多孔碳材料的碳骨架中含有一定量的氮元素，材料比表面积高、孔体积大、特别是微孔含量高且分布较均匀。
在得到的多孔碳氮材料中加入质量百分比为10％的导电石墨和10％的粘结剂聚四氟乙烯，然后用滴管滴加1～5滴1-甲基-2-吡喏烷酮，充分研磨，再将混匀的电极材料压制在泡沫镍上，以镍线为导线制成超级电容器用电极材料。然后将制备好的电极材料接入到电化学工作站中，采用循环伏安法测试其电化学电容性能。测试结果表明，本发明所得的多孔碳氮电极材料的电化学电容量显著增加，即使在高扫描速率下电容量仍然得到很好的保持。当选用6mol/L KOH作为电化学电解液，在2mV/s电热扫描速率下，电极材料比电容量达到328F/g，当扫描速率提高到50mV/s时，比电容量仍达到248F/g。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)本发明前期采用有序介孔氧化硅制备有序多孔碳氮材料，使得多孔碳氮电极材料具有开放的孔道结构和大量的介孔，这有利于电解液离子的快速传递，是取得优异电化学电容性能的前提。同时，这是一种简单有效的引入氮元素的手段。
(2)采用KOH后处理的方法，可以有效提高多孔碳氮材料的比表面积、微孔占有率和在电解液中的浸润性，可以达到改善并提高其电化学电容性能的目的。
(3)本发明方法获得的电极材料其比电容量明显增加，并且其稳定性得到很好的保持。
附图说明
图1为多孔碳氮材料的透射电镜(TEM)照片，有序介孔碳氮化物与氢氧化钾质量比1∶3，750℃恒温1小时后处理。
图2为多孔碳氮材料在6mol/L KOH电解质下不同电势扫描速率下(横坐标)的电化学比电容(纵坐标)变化。
图3为多孔碳氮材料的透射电镜(TEM)照片，有序介孔碳氮化物与氢氧化钾质量比1∶5，750℃恒温1小时后处理。
图4为多孔碳氮材料电极的能量密度(纵坐标)随功率密度(横坐标)变化的情况。
具体实施方式
以下以实施例的方式说明本发明，但不仅限于下述实施例。
实施例1
4.4g乙二胺，10.8g四氯化碳，和1.0g介孔二氧化硅SBA-15模板混合，磁性搅拌两个小时，升温到90℃，搅拌回流6h。所得样品先100℃干燥，再放入管式炉中，氮气气氛下以5K/min升温速率升温到600℃，保温6h后降温取出样品。8％HF酸去硅模板后，再用乙醇和水洗涤多次，过滤分离。最后100℃空气中干燥，所得产品即为有序介孔碳氮化物，简写为MCN-1。制备好的有序介孔碳氮材料与氢氧化钾按质量比1∶3的比例混合，在水溶液中充分搅拌混合均匀，干燥后，再将样品置于管式炉中，在Ar气氛下以10K/min的速率升温至750℃，保温一小时后，自然冷却至室温得到所需的多孔碳氮材料，命名为MCN-1-AC3。然后将得到的多孔碳氮材料与聚四氟乙烯、导电石墨按质量百分比8∶1∶1混合，并滴加2滴1-甲基-2-吡喏烷酮充分研磨，再将混匀的电极材料压制在泡沫镍上，制成超级电容器用电极材料。
图1为这种多孔碳氮材料的透射电镜(TEM)照片。可以看出，这种材料具有高度丰富的微孔结构，且分布比较均匀，尺寸比较均一。只能在相当少量的局部看到有介孔区域的的存在。77K氮气吸附脱附测试的结果也与电镜观测结果一致。
用循环伏安法测试该电极材料的电化学电容性能(电解液为6 M KOH)。图2中MCN-1-AC3所代表的曲线为该电极材料在不同扫描速率下比电容量的变化。这种电极材料的比电容量绝对值相当高，2mV/s扫描速率时达到328F/g，且随着扫描速率的增加，比电容量保持了较好的稳定性，50mV/s的扫描速率时，比电容量为248F/g。
实施例2
本实施例的方法与实施例1基本相同，所不同的是其中有序介孔碳氮材料与氢氧化钾的质量比为1∶5，命名为MCN-1-AC5。然后表征其形貌、质构特征和电化学电容性能(电解液为6mol/L KOH)。图3为该实施例所得到的多孔碳氮材料的TEM照片。这种结构同样具有相当丰富的微孔分布，不同于实施例1所得到的多孔碳氮材料的是，此实施例得到的多孔碳氮结构中存在了一定的介孔分布，它们把这些微孔有效连通起来。同样，77K氮气吸附脱附实验也得到了2～5nm分布存在的介孔结构。
该电极材料不同扫描速率下比电容量的变化反映在图2中MCN-1-AC5所代表的曲线中。2mV/s扫描速率下比电容量为318F/g，50mV/s扫描速率下比电容量为258F/g，比实施例1所得到的多孔碳氮材料有更好的扫描速率稳定性。
对比例1
本对比例按实施例1的方法制备有序介孔碳氮化物，然后按有序介孔碳氮材料与氢氧化钾质量比为1∶1进行活化后处理，所得到的材料制备成超级电容器用电极材料。然后对其质构特征和电化学电容性能(电解液为6 M KOH)进行测试。具体测试结果可以从图2中MCN-1-AC1所代表的曲线得到。
对比例2
本对比例按实施例1类似的方法制备有序介孔碳氮材料，不经过氢氧化钾后处理直接制备成超级电容器用电极材料。其电化学电容性能(电解液为6 MKOH)测试结果如图2中MCN-1所代表的曲线显示。
如果把图2所示的信息转化为传统电池的功率密度和能量密度的关系(Ragone-plot)，所得结果如图4所示。包括实施例1、2和对比例1、2所得到的多孔碳氮材料制成电极后的功率密度随能量密度的变化关系。可以看出，实施例1和实施例2所得到的材料都显示了非常良好的电化学属性，即高的能量密度，和高功率密度下维持了较稳定的能量密度。
Claims (4)
1.一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，包括下述步骤：
(1)将介孔氧化硅粉体与乙二胺混合，以四氯化碳为溶剂，充分搅拌，使得乙二胺充分浸入到介孔氧化硅粉体的孔道中，然后在60～100℃下回流处理2～10小时冷却；
(2)将步骤(1)得到的产物在惰性气氛下碳化；
(3)将步骤(2)得到的产物加入到质量比为1～15％的氢氟酸溶液中，搅拌、过滤分离、多次洗涤、干燥；
(4)将步骤(3)得到的产物与氢氧化钾按质量比为1∶2～7在水溶液中混合均匀，干燥后样品在惰性气氛下升温至700～800℃，恒温2～10小时后，自然冷却。
2.按权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述的介孔氧化硅粉体为SBA-15或KIT-6或MCM-41。
3.按权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于所述的步骤(2)碳化温度为400～800℃，保温时间2～10小时。
4.按权利要求1所述的一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述的升温速率为2～20℃/min。
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