CN101302633B - 三价铬电镀槽液配方及配槽方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫酸盐体系的三价铬电镀槽液配方及配槽方法，镀槽洗干净后，用5～15％体积比的硫酸浸3～5个小时；用纯水冲洗干净，然后装入约55～70％体积水，加热至55～70℃；加入260～340g/L的导电盐，搅拌溶解；加入浓硫酸调溶液的pH值为1.6～2.2以下；加入8～12％的开缸剂，加入接近足量的水，检查pH值小于2.0，混和完全后调节温度为45～49℃；在强烈搅拌下，用18～22％的氢氧化钠，花2～4上小时的时间非常缓慢地调整溶液的pH值为3.2～3.8，然后至少保温10小时以上；加入0.8～1.2％的辅加剂并混和完全；加入0.2～0.5％的湿润剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种硫酸盐体系的三价铬电镀槽液配方及配槽方法，属电镀槽液配方及配槽方法制造领域。
背景技术
授权公告号CN1042753C、名称“一种三价铬镀液”，该申请在现有Wast-son镀液基础上，通过提交其中Cr浓度，同时降低PH值可显著增加镀铬厚度。提高镀层硬度。加入0.01～0.5g的La、Pr、Nd、sm混合稀土氯化物，可增强镀层结合力。加入8～16g/Lr2(SO)3可使Wast-son镀液镀出的银灰色镀层变为暗黑色。其不足之处：该镀液的稳定性较差，而且需要很多稀有金属，槽液的价格非常贵，致使电镀成本很高，无法用于批量生产。
公开号CN1993500A、名称“镀铬法”，该方法包括提供一种三价铬、草酸盐、硫酸铝和氟化钠的电解液槽，将电流通经从阳极到安放基片的阴极电解槽、维持该电解槽在需要的温度和pH值并且将三价铬以所需的速度沉积到基片上。本发明涉及一种用于三价铬电镀的电解槽，该电解槽包含三价铬源、草酸盐、硫酸铬和氟化钠，其中该电解槽在所需的温度和所需pH值下操作。其不足之处：该工艺含有对人体及环境极有害的氟化物，且该物质容易挥发，从而导致槽液稳定性差。由于对人体及环境有害，则失去了三价铬电镀属于环保电镀工艺的根本宗旨。
公开号CN101092721A、名称“一种用于三价铬电镀的镀液和使用该镀液的电镀方法”，该镀液含有开缸剂、稳定剂、湿润剂和络合剂，以及氯化铁，其中，氯化铁的含量为0.5～7.5克/升，该镀液还含有含量为0.1～1克/升的氯化锰，该镀液的pH值为3.2～5，开缸剂的含量为200～800克/升，开缸剂包括水溶性三价铬盐和一种化合物，该化合物选自氯化钾、氯化钠、氯化馁和硼酸中的一种或几种；所述稳定剂的含量为20～120毫升/升，稳定剂选自澳化钱、氨基乙酸和丙三醇中的一种或几种；所述润湿剂的含量为0.5～10毫升/升，润湿剂选自磺基丁二酸盐、碳原子数为2～20的烃基苯磺酸盐、碳原子数为2～20的烷基硫酸盐和碳原子数为2～20的烷基醚硫酸盐中的一种或几种；所述络合剂的含量为0.1～5毫升/升，络合剂选自甲酸盐、乙酸盐、草酸盐、丁二酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐和乙醇酸盐中的一种或几种。
三价铬电镀方法，该方法包括将工件放入镀液中作为阴极，石墨板放入镀液中作为阳极，然后接通直流电源，所述镀液为权利要求1～10中任意一项所述的镀液，其中，电镀的条件包括：电镀的温度为20～50℃，阴极电流密度为5～30安培/平方分米，电镀时间为10秒～3分钟。其不足之处：石墨板不足有两点：一是该槽液体系中的氯化铁不仅会影响产品的外观，更严重影响产品的抗腐蚀性能；二是所使用的阳极为石墨阳极，在生产过程中不可避免会溶解微小颗粒进入镀液，需要增加超滤和进行树脂交换，才能稳定生产，工艺维护难度大，运行及维护费用高。
公开号CN1880512A、发明名称“一种全硫酸盐体系三价铬电镀液及制备方法”，该电镀液由硫酸铬、硫酸钠、硼酸、硫酸铝、十二烷基硫酸钠、络合剂和稳定剂均按一定比例构成，其余为水。其制备方法：A、将流酸其不足之处：一是导电盐采用的是导电性能差的硫酸钠，直接影响到槽液的导电性；二是由于硫酸铝属两性金属，因此对镀层抗腐性差，直接影响到槽液的稳定性；三是开缸剂采用硫酸铬，无法提高电镀深度能力，只能用于简单产品的电镀；四是甲酸、乙酸和草酸对人体和环境有害，产生甲醚和乙醚。
发明内容
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种具有电流效率高、分散能力强、覆盖能力好、镀层耐腐蚀性能优异的三价铬电镀槽液配方及配槽方法。
设计方案：为了实现上述设计目的。三价铬电镀基础溶液由主盐、导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成。
硫酸铬作为主盐，硼酸、硫酸钠和硫酸钾作为导电盐，硫酸铬、硫酸镁、硫酸钾作为开缸剂，甲酸盐、乙酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、丙三醇作为辅加剂，乙-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类作为湿润剂来构成三价铬镀铬的基础溶液，不仅具有限好的导电性，而且环保性好。
本申请采用硫酸钾的目的在于：由于硫酸钾具有良好的导电性，其导电性能远远好于钠盐。
本申请采用硫酸铵的目的在于：由于硫酸铵能够起到缓冲剂的作用，缓冲槽液的PH值。
本申请采用硫酸镁的目的在于：能够有效地提高电镀深度能力，适用于任何复杂产品的电镀。
本申请采用硫酸铬、硫酸镁、硫酸钾构成开缸剂，不仅极大地提高了电镀深度的能力，而且对于复杂产品的电镀能够达到镀层到位、均匀。
辅加剂的选择是三价铬镀铬溶液能否成功的关键，不仅可以络合三价铬离子有效放电，而且络合金属杂质(主要是铜、镍、铁)，保证槽液的稳定，提高抗腐蚀性能。实践表明，次磷酸盐、氨基酸盐、甲酸盐、草酸盐等都可以作为辅加剂。辅加剂的主要作用是络合溶液中的Cr3+离子，使之以络合物的形式在一定的电位范围内放电，电沉积出铬镀层；其次还可以络合溶液中的金属杂质，维持槽液的稳定。
本申请采用湿润剂的目的在于：一是降低零件的表面张力，便于铬沉积；二是辅助提高阳极极化，从而保证镀层的均匀性和致密性。
在研发中采用的硫酸盐体系基础溶液，使用Hull试验方法，并根据能否上镀、镀层的外观、镀液的覆盖能力、长时间电解观察镀液的稳定性等各方面的情况，对一大批有机羧酸或盐进行了筛选，发现次磷酸盐和氨基酸盐不上镀，甲酸盐镀层白镀液不稳定，草酸盐镀层白走位差，酒石酸盐镀层不均匀，我们根据以上每种物品的特性，经过有效组合后，使三价铬镀层较白、走位很好，从而解决了单一成本所造成的缺陷，初步确定了硫酸盐体系中的络合剂及用量范围。
技术方案1：三价铬电镀槽液配方，50～100g/L主盐、导电盐260～340g/L、开缸剂90～120ml/L体积比、辅加剂9～12ml/L、湿润剂2～4ml/L。
技术方案2：三价铬电镀槽液的配槽方法，(1)镀槽洗干净后，用5～15％体积比的硫酸浸3～5个小时；用纯水冲洗干净，然后装入约55～70％体积水，加热至55～70℃；(2)加入50～100g/L主盐和260～340g/L的导电盐，搅拌溶解；(3)加入浓硫酸调溶液的Ph值为1.6～2.2以下；(4)加入8～12％的开缸剂，加入接近足量的水，检查Ph值小于2.0，混和完全后调节温度为45～49℃；(5)在强烈搅拌下，用18～22％的氢氧化钠，花2～4小时的时间非常缓慢地调整溶液的Ph值为3.2～3.8，然后至少保温10小时以上；(6)加入0.8～1.2％的辅加剂并混和完全；(7)加入0.2～0.5％的湿润剂。
本发明与背景技术相比，当Hull槽标准片(3A×5min，50℃)，覆盖能力可达8.5cm以上，必要时，可以达到10cm，适合于复杂产品的电镀要求。
具体实施方式
导电盐构成方式之一：由60g/L硼酸、15g/L硫酸铵、40g/L硫酸钾、10g/L硫酸镁组合而成。
导电盐构成方式之二：由90g/L硼酸、8g/L硫酸铵、80g/L硫酸钾、5g/L硫酸镁组合而成。
导电盐构成方式之三：由75g/L硼酸、11.5g/L硫酸铵、60g/L硫酸钾、7.5g/L硫酸镁组合而成。
导电盐构成方式之四：由70g/L硼酸、9g/L硫酸铵、70g/L硫酸钾、8g/L硫酸镁组合而成。
导电盐构成方式之五：由80g/L硼酸、10g/L硫酸铵、75g/L硫酸钾、9g/L硫酸镁组合而成。
导电盐构成方式之六：由65g/L硼酸、12g/L硫酸铵、65g/L硫酸钾、7g/L硫酸镁组合而成。
开缸剂构成方式之一：由30g/L硫酸铬、5g/L硫酸镁、10g/L硫酸钾组合而成。
开缸剂构成方式之二：由70g/L硫酸铬、3g/L硫酸镁、5g/L硫酸钾组合而成。
开缸剂构成方式之三：由50g/L硫酸铬、4g/L硫酸镁、7.5g/L硫酸钾组合而成。
开缸剂构成方式之四：由40g/L硫酸铬、4.5g/L硫酸镁、9g/L硫酸钾组合而成。
开缸剂构成方式之五：由60g/L硫酸铬、3.5g/L硫酸镁、6g/L硫酸钾组合而成。
开缸剂构成方式之六：由65g/L硫酸铬、2g/L硫酸镁、7g/L硫酸钾组合而成。
辅加剂构成方式之一：由0.005g/L甲酸盐、0.015g/L乙酸盐、0.28g/L酒石酸盐、0.002g/L柠檬酸盐、0.0002g/L丙三醇组合而成。
辅加剂构成方式之二：由0.025g/L甲酸盐、0.001g/L乙酸盐、0.12g/L酒石酸盐、0.015g/L柠檬酸盐、0.008g/L丙三醇组合而成。
辅加剂构成方式之三：由0.015g/L甲酸盐、0.051g/L乙酸盐、0.19g/L酒石酸盐、0.0067g/L柠檬酸盐、0.0042g/L丙三醇组合而成。
辅加剂构成方式之四：由0.009g/L甲酸盐、0.08g/L乙酸盐、0.18g/L酒石酸盐、0.010g/L柠檬酸盐、0.0022g/L丙三醇组合而成。
辅加剂构成方式之五：由0.02g/L甲酸盐、0.012g/L乙酸盐、0.20g/L酒石酸盐、0.009g/L柠檬酸盐、0.0012g/L丙三醇组合而成。
辅加剂构成方式之六：由0.015g/L甲酸盐、0.010g/L乙酸盐、0.15g/L酒石酸盐、0.0075g/L柠檬酸盐、0.0068g/L丙三醇组合而成。
湿润剂构成方式之一：指0.001g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之二：指0.0018g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之三：指0.0014g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之四：指0.0013g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之五：指0.0012g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之六：指0.0011g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之七：指0.0015g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之八：指0.0016g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之九：指0.0017g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十：指0.00105g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十一：指0.00115g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十二：指0.00155g/L2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十三：指0.00165g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十四：指0.00135g/L 2-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
湿润剂构成方式之十五：指0.00125g/L 2-基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
上述取值为权利要求书中范围中的任意取值且包括端值，并且上述实施例与实施例之间的取值可以任意组合。
实施例1：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)50g/L、开缸剂90ml/L体积比、辅加剂9ml/L、湿润剂4ml/L组合而成且导电盐260g/L。
实施例2：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)100g/L、开缸剂120ml/L体积比、辅加剂12ml/L、湿润剂4ml/L且导电盐340g/L。
实施例3：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)75g/L、开缸剂105ml/L体积比、辅加剂10.5ml/L、湿润剂3ml/L且导电盐300g/L。
实施例4：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)60g/L、开缸剂120ml/L体积比、辅加剂12ml/L、湿润剂4ml/L且导电盐260g/L。
实施例5：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)70g/L、开缸剂90ml/L体积比、辅加剂9ml/L、湿润剂2ml/L且导电盐340g/L。
实施例6：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)80g/L、开缸剂100ml/L体积比、辅加剂10％ml/L、湿润剂2.5ml/L且导电盐280g/L。
实施例7：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)90g/L、开缸剂110ml/L体积比、辅加剂11％ml/L、湿润剂3.5ml/L且导电盐320g/L。
实施例8：三价铬电镀槽液配方，在上述导电盐、开缸剂、辅加剂和湿润剂构成的基础上，主盐(硫酸铬)85g/L、开缸剂115ml/L体积比、辅加剂10.5％ml/L、湿润剂4ml/L且导电盐290g/L。
实施例9：在上述实施例1～8的基础上，三价铬电镀槽液的配槽方法，其特征是：(1)镀槽洗干净后，用5～15％体积比的硫酸浸3～5个小时；用纯水冲洗干净，然后装入约55～70％体积水，加热至55～70℃；(2)加入50～100g/L主盐和260～340g/L的导电盐，搅拌溶解；(3)加入浓硫酸调溶液的Ph值为1.6～2.2；(4)加入8～12％的开缸剂，加入接近足量的水，检查Ph值小于2.0，混和完全后调节温度为45～49℃；(5)在强烈搅拌下，用18～22％的氢氧化钠，花2～4小时的时间非常缓慢地调整溶液的Ph值为3.2～3.8，然后至少保温10小时以上；(6)加入0.8～1.2％的辅加剂并混和完全；(7)加入0.2～0.5％的湿润剂。
上述实施例中所述的所述的(1)导电盐是指硼酸、硫酸铵、硫酸钾、硫酸镁等按一定比例组合而成。(2)所述的开缸剂是指硫酸铬、硫酸镁、硫酸钾按比例组全而成。(3)所述的辅加剂是指甲酸盐、乙酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、丙三醇按比例组合而成。(4)所述的湿润剂是指乙-乙基己基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物如胺、醛类。
需要理解到的是：上述实施例虽然对本发明作了比较详细的说明，但是这些说明，只是对本发明的简单说明，而不是对本发明的限制，任何不超出本发明实质性内的发明创造，均落入本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种三价铬电镀槽液配方，其特征是：
50～100g/L主盐，
导电盐是由60～90g/L硼酸、8～15g/L硫酸铵、40～80g/L硫酸钾、5～10g/L硫酸镁组合而成，且导电盐260～340g/L，
开缸剂是由30～70g/L硫酸铬、3～5g/L硫酸镁、5～10g/L硫酸钾组合而成且开缸剂90～120ml/L，
辅加剂由0.005～0.025g/L甲酸盐、0.001～0.015g/L乙酸盐、0.12～0.28g/L酒石酸盐、0.002～0.015g/L柠檬酸盐、0.0002～0.008g/L丙三醇组合而成且辅加剂9～12ml/L，
湿润剂是指0.001～0.0018g/L 2-乙基已基硫酸钠、脂肪族和芳香族化合物且取湿润剂2～4ml/L。
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