CN101302107B

CN101302107B - 一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料及其制备方法

Info

Publication number: CN101302107B
Application number: CN2008100646032A
Authority: CN
Inventors: 赫晓东; 朱春城; 钱旭坤; 史丽萍
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2008-05-28
Filing date: 2008-05-28
Publication date: 2010-09-15
Anticipated expiration: 2028-05-28
Also published as: CN101302107A

Abstract

一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料及其制备方法，它涉及一种钛铝碳块体材料及其制备方法。它解决了现有钛铝碳块体材料纯度较低、制备耗时长、效率低等问题。压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料由钛粉、铝粉和炭黑粉末制成。制备方法：将钛粉、铝粉和炭黑粉末按70.7∶20.5∶8.8的质量百分比混合；将混合物球磨；烘干、过筛；预成型为坯体；利用电阻丝引燃点火剂，进而激发坯体的自蔓延高温合成反应，燃烧进行5～10s；对自蔓延高温合成产物在150～300MPa的压力条件下，保压10～20s；将自蔓延反应的产物冷却到室温。本方法优点为反应时间短、生产效率高、产物纯度高、适合大规模生产。

Description

一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种钛铝碳块体材料及其制备方法。

背景技术

Ti₃AlC₂是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷材料的诸多优点，如高熔点，高模量(杨氏模量297GPa，剪切模量124GPa)、高强度等；又具有金属材料的一些特性，如高导电率(室温电导率2.9×10⁹S.m^-1)，高导热率，对破坏有较强抵抗力和可机械加工等。此外它还具有良好的自润滑性能，其自润滑性能优于石墨和MoS₂。因此Ti₃AlC₂在航空航天、核工业、高温结构部件、电极电刷、换向片等领域具有非常广阔的应用前景。虽然目前制备Ti₃AlC₂的方法比较多，其中较为成功为“自蔓延准热等静压制备大尺寸高纯Ti₃AlC₂块体材料的方法(中国申请号：200610009694.0，申请日：2006年2月8日)”的专利；但得到Ti₃AlC₂块体的纯度较低为96％，且耗时长达数小时，效率低，因而只能进行实验室规模的小型实验，无法进行大规模工业化生产。

发明内容

本发明目的是为了解决现有钛铝碳块体材纯度较低、制备耗时长、效率低等问题，而提供一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料及其制备方法。

一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按质量百分比由70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末制成。

制备压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按以下步骤实现：一、按质量百分比取70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末混合，得混合粉末；二、将无水乙醇与混合粉末按(0.4～0.6)∶1的质量比混合，在常温下以150～300r/min速率球磨2～8h，得混合匀浆；三、将混合匀浆在50～70℃的条件下烘干，然后过100目筛子，得混合粉料；四、将混合粉料在10～200MPa的成型压力条件下，保压15～300s预成型，得坯体；五、在坯体上依次放上电阻丝和点火剂，然后给电阻丝通电流引燃点火剂引发坯体进行自蔓延高温合成，燃烧进行5～10s；六、对自蔓延高温合成产物在150～300MPa的压力条件下，保压10～20s；七、将保压后得到的产物放入石英砂中，冷却至室温，即得压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料。

本发明通过控制钛粉、铝粉和炭黑粉末的初始配比控制制备高纯度的Ti₃AlC₂块体材料。

本发明通过保压可以得到更加致密的Ti₃AlC₂块体材料。

本发明制备的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料含有微量的Ti₂AlC和TiC。这种两种产物是在压力辅助自蔓延合成过程中生成的，所以均匀分布在钛铝碳主相中。

本发明中制备压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的优点为：(1)工艺过程只需10h之内就可完成；(2)制备工艺无需长时间高温加热，生产效率高；

(3)制得的材料纯度可高达98％以上。

附图说明

图1为具体实施方式十二所得到的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的XRD图谱，图1中“*”为Ti₃AlC₂，“·”为TiC；图2为按照具体实施方式十二压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的横截面电子背散射图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按质量百分比由70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末制成。

本实施方式中钛粉为纯度99％，钛粉粒径小于325目；铝粉为纯度99％，铝粉粒径小于200目；炭黑粉为纯度99.9％，炭黑粉粒径小于5μm。

具体实施方式二：本实施方式压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按以下方法进行制备：：一、按质量百分比取70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末混合，得混合粉末；二、将无水乙醇与混合粉末按(0.4～0.6)∶1的质量比混合，在常温下以150～300r/min速率球磨2～8h，得混合匀浆；三、将混合匀浆在50～70℃的条件下烘干，然后过100目筛子，得混合粉料；四、将混合粉料在10～200MPa的成型压力条件下，保压15～300s预成型，得坯体；五、在坯体上依次放上电阻丝和点火剂，然后给电阻丝通电流引燃点火剂引发坯体进行自蔓延高温合成，燃烧进行5～10s；六、对自蔓延高温合成产物在150～300MPa的压力条件下，保压10～20s；七、将保压后得到的产物放入石英砂中，冷却至室温，即得压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料。

本实施方式步骤二中无水乙醇为分散剂，目的是为了使混合粉体混合更加均匀。

本实施方式步骤二中采用碳化钨球为球磨介质的球磨。

本实施方式步骤五是采用压力辅助自蔓延合成设备(无机材料学报，18(4)，2003：872-878)来实现的。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中将无水乙醇与混合粉末按0.5∶1的质量比混合。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中在常温下以200～250r/min速率球磨4～6h。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤二中在常温下以220r/min速率球磨5h。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤三中将混合匀浆在温度为60℃条件下烘干。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤四中将混合粉料在40～160MPa的成型压力条件下，保压50～260s预成型。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤四中将混合粉料在成型压力为80～120MPa条件下，保压150～220s预成型，预成型。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤四中将混合粉料在成型压力为100MPa条件下，保压200s预成型。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤五中电阻丝为钨丝。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤五中点火剂为钛粉与硼粉的混合物，其中钛粉与硼粉的质量比为2.2∶1。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式十二：本实施方式压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按以下方法进行制备：一、按质量百分比取70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末混合，得混合粉末；二、将无水乙醇与混合粉末按0.5∶1的质量比混合，在常温下以180r/min速率球磨8h，得混合匀浆；三、将混合匀浆在60℃的条件下烘干，然后过100目筛子，得混合粉料；四、将混合粉料在40MPa的成型压力条件下，保压100s预成型，得坯体；五、在坯体上依次放上钨丝和钛粉与硼粉的混合物，然后给钨丝通100A的电流引燃钛粉与硼粉的混合物引发坯体进行自蔓延高温合成，燃烧进行5s；六、对自蔓延高温合成产物，在200MPa的压力条件下，保压20s；七、将保压后得到的产物放入石英砂中，冷却至室温，即得压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料；其中步骤五的钛粉与硼粉的质量比为2.2∶1。

对本实施得到的自蔓延钛铝碳块体分析组分：Ti₃AlC₂：98％，TiC：2％。

通过本实施方式得到的钛铝碳块体材料，对钛铝碳块体材料进行XRD图谱(如图1所示)，从图1中可以Ti₃AlC₂有很高的纯度；对钛铝碳块体材料的横截面进行背散射电子扫描(如图2所示)，从图2中可以看出钛铝碳块体材料内部分布均匀。

具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二的不同点是：步骤六中保压200s。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。

对本实施得到的自蔓延钛铝碳块体分析组分：Ti₃AlC₂：98.8％，TiC：1.2％。

具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤五中燃烧进行6～8s。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式二的不同点是：步骤六中在180～240MPa的压力条件下，保压15s。其它步骤及参数与具体实施方式二相同。

Claims

1.一种压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料，其特征在于压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按质量百分比由70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末制成，该钛铝碳块体材料由以下步骤制成：一、按质量百分比取70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末混合，得混合粉末；二、将无水乙醇与混合粉末按(0.4～0.6)∶1的质量比混合，在常温下以150～300r/min速率球磨2～8h，得混合匀浆；三、将混合匀浆在50～70℃的条件下烘干，然后过100目筛子，得混合粉料；四、将混合粉料在10～200MPa的成型压力条件下，保压15～300s预成型，得坯体；五、在坯体上依次放上电阻丝和点火剂，然后给电阻丝通电流引燃点火剂引发坯体进行自蔓延高温合成，燃烧进行5～10s；六、对自蔓延高温合成产物在150～300MPa的压力条件下，保压10～20s；七、将保压后得到的产物放入石英砂中，冷却至室温，即得压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料。

2.如权利要求1所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料按以下方法进行制备：一、按质量百分比取70.7％的钛粉、20.5％的铝粉和8.8％的炭黑粉末混合，得混合粉末；二、将无水乙醇与混合粉末按(0.4～0.6)∶1的质量比混合，在常温下以150～300r/min速率球磨2～8h，得混合匀浆；三、将混合匀浆在50～70℃的条件下烘干，然后过100目筛子，得混合粉料；四、将混合粉料在10～200MPa的成型压力条件下，保压15～300s预成型，得坯体；五、在坯体上依次放上电阻丝和点火剂，然后给电阻丝通电流引燃点火剂引发坯体进行自蔓延高温合成，燃烧进行5～10s；六、对自蔓延高温合成产物在150～300MPa的压力条件下，保压10～20s；七、将保压后得到的产物放入石英砂中，冷却至室温，即得压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料。

3.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤二中将无水乙醇与混合粉末按0.5∶1的质量比混合。

4.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤二中在常温下以200～250r/min速率球磨4～6h。

5.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤三中将混合匀浆在温度为60℃条件下烘干。

6.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤四中将混合粉料在成型压力为40～160MPa条件下，保压50～260s预成型。

7.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中电阻丝为钨丝。

8.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中点火剂为钛粉与硼粉的混合物，其中钛粉与硼粉的质量比为2.2∶1。

9.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤五中燃烧进行6～8s。

10.根据权利要求2所述的压力辅助自蔓延钛铝碳块体材料的制备方法，其特征在于步骤六中在180～240MPa的压力条件下，保压15s。