CN101302014A - 超细磷酸硼的生产方法 - Google Patents
超细磷酸硼的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101302014A CN101302014A CNA200810012046XA CN200810012046A CN101302014A CN 101302014 A CN101302014 A CN 101302014A CN A200810012046X A CNA200810012046X A CN A200810012046XA CN 200810012046 A CN200810012046 A CN 200810012046A CN 101302014 A CN101302014 A CN 101302014A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- media
- acid
- product
- boron phosphate
- phosphoric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明涉及一种低能耗有效生产高纯度超细磷酸硼的方法。以硼酸和磷酸为原料,以有机溶剂为媒介,本发明提供的磷酸硼制备包括将硼酸、磷酸与有机溶剂混合,在催化剂存在或无催化剂的条件下进一步完成蒸馏、除溶剂、干燥处理等工艺过程,获得高质量的超细硫酸硼产品。采用本方法制备的磷酸硼,原材料、人工、能耗综合成本低于已知其它生产方法的相应成本,生产过程除水以外无任何其它副产物,不造成环境污染;生产过程在较低的温度下完成,节省大量的能源;产品纯度高。本发明的工艺方法具有环保和节能的双重意义。
Description
技术领域
本发明涉及超细磷酸硼的制备方法,特别是涉及一种新的节环保的化工合成的超细磷酸硼的生产方法。
背景技术
磷酸硼产品作为有机合成催化剂、裂解催化剂、高分子材料阻燃剂、热稳定性颜料、陶瓷材料、涂料、石油添加剂、防腐剂、酸性净化剂、燃料电池的脱凝电解质、制造硼氢化钠的原料具有重要的应用工业价值。目前磷酸硼现有的的主流合成方法采用硼酸与磷酸反应体系。意大利(Giorgini,M.;Morelli,F.;Tartarelli,R.Annali di Chimica,1968,58(12),1465-9)、前苏联(Vol’fkovich,S.I.;Al Shenavi,H.;Kubasova,L.V.;Zhuravleva,M.P ZhurnalPrikladnoi Khimii 1972,45(10)2137-40)、加拿大(Keary,C.;Moffat,J.B.Journal of Colloid and Interface Science,1992,154(1),8-16)、以色列(Ashboren,D.Isreal Journal of Chemistry,1974,12(4),831-7)、土耳其(Baykal,A.;Kizilyalli,M.;Toprak,M.Turkish Journalof Chemistry,2001,25(4),425-432)等,是采用该反应体系通过直接锻烧制备磷酸硼,消耗能源多,产品纯度有限。
其它合成方法虽各有特色,但普遍成本高,不适合于生产,目前现有的生产方法基本沿用了早期的合成反应,生产消耗的能源多、时间长而且出产的产品纯度不是很高(93~97%)。在能源价格居高不下的时代,高效节能的新一代生产工艺急待产生取代现有合成技术。
发明内容
本发明的目的是充分利用硼酸、磷酸资源,克服现有生产工艺中的不足,提供无污染、有节能价值的生产高纯度磷酸硼的化学合成方法。
本发明解决技术问题所采取的技术方案是:一种磷酸硼的制备方法,原料包括硼酸、磷酸及媒介,合成反应过程包括混料、升温回流、蒸馏、除溶剂、干燥处理等工艺过程,其特征在于:生产过程只有水为副产物,反应混合物除水过程包括简单蒸馏、减压蒸馏、共沸蒸馏等过程中的一种或数种;合成既可采用催化剂也可在无催化剂存在的情况下完成;合成既可采用助剂也可在无助剂存在的情况下完成。采用的催化剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠等表面活性剂、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵等季铵盐中的一种或数种。采用的助剂包括乙二醇、二乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等一元或多元醇中的一种或数种。按权力要求1中所述的方法,采用的媒介包括有机溶剂,媒介与硼酸、磷酸之和的比例为1∶0.1~2.5。反应结束后有机媒介通过固液分离除去,剩余微量有机媒介通过真空干燥方法去除干净。产品的干燥温度在-50摄氏度~150摄氏度。磷酸硼的细度可达至10000目。
本发明提供的生产方法有益效果是:有机媒介可回收获得重复使用,生产过程可为间歇式也可为连续式,方法简便,原料设备成本低,生产周期短,无有害副产物(唯一副产物为水),产品纯度高,产率高,是易于工业化生产高质量磷酸硼的有效手段。本发明的方法不但节省大量能源,利于环保,而且产品具有高纯度、超细粉体的特征。
下面对本发明做进一步叙述。
采用本法的磷酸硼的制备过程包括下述步骤:
第一,原料的混合配制过程:硼酸、磷酸以等当量配制,与有机媒介、催化剂、助剂在搅拌条件下获得充分混合制备成悬浮液。
第二,物料的去水过程:将上述悬浮液通过加热达到沸腾,馏份经过冷却、有机相与水相达到分离状态,将水相经过处理达到环保标准后排放或获得适当应用。有机相获得循环使用。
第三,反应结束后,将反应混合物进行冷却、固液分离除去有机物,剩余固体通过干燥获得磷酸硼产品。
第四,固体的真空干燥过程:产品在室温~150摄氏度之间进行抽真空干燥。
具体实施方式:
实施例1:
取一个100毫升圆底烧瓶,加入甲苯、13.5克磷酸、7.23克H3BO3、催化剂和助剂,混合均匀。加热蒸馏4小时;停止加热。抽过滤,固体真空干燥,获得白色粉末状固体。产品的X-光衍射相图与文献报导一致。SEM照片显示固体为颗粒直径1~3微米的超细粉体。
实施例2:
取一个100毫升圆底烧瓶,加入苯、13.5克磷酸,搅拌混合均匀,再加入7.23克H3BO3,混合均匀。加热进行共沸蒸馏7小时;停止加热、冷却至室温、去除溶剂,固体产品经过干燥、粉碎后获得得到白色粉末状固体。产品的X-光衍射相图与文献报导一致。
Claims (7)
1、一种磷酸硼的制备方法,原料包括硼酸、磷酸及媒介,合成反应过程包括混料、升温回流、蒸馏、除溶剂、干燥处理等工艺过程,其特征在于:生产过程只有水为副产物,反应混合物除水过程包括简单蒸馏、减压蒸馏、共沸蒸馏等过程中的一种或数种;合成既可采用催化剂也可在无催化剂存在的情况下完成;合成既可采用助剂也可在无助剂存在的情况下完成。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用的催化剂包括十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠等表面活性剂、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵、四乙基氯化铵等季铵盐中的一种或数种。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:采用的助剂包括乙二醇、二乙二醇、丙三醇、丁醇、戊醇等一元或多元醇中的一种或数种。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:按权力要求1中所述的方法,采用的媒介包括有机溶剂,媒介与硼酸、磷酸之和的比例为1∶0.1~2.5。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应结束后,有机媒介通过固液分离除去,剩余微量有机媒介通过真空干燥方法去除干净。
6、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:产品的干燥温度在-50摄氏度~150摄氏度。
7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:磷酸硼的细度可达至10000目。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200810012046XA CN101302014B (zh) | 2008-06-27 | 2008-06-27 | 超细磷酸硼的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN200810012046XA CN101302014B (zh) | 2008-06-27 | 2008-06-27 | 超细磷酸硼的生产方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101302014A true CN101302014A (zh) | 2008-11-12 |
CN101302014B CN101302014B (zh) | 2011-10-26 |
Family
ID=40112148
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN200810012046XA Expired - Fee Related CN101302014B (zh) | 2008-06-27 | 2008-06-27 | 超细磷酸硼的生产方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101302014B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757063A (zh) * | 2011-04-23 | 2012-10-31 | 辽宁石油化工大学 | 微波辐射低温固相反应法快速制备纳米磷酸硼 |
CN109923718A (zh) * | 2016-08-23 | 2019-06-21 | 斗山燃料电池美国股份有限公司 | 磷酸硼基质层 |
CN110577227A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-17 | 福州大学 | 一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104229814B (zh) * | 2014-09-18 | 2019-05-10 | 新疆有色金属研究所 | 电池级无水四氟硼酸锂的制备方法 |
-
2008
- 2008-06-27 CN CN200810012046XA patent/CN101302014B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102757063A (zh) * | 2011-04-23 | 2012-10-31 | 辽宁石油化工大学 | 微波辐射低温固相反应法快速制备纳米磷酸硼 |
CN109923718A (zh) * | 2016-08-23 | 2019-06-21 | 斗山燃料电池美国股份有限公司 | 磷酸硼基质层 |
CN109923718B (zh) * | 2016-08-23 | 2022-05-24 | 斗山燃料电池美国股份有限公司 | 磷酸硼基质层 |
CN110577227A (zh) * | 2019-10-18 | 2019-12-17 | 福州大学 | 一种磷酸硼空心球泡沫的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101302014B (zh) | 2011-10-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103101924B (zh) | 晶种合成法制备zsm-22分子筛的方法 | |
CN101302014B (zh) | 超细磷酸硼的生产方法 | |
CN102515184B (zh) | 一种四氯化硅水解制备二氧化硅粉体的方法 | |
CN101773840B (zh) | 一种水热法合成碳硅复合固体酸催化剂的方法 | |
CN101428819A (zh) | 一种sapo-5分子筛的制备方法 | |
CN103803981B (zh) | 一种制备亚微米级碳化硅粉体的方法 | |
CN103657626A (zh) | Al2O3/CaMgO复合固体碱催化剂的制备方法 | |
CN101857537B (zh) | 乙酰丙酮铁的制备方法 | |
CN100402485C (zh) | 反应-精馏耦合连续制备乙酸系列酯的方法 | |
CN103771439A (zh) | 利用硅藻土制备Beta沸石分子筛的方法 | |
CN103773077B (zh) | 一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法 | |
CN101407464A (zh) | 一种利用废旧聚苯乙烯制备对硝基苯甲酸的方法 | |
CN110040740A (zh) | 晶种导向法合成全硅sod沸石的方法 | |
CN103539144A (zh) | Sapo-44分子筛及其制备方法 | |
CN100595156C (zh) | 超细冰晶石的生产方法 | |
CN102876466B (zh) | 一种碱性离子液体催化酯交换反应的方法 | |
CN105000572A (zh) | 一种小晶粒zsm-5分子筛的合成方法 | |
CN103030155B (zh) | Sapo-44分子筛的合成方法 | |
CN108863106A (zh) | 一种太阳能压延玻璃专用防霉隔离材料的制备方法 | |
CN104556105A (zh) | 一种气溶胶辅助合成Beta分子筛的方法 | |
CN102807485A (zh) | 一种复合钴盐粘合促进剂及其制备方法 | |
CN102671697B (zh) | 一种介孔固体酸催化剂的制备方法及应用 | |
CN102389833B (zh) | 轻烃与甲醇混合物制低碳烯烃的催化剂 | |
CN102107883A (zh) | NaY沸石的制备方法 | |
CN106582725A (zh) | 一种铜/硫酸钙载体催化剂的制备方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111026 Termination date: 20150627 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |