CN101297411B - 发光器件的制造方法及发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明所公开的是一种发光器件的制造方法及发光器件，具体包括LED和模制含硅封壳的发光器件的制造方法。所述方法包括使LED与可光聚合的组合物接触，所述组合物包括具有硅键合氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂以及可被光化辐射活化的含金属催化剂。然后对可光聚合的组合物进行光聚合以形成封壳。在聚合反应完成之前的某个时间点上，使用模具赋予所述封壳预定的形状。

Description

发光器件的制造方法及发光器件
相关专利申请的交叉引用
本申请要求提交于2005年10月24日的美国临时专利申请号No.60/729576的优先权，该临时申请所公开的内容将以引用的方式全文并入本文。
技术领域
本发明涉及一种具有LED晶粒和封壳的发光器件的制造方法，其中封壳是模制的并包括包括含硅树脂。
背景技术
半导体器件封壳的传统制造方法是采用转移成型工艺，该工艺先对热固性模铸化合物(通常是固体环氧树脂预成型件)进行电介质预热，然后将其置于模铸工具罐中。利用转移滚筒或柱塞将模铸化合物推入传输系统和模具入口。模铸化合物随后流过芯片、引线键合、和引线框，从而包封住半导体器件。大多数转移成型工艺都由于填充模具(即使在熔融状态，模铸化合物也具有高粘度，而粘度会随反应进一步增大)所需的高操作温度(模铸化合物在室温下为固体)和高压而存在重大问题。这些问题会导致模具填充不完全、热应力(由于反应温度大大高于最终使用温度)和引线偏移。
发明内容
本文所公开的是一种在低温下使用低到中等粘度的树脂制造具有含硅模制封壳的封装LED的方法。该方法避免了与上述引线偏移有关的一些问题。
步骤：提供LED；使该LED与可光聚合的组合物接触，该组合物包括包括含有硅键合氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂以及可被光化辐射活化的含金属催化剂；然后使该可光聚合的组合物与模具接触。与模具接触后，可以对该可光聚合的组合物施加光化辐射(其中光化辐射的波长为700nm或更短)以引发硅树脂内部的硅氢化反应，硅氢化反应包括硅键合氢与脂肪族不饱和官能团之间的反应。光化辐射可以用于形成部分聚合的组合物，因此该方法还可以包括加热以进一步引发含硅树脂内部的硅氢化反应。在可光聚合的组合物与模具接触之前，可以可选地将可光聚合的组合物加热至低于约150℃的温度。
该方法还可以包括：在与模具接触之前对已完成光聚合的组合物施加光化辐射，以形成部分聚合的组合物。然后，在接触模具之后，可对部分聚合的组合物施加光化辐射，以进一步引发含硅树脂内部的硅氢化反应，并形成第二部分聚合的组合物。然后加热第二部分聚合的组合物，以进一步引发含硅树脂内部的硅氢化反应。还可以在接触模具之后，通过加热而不是施加光化辐射进一步引发硅氢化反应，其中部分聚合的组合物被加热至低于约150℃的温度。
可以使模具的形状能赋予任何有用的结构，例如，正透镜或负透镜，或宏观结构和/微观结构的一些组合。
以下具体实施方式和附图将详细阐述本发明的这些方面和其它方面。在任何情况下，以上发明内容都不应理解为是对本权利要求中要求保护主题的限制，该主题仅受所附权利要求的限定，在专利申请过程中可以对其进行修改。
附图说明
图1示出具有非模制封壳的示例性发光器件的示意性剖视图。
图2-8示出具有模制封壳的示例性发光器件的视图。
结合以上附图和以下具体实施方式可以更加完全地理解本发明。
附图仅为示例性实例。
具体实施方式
本专利申请涉及美国专利申请序列号No._______，其由Thompson等人申请，名称为“Method of Making Light Emitting DeviceHaving a Molded Encapsulant”(具有模制封壳的发光器件的制造方法)，并且于同一日期提交(代理人案卷号61404US007)。本专利申请涉及共同转让的、共同未决的美国专利申请序列号No.11/252,336，其由Boardman等人申请，名称为“Method of Making Light EmittingDevice with Silicon-Containing Encapsulant”(使用含硅封壳制造发光器件的方法)，于2005年10月17日提交，它是2004年11月18日提交的美国专利申请序列号No.10/993,460的部分继续申请，目前已批准；两者均以引用的方式全文并入本文。
本文所述方法利用包括包括模具材料的模具，并且该模具具有一定形状以将所需的合适形状赋予封壳的外表面。如本文所用，“封壳”是指至少部分聚合的含硅树脂。可以使用任何能够形成模具的材料，一般来讲，通常期望模具材料的玻璃化转变温度高于用于下述发光器件制造方法的具体温度。模具材料的实例包括聚合材料，诸如氟弹性体、聚烯烃、聚苯乙烯、聚酯、聚氨酯、聚醚、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯)；以及包括包括陶瓷粉、石英、青玉、金属、和某些玻璃的无机材料。甚至还可以用无机-有机混合材料作为模具材料；示例性混合材料包括氟化材料，如Choi等人在Langmuir(2005)第21卷的第9390页中所述的材料。模具可以是透明的，诸如透明陶瓷；在施加光化辐射穿透模具的情况下，透明模具很有用。模具也可以是非透明的，诸如不透明陶瓷、不透明塑料、或金属。可利用传统加工、金刚石车削、接触光蚀刻、投影光蚀刻、干涉光蚀刻、蚀刻、或任何其它适用的技术来加工模具。模具可以是初始的母模或其子模。模铸可以称为活性压花。
与可光聚合的组合物或部分聚合的组合物接触的模具表面可以涂覆剥离材料，以有利于从模制物品表面移除模具。例如，对于钢质或镍质模具，每5至10个循环在模铸表面喷涂2至5重量百分比的家用洗涤剂水溶液是十分有用的。也可使用氟烃隔离剂。使用一个模具可以同时加工一个或多个发光器件。
可以使模具的形状能够在可光聚合的组合物或部分聚合的组合物表面上赋予任何有用结构。例如，可以使模具的形状能在LED上形成折射透镜。透镜化是指封壳的大部分表面具有均匀(或几乎均匀)的曲率，从而形成直径接近封装或反射杯尺寸的正透镜或负透镜。通常，通过“曲率半径”来表征透镜化表面。曲率半径可为正(表示表面是凸起的)、负(表示表面是凹陷的)或无限大(表示表面是平坦的)。透镜化可以通过减少在封壳-空气界面处入射光的内部反射总量来改善出光。它还能改变发光器件所发出光的角分布。
参见图1，所示发光器件10包括包括非模制封壳6。LED 2安装在金属化触点3a上，触点3a设置在反射杯4的基底7上。LED2在其最下表面上有一个电触点，在其最上表面上有另一个电触点，后者通过引线键合5与分开的电触点3b相连。电源可与电触点相连以使LED通电。封壳6的表面8不是模制的。图2示出了示例性发光器件20的示意性剖视图，其中封壳24的表面22是模制成型的半球形透镜形状，大小与反射杯26接近。图3示出了另一个示例性发光器件30的示意性剖视图，不同的是该器件没有反射杯。在这种情况下，封壳34的表面32也是模制成型的半球形透镜形状。
表面还可以形成具有小于封装尺寸、但比可见光波长大得多的特征尺寸的宏观结构。也就是说，每个宏观结构的尺寸可以是10μm至1mm。每个宏观结构之间的间隔或周期也可以是10μm至1mm(或LED封装尺寸的约1/3)。宏观结构的实例包括表面，从横截面看，表面的形状类似于正弦波、三角波、方波、矫正正弦波、锯齿波、圆滚线(更通常的是长幅圆滚线)、或波浪形。宏观结构的周期性可以是一维或二维的。具有一维周期性的表面只沿着其表面的一个主要方向具有重复结构。在一个具体实例中，模具可以包括包括购自3MCompany的VikuitiTM增亮薄膜中的任一种。
可以使模具的形状能赋予一种透镜结构，该结构能够制成可生成侧发射图案的模制封壳。例如，该模制封壳具有中心轴，进入模制封壳的光被反射和折射，并最终沿着基本垂直于中心轴的方向射出；美国专利6,679,621B2和6,598,998B2中对这些类型侧发射透镜的形状和器件的实例有所描述。在另一个实例中，模制封壳具有大致平坦的表面和平滑的曲面，该曲面限定延伸至封壳并具有形成尖顶的等角螺旋形的涡旋形状；美国专利6,473,554B1中描述了这类轮廓的一个实例，详见图15、16和16A。
具有二维周期性的表面在宏观结构的平面内沿着两个垂直方向中的任一个具有重复结构。具有二维周期性宏观结构的实例包括无规表面、二维正弦波、圆锥阵列、棱镜阵列(诸如立体角)、和小透镜阵列。图4示出了另一个示例性发光器件40的俯视图，其中封壳表面42的形状形成一个基本圆对称的Fresnal透镜，该透镜可被设计成能复制任何正透镜或负透镜的光学特性，但其所占据的体积远远小于固体透镜。图4还示出了设置在反射杯44的基底47上的金属化触点43a和43b(LED和引线键合不可见)。
一般来讲，宏观结构的尺寸不需要在表面上保持一致。例如，它们在接近封装边缘处可以大一些或小一些，或者还可以改变形状。表面可以由本文所述形状的任意线性组合组成。
表面形状还可以具有特征尺寸接近可见光波长的微观结构。也就是说，每个微观结构的尺寸可以是100nm至小于10μm。光与微观结构化的表面相互作用时容易发生衍射。因此，微观结构化表面的设计需要特别注意光的类波性质。微观结构的实例是一维和二维衍射光栅；一维、二维或三维光子晶体；二元光学元件；以及“蛾眼”抗反射涂层。图5示出了示例性发光器件50的示意性剖视图，其中封壳54的表面52是模制成型的具有一维周期性的线性棱镜。图中还显示模具56的表面58具有合适的形状。图7示出了另一个示例性发光器件70的俯视图，其中封壳的表面72包括二维棱镜阵列。图6示出了另一个示例性发光器件60的示意性剖视图，其中封壳64的表面62是模制成型的微棱镜。
微观结构的尺寸不需要在表面上保持一致。例如，每个元件在接近封装边缘处可以大一些或小一些，或者还可以改变形状。表面可以由本文所述形状的任意线性组合组成。图8示出了另一个示例性发光器件80的示意性剖视俯视图，其中封壳的表面82包括随机设置的凸起和凹陷。
封壳表面可以包括全部三个大小级别的结构。所有封装表面将利用一些曲率半径来透镜化，这些曲率半径可为正、负或无穷大。可向透镜化表面添加宏观结构或微观结构，以进一步增大光输出量或优化给定应用的角分布。表面甚至可以在透镜化表面上的宏观结构上再结合一个微观结构。
本文所述方法还包括提供一种可光聚合的组合物，该组合物包括含有硅键合氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂。所述含硅树脂可包括单体、低聚物、聚合物、或它们的混合物。所述组合物包括硅键合氢和脂肪族不饱和官能团，因此可进行硅氢化反应(即在一个碳-碳双键或三键上加入一个硅键合氢)。硅键合氢和脂肪族不饱和官能团可存在或可不存在于同一分子中。此外，脂肪族不饱和官能团可或可不直接与硅键合。
优选的含硅树脂是那些可制成封壳的树脂，其形式可以是液体、凝胶、弹性体、或非弹性固体，并且是热稳定和光化学稳定的。含硅树脂对紫外线的折射率优选地为至少1.34。在一些实施例中，含硅树脂的折射率优选地为至少1.50。
选择优选的含硅树脂，以使得它们制成的封壳具有耐光性和热稳定性。本文中，耐光性是指材料在长时间暴露于光化辐射的情况下不发生化学意义上的降解，尤其是就形成有色的或光吸收的降解产物来说。本文中，热稳定性是指材料在长时间暴露于热的情况下，不发生化学意义上的降解，尤其是就形成有色的或光吸收的降解产物来说。此外，优选具有相对快速固化机制(例如，数秒到少于30分钟)的含硅树脂，以加快制造时间并降低LED的总成本。
合适的含硅树脂的实例在，例如，美国专利No.6,376,569(Oxman等人)、4,916,169(Boardman等人)、6,046,250(Boardman等人)、5,145,886(Oxman等人)、6,150,546(Butts)，以及美国专利申请No.2004/0116640(Miyoshi)中有所公开。优选的含硅树脂包括有机硅氧烷(即，硅氧烷)，包括有机聚硅氧烷。这类树脂通常包括至少两种组分，其中一种具有硅键合氢，另一种具有脂肪族不饱和官能团。然而，硅键合氢和不饱和官能团可以共存于同一分子中。
在一个实施例中，含硅树脂可包括具有至少两个与分子中硅原子键合的脂肪族不饱和官能团(例如烯基或炔基)位点的硅氧烷组分，以及具有至少两个与分子中硅原子键合的氢原子的有机氢硅烷和/或有机氢聚硅氧烷组分。优选的是含硅树脂同时包括两种组分，其中含硅脂肪族不饱和官能团作为基体聚合物(即组合物中的主要有机基硅氧烷组分)。优选的含硅树脂是有机聚硅氧烷。这类树脂通常包括至少两种组分，其中至少一种包括脂肪族不饱和官能团，同时其中至少一种包括硅键合氢。此类有机聚硅氧烷在本领域中是已知的，并在美国专利3,159,662(Ashby)、3,220,972(Lamoreauz)、3,410,886(Joy)、4,609,574(Keryk)、5,145,886(Oxman等人)以及4,916,169(Boardman等人)中有所公开。如果单树脂组分同时包括脂肪族不饱和官能团和硅键合氢，则可固化的单组分有机聚硅氧烷树脂是可能存在的。
优选的是，含有脂肪族不饱和官能团的有机聚硅氧烷是线性、环状、或支链的有机聚硅氧烷，包括化学式R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2单元，其中：R1是一价、直链、支链或环状、未取代或取代的烃基，其不含有脂肪族不饱和官能团，含有1至18个碳原子；R2是一价烃基，其含有不饱和脂肪族官能团和2至10个碳原子；a等于0、1、2、或3；b等于0、1、2、或3；a+b的和等于0、1、2、或3；条件是每个分子中至少平均存在一个R2。
含有脂肪族不饱和官能团的有机聚硅氧烷在25℃下的平均粘度优选为至少5mPa·s。
合适的R1基的实例有：烃基，诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、环戊基、正己基、环己基、正辛基、2，2，4-三甲基戊基、正癸基、正十二烷基、正十八烷基；芳基，诸如苯基或萘基；烷芳基，诸如4-甲苯基；芳烷基，诸如苄基、1-苯乙基、和2-苯乙基；以及取代烷基，诸如3，3，3-三氟正丙基、1，1，2，2-四氢全氟正己基、和3-氯正丙基。
合适的R2基的实例有：烯基，诸如乙烯基、5-乙烯基、1-丙烯基、烯丙基、3-丁烯基、4-戊烯基、7-辛烯基、和9-癸烯基；以及炔基，诸如乙炔基、炔丙基和1-丙炔基。在本发明中，具有脂肪族碳-碳多键的基团包括具有脂环族碳-碳多键的基团。
优选的是，含有硅键合氢的有机聚硅氧烷是线性、环状或支链的有机聚硅氧烷，包括化学式R1 aHcSiO(4-a-c)/2单元，其中：R1如上文所定义；a等于0、1、2、或3；c等于0、1、或2；a+c的和等于0、1、2、或3；条件是每个分子中至少平均存在1个硅键合的氢原子。
含有硅键合氢的有机聚硅氧烷在25℃下的平均粘度优选为至少5mPa·s`。
同时含有脂肪族不饱和官能团和硅键合的氢的有机聚硅氧烷优选同时包括化学式R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2和R1 aHcSiO(4-a-c)/2的单元。在这些化学式中，R1、R2、a、b和c如上文所定义，条件是每个分子中至少平均存在1个含有脂肪族不饱和官能团的基团和1个硅键合的氢原子的基团。
在含硅树脂(尤其是有机聚硅氧烷树脂)中，硅键合的氢原子与脂肪族不饱和官能团的摩尔比范围可以是0.5至10.0mol/mol，优选为0.8至4.0mol/mol，更优选为1.0至3.0mol/mol。
在一些实施例中，在上述的有机聚硅氧烷树脂中，其中相当一部分的R1基优选为苯基或其它芳基、芳烷基、或烷芳基，因为与所有R1基都是(例如)甲基的材料相比，包括这些基团能够使材料具有更高的折射率。
本发明所公开的组合物还包括含金属的催化剂，该催化剂能够通过辐射活化硅氢化反应固化封壳材料。这些催化剂在本领域中是已知的，通常包括贵金属，诸如铂、铑、铱、钴、镍、和钯的复合物。优选含铂的含贵金属催化剂。本发明所公开的组合物还可包括助催化剂，即，使用两种或更多种含金属催化剂。
多种这类催化剂在(例如)美国专利No.6,376,569(Oxman等人)、4,916,169(Boardman等人)、6,046,250(Boardman等人)、5,145,886(Oxman等人)、6,150,546(Butts)、4,530,879(Drahnak)、4,510,094(Drahnak)、5,496,961(Dauth)、5,523,436(Dauth)、4,670,531(Eckberg)以及国际专利公开No.WO95/025735(Mignani)中有所公开。
某些优选的含铂催化剂选自由下列复合物组成的组：Pt(II)β-二酮复合物(诸如美国专利No.5,145,886(Oxman等人)中公开的复合物)、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂复合物(诸如美国专利No.4,916,169(Boardman等人)和美国专利No.4,510,094(Drahnak)中公开的复合物)、C7-20-芳基取代(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂复合物(诸如美国专利No.6,150,546(Butts)中公开的复合物)。
此类催化剂的用量应该足以能有效加速硅氢化反应。可光聚合的组合物中包括此类催化剂的量在每百万份可光聚合的组合物中优选的是至少1份，更优选的是至少5份。可光聚合的组合物中包括此类催化剂的量在每百万份可光聚合的组合物中优选的是不大于1000份金属，更优选的是不大于200份金属。
除了含硅树脂和催化剂，可光聚合的组合物还可包括非吸收性金属氧化物颗粒、半导体颗粒、磷光体、感光剂、光引发剂、抗氧化剂、催化剂抑制剂、和颜料。如果使用，这些添加剂的量应足以产生所需效果。
可对可光聚合的组合物中包括的颗粒进行表面处理，以提高颗粒在树脂中的可分散性。这种表面处理用化学物质的实例包括硅烷、硅氧烷、羧酸、膦酸、锆酸盐、钛酸盐、以及类似物。使用这种表面处理用化学物质的技术是已知的。
可光聚合的组合物中可任选地包括非吸收性金属氧化物和半导体颗粒，以提高封壳的折射率。合适的非吸收性颗粒在LED的发射带宽范围内基本透明。非吸收性金属氧化物和半导体颗粒的实例包括但不限于Al2O3、ZrO2、TiO2、V2O5、ZnO、SnO2、ZnS、SiO2和它们的混合物，以及其它基本透明的非氧化物陶瓷材料，诸如半导体材料(包括ZnS、CdS和GaN等材料)。在一些应用中，具有相对较低折射率的二氧化硅(SiO2)也可作为颗粒材料使用，但更为重要的是，二氧化硅还可用于由高折射率材料制成的颗粒的薄层表面处理，使得使用有机硅烷进行表面处理更为容易。在这一方面，所述颗粒可包括这样一类物质：其由一种材料构成核心，而在该核心上附着有另一种材料。如果使用，可光聚合的组合物中包括的这类非吸收性金属氧化物和半导体颗粒的量优选为不大于85重量％(基于可光聚合的组合物总重量)。优选的是，可光聚合的组合物中包括的非吸收性金属氧化物和半导体颗粒的量为至少为10重量％，更优选至少为45重量％(基于可光聚合的组合物总重量)。通常，粒度在1纳米至1微米之间，优选地为10纳米至300纳米，更优选地为10纳米至100纳米。该粒度是指平均粒度，其中所述粒度是指颗粒的最长维度，对球形颗粒来说即是直径。本领域的技术人员可以理解的是，金属氧化物和/或半导体颗粒的体积百分含量以单峰分布的球形颗粒的情况来考虑，不能超过体积的74百分比。
可光聚合的组合物内能够可选地包括磷光体以调整LED发出的光的颜色。如本文所述，磷光体由荧光材料组成。该荧光材料可以是无机颗粒、有机颗粒、或有机分子或者是它们的组合。合适的无机颗粒包括掺杂质的石榴石(诸如YAG:Ce和(Y，Gd)AG:Ce)、铝酸盐(诸如Sr2Al14O25:Eu和BAM:Eu)、硅酸盐(诸如SrBaSiO:Eu)、硫化物(诸如ZnS:Ag、CaS:Eu和SrGa2S4:Eu)、氧代硫化物、氧代氮化物、磷酸盐、硼酸盐和钨酸盐(诸如CaWO4)。这些材料的形式可以是传统磷光粉或纳米颗粒磷光粉。另一类合适的无机颗粒是所谓的量子点磷光体，用半导体纳米颗粒制成，包括：Si、Ge、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、PbS、PbSe、PbTe、InN、InP、InAs、AlN、AlP、AlAs、GaN、GaP、GaAs以及它们的组合。一般来讲，每个量子点的表面都将至少部分地被有机分子覆盖，从而防止凝聚和提高与粘合剂的相容性。在一些情况下，半导体量子点可由芯壳构造内数层不同的材料组成。合适的有机分子包括荧光染料，诸如美国专利No.6,600,175(Baretz等人)列出的那些荧光染料。优选那些显示具有良好耐久性和稳定光学性质的荧光材料。磷光层可由单层或多层中不同类型的磷光体混合组成，每层含有一种或多种磷光体。磷光层中的无机磷光体颗粒的粒度(例如直径)可不相同，并且可被分开，以使得沿掺入它们的硅氧烷层的横截面上的平均粒度是不均匀的。如果使用，可光聚合的组合物中包括的磷光体颗粒的量优选为不大于85重量％，并且这个量至少为1重量％(基于可光聚合的组合物总重量)。对磷光体的使用量将根据含磷光体的硅氧烷层的厚度和希望获得的发出的光的颜色来进行调整。
可光聚合的组合物可选地包括感光剂，以在给定引发辐射的波长下加快固化过程(或硅氢化反应)的总体速率和/或使引发辐射的最佳有效波长变得更长。可用的感光剂包括(例如)多环芳族化合物和含有酮发色团的芳族化合物(诸如美国专利No.4,916,169(Boardman等人)和美国专利No.6,376,569(Oxman等人)中公开的那些化合物)。可用的感光剂的实例包括但不限于：2-氯噻吨酮、9，10-二甲基蒽、9，10-二氯蒽、和2-乙基-9，10-二甲基蒽。如果使用，可光聚合的组合物中包括的此类感光剂的量在组合物的每百万份中优选地不大于50,000份(按重量计)，更优选地不大于5000份(按重量计)。如果使用，可光聚合的组合物中包括的此类感光剂的量在组合物的每百万份中优选地至少为50份(按重量计)，更优选地至少为100份(按重量计)。
可光聚合的组合物可选地包括光引发剂，以加快固化过程(或硅氢化反应)的总体速率。可用的光引发剂包括(例如)α-二酮或α-酮醛的单酮缩和酮醇及它们相应醚(诸如美国专利No.6,376,569(Oxman等人)所公开的那些)。如果使用，可光聚合的组合物中包括的此类光引发剂的量在组合物的每百万份中优选地不大于50,000份(按重量计)，更优选地不大于5000份(按重量计)。如果使用，可光聚合的组合物中包括的此类光引发剂的量在组合物的每百万份中优选地至少为50份(按重量计)，更优选地至少为100份(按重量计)。
可光聚合的组合物可选地包括催化剂抑制剂，以进一步延长组合物的储存寿命。催化剂抑制剂在本领域中是已知的，并且包括诸如以下的材料：炔醇(例如参见美国专利No.3,989,666(Niemi)和No.3,445,420(Kookootsedes等人))、不饱和羧酸脂(例如参见美国专利No.4,504,645(Melancon)、No.4,256,870(Eckberg)、No.4,347,346(Eckberg)和No.4,774,111(Lo))以及某些烯属硅氧烷(例如参见美国专利No.3,933,880(Bergstrom)、No.3,989,666(Niemi)和No.3,989,667(Lee等人))。如果使用，可光聚合的组合物中包括的此类催化剂抑制剂的量优选地最多为含金属催化剂的十倍(基于摩尔数)。
本文所述方法包括提供LED。该LED是发射可见光、紫外光和/或红外光的二极管。该LED可以包括单一LED(诸如单色LED)，或者它可以包括一个以上的LED。在一些情况下，例如，通过激活LED自身来应用光化辐射时，LED发射的350至500nm的光是有用的。LED包括作为“LED”市售的带疏松环氧树脂封壳的半导体器件，不管是常规类型还是超辐射类型。垂直腔体表面发射激光二极管是LED的另一种形式。“LED晶粒”是LED的最基本形态，即，通过半导体晶片加工工艺制成的单个元件或芯片的形态。该元件或芯片的各层和其它功能元件通常以晶片级形成，成品晶片最终被切成单个元件，以形成大量LED晶粒。该元件或芯片可以包括用于应用能量以驱动器件的电触点。
根据本文所述方法可制造任何合适的发光器件。在一个实例中，发光器件是白色光源，所述光源具有不同有色LED(例如，红色、绿色、和蓝色；或蓝色和黄色)的发射构造。又如，发光器件可以包括单个LED和紧密连接或嵌入LED的磷光体。该LED生成狭窄波长范围内的光，所述光线撞击并刺激磷光体材料以产生可见光。所述磷光体材料可包括一种磷光体材料或不同磷材料的混合物或组合，而且该磷光体材料发出的光可包括分布于可见光波长范围内的多个窄发射谱线，使得在人的肉眼看来，发射的光基本上是白色。磷光体材料可以作为可光聚合的组合物的一部分应用于LED。作为另外一种选择，磷光体还可以在单独的步骤中应用于LED，例如，可以在LED与可光聚合的组合物接触之前，将磷光体涂在LED上。磷光体LED(或PLED)的一个实例是蓝色LED，它照射磷光体，该磷光体则将蓝色光转化为红光和绿光波长。一部分蓝色激发光不被磷光体吸收，这部分残余的蓝色激发光与磷光体发出的红光和绿光结合。PLED的另一个实例是紫外LED，它照射磷光体，该磷光体则将紫外线吸收并转化为红光、绿光和蓝光。R1基团较小(如下所述)并且具有最小紫外吸收度(例如甲基)的有机聚硅氧烷是紫外线LED的优选材料。对本领域的技术人员来说，显而易见的是，磷光体对光化辐射的竞争性吸收将减少光引发剂或含金属催化剂对光的吸收，从而减缓固化，甚至在系统构建不完善的情况下阻止固化。
LED可以多种构造封装。例如，LED可以安装在陶瓷或聚合物封装的表面或侧面，所述LED可或可不包括反射杯。LED还可安装在电路板或塑性电子基板上。
本文所公开的方法还利用有机基硅氧烷组合物，所述组合物通过具有脂肪族不饱和官能团的基团与具有硅键合氢的基团之间由金属催化的硅氢化反应进行固化，所述组合物与有机基硅氧烷组分键合。本文所用的含金属催化剂可被光化辐射活化。使用光化辐射活化的催化剂引发硅氢化反应的优点包括：(1)固化可光聚合的组合物的能力，而不会让LED、LED所附着的基底或者封装或体系中存在的任何其它材料受到可能的有害温度的影响；(2)形成具有长工作寿命(也称为槽液寿命或储存寿命)的单组分可光聚合的组合物的能力；(3)按照使用者的要求固化可光聚合的组合物的能力；(4)简化配方工艺的能力，无需热固化型硅氢化反应组合物通常所需的双组分配方需求。
本发明所公开的的方法涉及波长小于或等于700纳米(nm)的光化辐射的用途。因此，本发明所公开的方法在避免有害温度方面的优点尤其显著。本发明所公开的方法优选地涉及温度低于120℃下的光化辐射应用，更优选地涉及温度低于60℃下的光化辐射应用，还更优选地涉及温度低于25℃或更低温度下的光化辐射应用。
本发明所公开的方法所用的光化辐射包括波长小于或等于700nm的广泛范围内的光，包括可见光和紫外线，但光化辐射的波长优选的是600nm，或更短，更优选的是200至600nm，甚至更优选的是250至500nm。优选的是光化辐射的波长为至少200nm，更优选的是至少250nm。
光化辐射源的实例包括：卤钨灯、氙弧灯、汞弧灯、白炽灯、杀菌灯、和荧光灯。在某些实施例中，光化辐射的光源是LED。
如上所述，本文所公开的方法包括以下步骤：提供LED；使LED与可光聚合的组合物接触，该组合物包括具有硅键合氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂及可被光化辐射活化的含金属催化剂；使可光聚合的组合物与模具接触。在与模具接触之前，可以可选地将可光聚合的组合物加热至低于约150℃的温度。以这种方式加热将降低可光聚合的组合物的粘度并有利于组合物与模具之间的接触。
与模具接触后，可以对可光聚合的组合物施加光化辐射(其中光化辐射的波长为700nm或更短)以引发含硅树脂内部的硅氢化反应，硅氢化反应包括硅键合氢与脂肪族不饱和官能团之间的反应。在这种情况下，光化辐射可用于形成部分聚合的组合物或基本聚合的组合物。稍后，可以通过加热部分聚合的组合物进一步引发硅氢化反应，以形成基本聚合的组合物。
以上述方式形成的部分聚合组合物在使含硅树脂凝胶化及约束任何可能存在于封壳内的其它组分(诸如颗粒、磷光体)的沉淀方面十分有用。受约束的颗粒或磷光体沉淀物可用于获得颗粒或磷光体在封壳中具体可用的空间分布。例如，该方法使颗粒的沉淀过程受控，由此能够形成可提高LED的效率或发光图形的梯度折射率分布。磷光体的部分沉淀也是有利的，这样一部分封壳是透光的，而另一些部分则包括磷光体。在这种情况下，封壳的透光部分可成形为透镜，使磷光体发出的光透过。
除了约束沉淀之外，施加光化辐射之后的加热步骤可用于加速封壳的形成，或减少前一步骤中封壳暴露于光化辐射的时间。可使用任何加热部件，如红外光灯、强制通风烘箱、或加热板等。如果进行加热，温度可以低于150℃，或更优选地低于100℃，甚至更优选地低于60℃。
还可以在可光聚合的组合物与模具接触之前施加光化辐射。该方法包括：提供发光二极管；使该发光二极管与可光聚合的组合物接触，所述组合物包括：具有硅键合氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂以及可被光化辐射活化的含金属催化剂；对可光聚合的组合物施加光化辐射，其中光化辐射的波长为700nm或更短，并可引发含硅树脂内部的硅氢化反应，从而形成部分聚合的组合物，硅氢化反应包括硅键合氢与脂肪族不饱和官能团之间的反应。使部分聚合的组合物与模具接触。
在这种情况下，可以在部分聚合的组合物接触模具之后施加光化辐射，其中施加到部分聚合组合物的光化辐射的波长为700nm或更短，并可并进一步引发含硅树脂内部的硅氢化反应。在这种情况下，光化辐射可以用于形成第二部分聚合的组合物或基本聚合的组合物。稍后，可以通过加热第二部分聚合的组合物进一步引发硅氢化反应，以形成基本聚合的组合物。
还可以在接触模具之后，将部分聚合的组合物加热至低于约150℃的温度，其中加热进一步引发含硅树脂内部的硅氢化反应。加热步骤可以用于形成第二部分聚合的组合物或基本聚合的组合物。
对含硅树脂施加一段时间的足量光化辐射，以形成至少部分固化的封壳。部分固化的封壳是指，硅氢化反应中消耗至少5摩尔％的脂肪族不饱和官能团。优选的是，对含硅树脂施加一段时间的足量光化辐射，以形成基本固化的封壳。基本固化的封壳是指，由于硅键合氢与脂肪族不饱和物质之间发生了光活化的加成反应，反应物质中大于60摩尔百分比的脂肪族不饱和官能团在反应前已被消耗。优选的是，此类固化在少于30分钟内发生，更优选的是少于10分钟，甚至更优选的是少于5分钟或少于1分钟。在某些实施例中，此类固化可在少于10秒内发生。
在一些实施例中，含金属催化剂可以包括铂。在其它实施例中，可光聚合的组合物的温度范围可以是约30℃至约120℃。在其它实施例中，含金属催化剂可以包括铂，并且可光聚合的组合物的温度范围可以是约30℃至约120℃。
在一些情况下，本文所公开的方法在施加光化辐射之间还可以包括温度范围在约30℃至约120℃的加热步骤。
实例
将蓝色LED晶粒安装到陶瓷封装内
使用水基卤化物焊剂(Superior No.30，Superior Flux&Mfg.Co.)将Cree XB晶粒(Cree Inc.，部件号C460XB290-0103-A)粘结到一种Kyocera封装(Kyocera America，Inc.，部件号KD-LA2707-A)内。利用1密耳的金线对Cree XB晶粒进行引线键合(Kulicke and SoffaIndustries，Inc.，4524数字系列手工引线键合机)，从而完成LED器件。所述LED的峰值发射波长为455-457nm。
实例1
向10.00g的H2C＝CH-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]80-[Si(C6H5)2O]26-Si(CH3)2-CH＝CH2(购自Gelest，部件号PDV-2331)中加入25μL的等分试样溶液，该溶液由10mg Pt{[H2C＝CH-Si(CH3)2]O}2溶于10mL庚烷制成。向1.00g该组合物中加入1.50g PDV-2331、0.26gH(CH3)2SiO-[Si(CH3)HO]15-[Si(CH3)(C6H5)O]15-Si(CH3)2H(购自Gelest，部件号HPM-502)和25μL的等分试样溶液(该溶液由33mgCH3CpPt(CH3)3(购自Strem Chemicals)溶于1mL甲苯制成)。在真空下对混合物进行脱气，并在最终组合物贴上封壳A的标签。
利用注射器针头将一小滴封壳A置于以上所述的蓝色LED器件，以使得LED和引线键合被覆盖，器件被填充到反射杯顶部的水平。用装有两只16英寸Philips F15T8/BL 15W灯泡的UVPBlak-Ray Lamp Model XX-15在365nm的发射光下照射硅氧烷封壳1分钟，灯泡距封装的LED 20mm。将一片购自3M的增亮薄膜(BEFII)压入部分固化的封壳。然后再照射该部分固化的封壳5分钟。将BEF薄膜从封壳上剥离下来。使用显微镜检查发光器件，可以看到封壳表面上有一系列棱镜。
实例2
用实例1中所述的封壳A填充蓝色LED器件。用实例1中所述方法照射该硅氧烷封壳1分钟。将一片BEF薄膜压入部分固化的封壳。然后将包括照射过的封壳的LED器件在100℃的热板器件上放置30秒。将BEF薄膜从封壳上剥离下来。使用显微镜检查发光器件，可以看到封壳表面上有一系列棱镜。
在不脱离本发明范围和精神的前提下，本发明的各种修改和更改对于本领域的技术人员来说将是显而易见的。

Claims (20)

1.一种发光器件的制造方法，其包括：
提供发光二极管；
使所述发光二极管与可光聚合的组合物接触，所述组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；并
使所述可光聚合的组合物与模具接触。
2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
在所述可光聚合的组合物与所述模具接触之后，对其施加光化辐射，
其中所述光化辐射的波长为700nm或更短，并可引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应，所述硅氢化反应包括所述硅键合的氢与所述脂肪族不饱和官能团之间的反应。
3.根据权利要求2所述的方法，
其中施加光化辐射包括形成部分聚合的组合物，并且
所述方法还包括加热所述部分聚合的组合物，以进一步引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应。
4.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括：
在所述可聚合的组合物与所述模具接触之前，将所述可聚合的组合物加热至低于150℃的温度。
5.根据权利要求1所述的方法，所述模具包括模具材料，并且其被成形以在所述可光聚合的组合物的大部分表面上赋予正透镜或负透镜。
6.根据权利要求1所述的方法，所述模具包括模具材料，并且其被成形以赋予宏观结构，每个宏观结构的尺寸范围为10μm至1mm。
7.根据权利要求1所述的方法，所述模具包括一种模具材料，并且其形状可赋予微观结构，每个微观结构的尺寸范围为100nm至小于10μm。
8.一种发光器件的制造方法，其包括：
提供发光二极管；
使所述发光二极管与可光聚合的组合物接触，所述组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；
对所述可光聚合的组合物施加光化辐射，其中所述光化辐射的波长为700nm或更短，并在所述含硅树脂内部引发硅氢化反应，从而形成部分聚合的组合物，所述硅氢化反应包括所述硅键合的氢与所述脂肪族不饱和官能团之间的反应；并且
使所述部分聚合的组合物与模具接触。
9.根据权利要求8所述的方法，其进一步包括：
在所述部分聚合的组合物与所述模具接触之后，对其施加光化辐射，其中对所述部分聚合的组合物施加的所述光化辐射的波长为700nm或更短，并进一步引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应。
10.根据权利要求9所述的方法，
其中对所述部分聚合的组合物的所述施加光化辐射包括形成第二部分聚合的组合物，并且
所述方法还包括加热所述第二部分聚合的组合物，以进一步引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应。
11.根据权利要求8所述的方法，其进一步包括：
在所述部分聚合的组合物接触所述模具之后，将其加热至低于150℃的温度，
其中加热会进一步引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应。
12.根据权利要求1或8所述的方法，其中所述模具对所述光化辐射是透明的。
13.根据权利要求2、8和9中任一项所述的方法，其中施加光化辐射包括活化所述发光二极管。
14.一种发光器件的制造方法，所述方法包括：
提供发光二极管；
使所述发光二极管与可光聚合的组合物接触，所述组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；
通过使所述可光聚合的组合物与模具接触，使所述可光聚合的组合物的表面成形；
施加波长为700nm或更短的光化辐射，以引发在所述含硅树脂内部的硅氢化反应，从而形成已光聚合的组合物，其中所述硅氢化反应包括所述硅键合的氢与所述脂肪族不饱和官能团之间的反应；以及
从所述已光聚合的组合物上分离所述模具。
15.根据权利要求14所述方法制备的发光器件。
16.一种发光器件，其包括：
发光二极管；
可光聚合的组合物，其包括包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；以及
模具。
17.根据权利要求16所述的发光器件，其中所述可光聚合的组合物是部分聚合的。
18.一种发光器件，其包括：
发光二极管；
与所述发光二极管接触并且由可光聚合的组合物形成的已光聚合的组合物，所述可光聚合的组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂，其中所述已光聚合的组合物的表面在其大部分区域上被成形为正透镜或负透镜。
19.一种发光器件，其包括：
发光二极管；
与所述发光二极管接触并且由可光聚合的组合物形成的已光聚合的组合物，所述可光聚合的组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；
其中所述已光聚合的组合物的表面被成形具有宏观结构，每个宏观结构的尺寸为10μm至1mm。
20.一种发光器件，其包括：
发光二极管；
与所述发光二极管接触并由可光聚合的组合物形成的已光聚合的组合物，所述可光聚合的组合物包括：
含有硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团的含硅树脂，以及
可被光化辐射活化的含金属催化剂；
其中所述己光聚合的组合物的表面被成形具有微观结构，每个微观结构的尺寸为100nm至小于10μm。
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