CN101296801B - 图像记录介质和图像层 - Google Patents

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Abstract

图像记录介质，其包含衬底和成像层，所述成像层包含粘合剂、显色剂、染料、抵抗油暴露的稳定剂(例如有机酸的钙盐)；制备包含粘合剂、辐射吸收剂、酚类化合物、有机酸的钙盐和无色染料的记录介质的方法，所述辐射吸收剂引发酚类化合物、有机酸的钙盐和无色染料之间的反应。

Description

图像记录介质和图像层
背景技术
在暴露于光形式的能量时产生颜色变化的组合物对在各种衬底上产生图像有巨大意义。例如，可按照常规通过丝网印刷方法实现光学存储介质如压缩光盘、数字视频光盘或蓝光光盘(CD、DVD或蓝色激光光盘)的标记。尽管这种方法可提供各式各样的标签内容，但对于少于300-400个盘的运转周期来说，它往往成本不节约，因为独特材料和设备的固定成本被每次运行中的所有盘所共享。在丝网印刷中，制备图像镂花模板，并放置使之接触光盘，然后利用橡胶滚轴在镂花模板表面上铺展油墨。油墨在镂花模板中有开孔的地方通过到达光盘表面，于是产生图像。镂花模板的制备是费事、耗时和昂贵的过程。
近年来，CD/DVD光盘作为数据分发载体的使用的显著增加提高了对提供定制标签内容以反映光盘数据内容的需要。对于这些应用，当设计光盘允许定制用户信息被记录在标准化CD、DVD或蓝色激光光盘格式中时，丝网标签印刷存在一个难题。目前，为了标记少量光盘，常用方法包括用永久标记笔手写标记、使用喷墨印刷器印刷胶粘纸标签和在涂层具有吸收油墨能力的光盘介质上直接用笔印刷。手写印刷方法不提供高质量，并且用手对准单独印刷的标签不准确和困难。
因此，可能需要设计可由用户容易地独立标记并且相对于丝网印刷不昂贵同时提供高质量标记方案的光学数据记录介质(例如CD、DVD或蓝色激光光盘)。还可能需要设计通过多种方法接受标记的光学数据记录介质，从而减少光学数据记录商和最终用户必需携带的清单数量。
已研究了各种含无色染料的组合物在光盘和其它衬底上的使用。无色染料组合物包括无色染料以及任选的活化剂和红外吸收剂。但是，这些组合物中的许多种在处理期间暴露于油时不够稳定，而且实际使用时耐久性不够。出于这种和其它原因，仍需要具有提高的耐油性的光学存储介质。
概述
简而言之，本公开的实施方案包括图像记录涂层和制备记录介质的方法。其中，图像记录涂层的一种示例性实施方案包括其上布置有层的衬底。该层包括：基质；活化剂；成色剂，其中设计活化剂和成色剂混合形成暗标记；和固色剂化合物，其中选择固色剂化合物延缓暗标记在暴露于油时的褪色。
图像记录涂层的另一示例性实施方案尤其包括其上布置有涂层的衬底。该层包括：基质；酚类显色剂；有机酸的钙盐；无色染料，其中所述层包括辐射吸收化合物吸收辐射并引发酚酸和有机酸的钙盐以及无色染料之间的反应时产生的颜色变化。
其中，制备图像记录介质的方法的一种示例性实施方案包括：提供基质、活化剂、成色剂和固色剂化合物；在基质中混合活化剂、成色剂和固色剂化合物形成基质混合物；和将基质混合物布置到衬底上，其中所述活化剂和成色剂适合形成标记，以及其中选择固色剂化合物延缓暗标记在暴露于油时的褪色。
其中，制备图像记录介质的方法的另一种示例性实施方案包括：提供基质、辐射吸收化合物、酚类化合物和有机酸的钙盐以及无色染料，其中所述辐射吸收化合物吸收辐射并引发酚类化合物、有机酸的钙盐和无色染料之间的反应产生颜色变化；暴露辐射吸收化合物到辐射中，从而引发反应；在基质中溶解辐射吸收化合物、无机酸或其盐和反应物化合物形成基质混合物；和布置基质混合物到衬底上。
附图简述
可参考下面的附图更好地理解本公开的许多方面。图中的组件不必按比例。此外，在图中，相同的参考数字指示几个图中相应的零件。
图1图示了成像介质的说明性实施方案。
图2图示了打印机系统的代表性实施方案。
详细描述
本公开的实施方案包括图像记录涂层、图像记录介质和制备它们每一种的方法。图像记录介质包括具有有机酸的钙盐的图像层或涂层。包含着色剂(例如无色染料)的典型成像层存在问题，因为着色剂产生的标记在暴露于油时褪色，例如，在处理图像记录介质过程中由人手产生的油暴露。相反，包含有机酸的钙盐的图像层在暴露于油时稳定。图像层可为布置到衬底上或用在结构中的涂层，如但不限于纸、数字记录材料、纸板(例如包装箱表面)、塑料(例如食品包装表面)等。
通过在需要标记的图像层区域处引入辐射能量(例如工作在35MW下的780nm激光)得到清晰标记和极佳的图像质量。用于在能量激励时通过颜色变化产生标记的图像层中的组分可包括但不限于成色剂(例如无色染料)、活化剂(例如磺酰苯酚化合物)、辐射吸收化合物和固色剂化合物。当辐射吸收化合物吸收一定的辐射能量时，它引发成色剂和活化剂之间的反应产生颜色变化(例如标记)。固色剂化合物延缓标记由于暴露于油而褪色，例如在个人处理图像记录介质期间。
辐射能量吸收剂用于吸收辐射能量，将能量转化成热，并输送热到反应物。于是可利用红外激光器施加辐射能量。当施加辐射能量时，成色剂和活化剂两者都可被加热并混合，这使成色剂被活化并产生标记(颜色)。
图1图示了成像介质10的实施方案。成像介质10可包括但不限于衬底12和层14。衬底12可为需要形成标记的衬底，如但不限于纸(例如标签、票、收据或信纸)、字幕片、金属/金属复合材料、玻璃、陶瓷、聚合物和标记介质(例如压缩光盘(CD)(例如CD-R/RW/ROM和数字视频光盘(DVD)(例如DVD-R/RW/ROM))。特别地，衬底12包括意思包含可在CD和/或DVD驱动器等中可机读的音频、视频-多媒体和/或软件盘的“光盘”。光盘格式的实例包括可写、可记录和可再写光盘如DVD、DVD-R、DVD-RW、DVD+R、DVD+RW、DVD-RAM、CD、CD-ROM、CD-R、CD-RW等。还可包括其它类似格式，如类似格式和未来要发展的格式。
层14可包括但不限于基质、成色剂、活化剂、辐射吸收化合物、固色剂化合物以及要制造的具体介质中一般可见的其它化合物。
可通过任何可接受的方法，如但不限于辊涂、喷涂和丝网印刷将层14施加到衬底12上。另外，可在层14和衬底12之间形成一个或多个层，和/或可在层14上面形成一个或多个层。在一种实施方案中，层14为CD或DVD的一部分。
为了形成标记，在成像介质10的层14的一个或多个不连续区域处成像地引入辐射能量。辐射能量的形式可根据可用设备、环境条件、所需结果等变化。辐射能量可包括但不限于红外(IR)辐射、紫外(UV)辐射、x-射线和可见光。辐射吸收化合物吸收辐射能量并加热辐射能量冲击的层14的区域。热可引起成色剂和活化剂混合。成色剂和活化剂然后反应在层14的某些区域上形成标记(颜色)。
图2图示了打印系统20的代表性实施方案。打印系统20可包括但不限于计算机控制系统22、照射系统24和打印介质26(例如成像介质)。计算机控制系统22用于控制照射系统24使标记(例如字母、符号、照片等的打印)形成在打印介质26上。照射系统24可包括但不限于激光器系统、UV能量系统、IR能量系统、可见能量系统、x-射线系统和可产生辐射能量使标记形成在层14上的其它系统。另外，打印系统20可被结合到数字介质系统内。例如，打印系统20可在数字介质系统中工作来打印标签(例如，层被结合到标签内)到数字介质如CD和DVD上。此外，打印系统20可在数字介质系统中工作直接打印到数字介质上(例如，层被结合到数字介质的结构内)。
如上所述，图像层可包含但不限于基质、成色剂、活化剂、辐射吸收化合物、固色剂化合物。
基质16可包括能并适合溶解和/或分散辐射吸收化合物、芳族化合物、活化剂和/或成色剂的化合物。基质16可包括但不限于可UV固化单体、低聚物和预聚物(例如，丙烯酸酯衍生物)。可UV固化单体、低聚物和预聚物(其可被混合形成合适的可UV固化基质)的示例性实例可包括但不限于聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚乙烯醇缩丁醛、纤维素酯和共混物如乙酸丁酸纤维、苯乙烯、丁二烯、乙烯的聚合物、聚碳酸酯、碳酸乙烯酯的聚合物(例如，CR39(可从PPG工业公司，Pittsburgh得到)、丙烯酸和碳酸烯丙酯单体的共聚物(例如，BX-946(可从HampfordResearch，Stratford，Connecticut得到)、六亚甲基二丙烯酸酯、二丙烯酸三丙二醇酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异癸酯、二丙烯酸新戊二醇酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸-2-(2-乙氧基)乙酯、二丙烯酸聚乙二醇酯和其它丙烯酸化多元醇、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、四丙烯酸季戊四醇酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、具有环氧官能度的丙烯酸低聚物等。
基质化合物16为层的约2wt％至98wt％，和层的约20wt％至90wt％。
固色剂化合物包括但不限于有机酸的钙盐。钙盐的有机酸包括但不限于硬脂酸、一苄基邻苯二甲酸、树脂酸、一丁基邻苯二甲酸、邻苯二甲酸单酯和它们的组合。固色剂化合物为层的约5wt％-30wt％、层的约10wt％-25wt％、层的约10wt％-20wt％、层的约15wt％。
术语“成色剂”为成色剂，其在非活化状态下为无色或一种颜色，并在活化状态下产生或改变颜色。成色剂可包括但不限于无色染料和苯酞成色剂(例如，“The Chemistry and Applications of Leuco Dyes”，Muthyala，Ramiah，ed.；Plenum Press(1997)(ISBN：0-306-45459-9)中描述的荧烷无色染料苯酞成色剂，本文引入作为参考)。
成色组合物可包括各种无色染料。合适的无色染料包括但不限于荧烷、苯酞、氨基取代的三芳甲烷、氨基呫吨、氨基噻吨、氨基-9，10-二氢吖啶、氨基吩噁嗪、氨基吩噻嗪、氨基二氢吩嗪、氨基二苯基甲烷、氨基氢化肉桂酸(氰基乙烷、无色次甲基染料)和相应的酯、2(对羟苯基)-4，5-二苯基咪唑、2，3-二氢-1-茚酮、无色吲达胺、肼(hydrozine)、无色靛类染料、氨基-2，3-二氢蒽醌、四卤代-P，P’-双酚、2(对羟基苯基)-4，5-二苯基咪唑、苯乙基苯胺、酞菁前体(如可从Sitaram Chemicals，India得到的那些)和其它已知的无色染料组合物。试验测试表明，荧烷类染料是一类表现出特别理想性质的无色染料。
在本发明的一个方面中，无色染料可为荧烷、苯酞、氨基取代的三芳甲烷或它们的混合物。合适荧烷类无色染料的若干非限制性实例包括3-二乙氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(N-乙基-对-甲苯氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(N-乙基-N-异戊氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二乙氨基-6-甲基-7-(邻，对-二甲基苯胺基)荧烷、3-吡咯烷基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-哌啶子基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(N-环己基-N-甲氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二乙氨基-7-(间三氟甲基苯胺基)荧烷、3-二丁氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二乙氨基-6-氯-7-苯胺基荧烷、3-二丁氨基-7-(邻-氯苯胺基)荧烷、3-二乙氨基-7-(邻-氯苯胺基)荧烷、3-二正戊基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-二正丁基氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-(正乙基正异戊基氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷、3-吡咯烷基-6-甲基-7-苯胺基荧烷、1(3H)-异苯并呋喃酮、4，5，6，7-四氯-3，3-双[2-[4-(二甲基氨基)苯基]-2-(4-甲氧基苯基)乙烯基]、2-苯胺基-3-甲基-6-(N-乙基-N-异戊基氨基)荧烷(S-205，可从Nagase Co.，Ltd得到)和它们的混合物。本发明中还可使用合适的氨基取代的三芳甲烷无色染料，如三(N，N-二甲氨基苯基)甲烷(LCV)；三(N，N-二乙氨基苯基)甲烷(LECV)；三(N，N-二正丙基氨基苯基)甲烷(LPCV)；三(N，N-二正丁基氨基苯基)甲烷(LBCV)；二(4-二乙氨基苯基)-(4-二乙氨基-2-甲基-苯基)甲烷(LV-1)；二(4-二乙氨基-2-甲基苯基)-(4-二乙氨基-苯基)甲烷(LV-2)；三(4-二乙氨基-2-甲基苯基)甲烷(LV-3)；二(4-二乙氨基-2-甲基苯基)(3，4-二甲氧基苯基)甲烷(LB-8)；具有结合到氨基部分的不同烷基取代基的氨基取代的三芳甲烷无色染料，其中每个烷基独立地选自C1-C4烷基；和具有前面任何一个指定结构并进一步在芳环上被一个或多个烷基取代的氨基取代的三芳甲烷无色染料，其中后面的烷基独立地选自C1-C3烷基。还可与本发明一起使用其它无色染料，它们为本领域技术人员所知。可在美国专利3658543和6251571中找到一些这类无色染料的更详细讨论，本文引入它们中每一个的全文作为参考。可在Chemistry and Applications of Leuco Dyes，Muthyala，Ramaiha，ed.；Plenum Press，New York，London；ISBN：0-306-45459-9中找到其它实例和形成这类化合物的方法，本文在此引入作为参考。
成色剂为层的约3wt％-35wt％和层的约20wt％-30wt％。
本文使用的术语“活化剂”为与成色剂反应并使成色剂改变其化学结构和改变或获得颜色的物质。活化剂可包括但不限于质子供体和酸性酚类化合物(例如羟基苯甲酸苄酯、双酚-A和双酚-S)以及它们的衍生物(例如，D8TM(4-羟基苯基-4’-异丙氧基苯基砜)、TG-SATM(双(4-羟基-3-烯丙基苯基)砜)和多酚。活化剂为层的约1wt％-40wt％，和为层的约3wt％-25wt％。
术语“辐射吸收化合物”(例如天线)指其中天线容易地吸收标记辐射的所需特定波长的任何辐射吸收化合物。辐射吸收化合物可为有效吸收被施加到成像介质10上实现标记或颜色变化的能量类型的材料。
辐射吸收化合物可用作能量天线，当与能量源相互作用时为周围区域提供能量。由于可通过辐射吸收化合物提供预定数量的能量，因此可进行辐射波长和强度与使用的具体天线的匹配以在所需的最佳范围内优化系统。大多数常用商业应用可能需要优化到约200nm到约900nm的显色波长，但通过相应调整辐射吸收化合物和成色组合物可使用这个范围以外的波长。
合适的辐射吸收化合物可选自大量辐射吸收剂，如但不限于铝喹啉络合物、卟啉、卟吩、吲哚菁染料、吩噁嗪衍生物、酞菁染料、聚甲基吲哚鎓染料、聚甲炔染料、愈创木薁基染料、克酮酸染料、聚甲川吲哚鎓染料、金属络合物IR染料、花青染料、方酸菁染料、硫属吡喃基亚芳基染料、中氮茚染料、吡喃鎓染料、醌类染料、醌染料、偶氮染料和它们的混合物或衍生物。还可使用其它合适的辐射吸收化合物，它们对于本领域技术人员来说是已知的，并可在“Infrared Absorbing Dyes”，Matsuoka，Masaru，ed.，Plenum Press，New York，1990(ISBN0-306-43478-4)和“Near-Infrared Dyes for High TechnologyApplications”，Daehne，Resch-Genger，Wolfbeis，Kluwer AcademicPublishers(ISBN 0-7923-5101-0)这类文献中找到，本文在此引入这两着作为参考。
各种辐射吸收化合物可用作吸收特定波长和范围的电磁辐射的天线。通常，最大光吸收在所需显色波长处或附近的辐射天线可适合用于本公开中。例如，可在使用波长为约720nm至约900nm的红外辐射的显色范围内优化成色组合物。常用CD-刻录激光器具有约780nm的波长，并适合通过选择性显色图像层的一部分形成图像。
适合用在红外范围内的辐射吸收化合物可包括但不限于聚甲基吲哚鎓、金属络合物IR染料、吲哚菁绿、聚甲炔染料如嘧啶三酮-亚环戊基、愈创木薁基染料、克酮酸染料、花青染料、方酸菁染料、硫属吡喃基亚芳基染料、金属硫醇盐络合物染料、二(硫属吡喃基)聚甲炔染料、氧基中氮茚染料(oxyindolizine)、二(氨基芳基)聚甲炔染料、中氮茚染料、吡喃鎓染料、醌类染料、醌染料、酞菁染料、萘酞菁染料、偶氮染料、六官能度聚酯低聚物、杂环化合物和它们的组合。
几种具体的聚甲基吲哚鎓化合物可从Aldrich Chemical Company得到，并包括2-[2-[2-氯-3-[2-(1，3-二氢-1，3，3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)-亚乙基]-1-环戊烯-1-基-乙烯基]-1，3，3-三甲基-3H-吲哚鎓高氯酸盐；2-[2-[2-氯-3-[2-(1，3-二氢-1，3，3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)-亚乙基]-1-环戊烯-1-基-乙烯基]-1，3，3-三甲基-3W-吲哚鎓氯化物；2-[2-[2-氯-3-[(1，3-二氢-3，3-二甲基-1-丙基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲基-1-丙基吲哚鎓碘化物；2-[2-[2-氯-3-[(1，3-二氢-1，3，3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-1，3，3-三甲基吲哚鎓碘化物；2-[2-[2-氯-3-[(1，3-二氢-1，3，3-三甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-1-环己烯-1-基]乙烯基]-1，3，3-三甲基吲哚鎓高氯酸盐；2-[2-[3-[(1，3-二氢-3，3-二甲基-1-丙基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]-2-(苯基硫代)-1-环己烯-1-基]乙烯基]-3，3-二甲基-1-丙基吲哚鎓高氯酸盐；和它们的混合物。或者，辐射吸收化合物可为无机化合物(例如，氧化铁、炭黑、硒等)。本发明中还可使用聚甲炔染料或其衍生物如嘧啶三酮-环亚戊基、方酸菁染料如愈创木薁基染料、克酮酸染料或它们的混合物。合适的嘧啶三酮-环亚戊基红外天线包括例如2，4，6(1H，3H，5H)-嘧啶三酮5-[2，5-双[(1，3-二氢-1，1，3-二甲基-2H-吲哚-2-亚基)亚乙基]亚环戊基]-1，3-二甲基-(9Cl)(S0322，可从FewChemicals，Germany得到)。
在另一实施方案中，可选择辐射吸收化合物用于优化在约600nm至约720nm波长范围内如约650nm的成色组合物。用于这种波长范围的合适辐射吸收化合物的非限制性实例包括吲哚菁染料如3H-吲哚鎓，2-[5-(1，3-二氢-3，3-二甲基-1-丙基-2H-吲哚-2-亚乙基)-1，3-戊二烯基]-3，3-二甲基-1-丙基-，碘化物)(染料724，Amax 642nm)、3H-吲哚鎓，1-丁基-2-[5-(1-丁基-1，3-二氢-3，3-二甲基-2H-吲哚-2-亚基)-1，3-戊二烯基]-3，3-二甲基-，高氯酸盐(染料683，Amax 642nm)和吩噁嗪衍生物如吩噁嗪-5-鎓，3，7-双(二乙氨基)-高氯酸盐(噁嗪1，Amax＝645nm)。还可使用具有大约所需显色波长的Amax的酞菁染料，如硅2，3-萘酞菁二(三己基甲硅烷基氧化物)和2，3-萘酞菁的的基质可溶性衍生物(两者都可从Aldrich Chemical得到)；硅酞菁的基质可溶性衍生物(如Rodgers，A.J.等在107J.Phys.Chem.A 3503-3514，2003年5月8日中所述)，苯并酞菁的基质可溶性衍生物(如Aoudia，Mohamed，在119J.Am.Chem.Soc.6029-6039，1997年7月2日中所述)；酞菁化合物如美国专利6015896和6025486中描述的那些，本文引入它们中的每一个作为参考；和Cirrus 715(可从Avecia，Manchester，England得到的酞菁染料，Amax＝806nm)。
在另一实施方案中，可使用具有约300nm至约600nm的蓝色和靛蓝波长的激光使成色组合物显色。因此，本公开可提供在这个范围内被优化的成色组合物，用于能发射在这个范围内波长的设备。在一些DVD和激光盘记录设备中存在的最近开发的商业激光器提供波长为约405nm的能量。因此，使用合适辐射吸收化合物可适用于市场上已经可用的或容易改进来实现成像的组件。可用于在蓝色(～405nm)和靛蓝波长内优化的辐射吸收化合物可包括但不限于铝喹啉络合物、卟啉、卟吩和它们的混合物或衍生物。合适辐射天线的非限制性具体实例可包括1-(2-氯-5-磺苯基)-3-甲基-4-(4-磺苯基)偶氮-2-吡唑啉-5-酮二钠盐(Xmax＝400nm)；7-二乙氨基香豆素-3-羧酸乙酯(Xmax＝418nm)；3，3’-二乙基硫菁硫酸乙酯(Xmax＝424nm)；3-烯丙基-5-(3-乙基-4-甲基-2-亚噻唑啉基)绕丹宁(Xmax＝430nm)(每一个都可从OrganicaFeinchemie GmbH Wolfen得到)和它们的混合物。合适的铝喹啉络合物的非限制性具体实例可包括三(8-羟基喹啉)铝(CAS 2085-33-8)和衍生物如三(5-氯-8-羟基喹啉)铝(CAS 4154-66-1)、2-(4-(1-甲基-乙基)-苯基)-6-苯基-4H-硫代吡喃-4-亚基)-丙二腈-1，1-二氧化物(CAS174493-15-3)、4，4’-[1，4-亚苯基双(1，3，4-噁二唑-5，2-二基)双N，N-二苯基苯胺(CAS 184101-38-0)、二-四乙基铵-二(1，2-二氰基-二硫醇基(thiolto))-锌(II)(CAS 213 12-70-9)、2-(4，5-二氢萘并[1，2-d]-1，3-二硫醇-2-亚基)-4，5-二氢-萘并[1，2-d]-1，3-二硫杂环戊二烯，所有都可从Syntec GmbH得到。具体卟啉和卟啉衍生物的非限制性实例可包括初卟啉1(CAS 448-71-5)、次卟啉IX 2，4-二乙二醇(D630-9)，可从FrontierScientific得到的，和八乙基卟啉(CAS 2683-82-1)、偶氮染料如媒介橙CAS 2243-76-7、甲基黄(Merthyl Yellow)(CAS 60-11-7)、4-苯基偶氮苯胺(CAS 60-09-3)、阿利新黄(CAS 61968-76-1)，可从Aldrich化学公司得到，和它们的混合物。
辐射吸收化合物为层的约0.01wt％至10wt％，和层的约0.1wt％至3wt％。
实施例1：
用于成色剂相(BK400/m-T/Cirrus 715合金)的成色剂颗粒的制备：在烧杯中熔化约10g间-三联苯(加速剂)，并加热熔体到约110℃。在恒定搅拌下以小的增量加入约100g BK400到熔体内。加入的BK400为从Nagase Corporation得到的无色染料(2’-苯胺基-3’-甲基-6’-(二丁基氨基)荧烷)，其结构如下面式1所述：
Figure S2006800396869D00101
                    式1
增加混合物的温度直到约170℃-180℃。继续搅拌，直到达到BK400在熔体中的完全溶解(通常花约10-15分钟)形成加速剂/无色染料溶液。然后，在恒定搅拌下向熔体中加入约1.8g Cirrus-715(辐射吸收剂IR染料)。再继续加热和搅拌约2到3分钟，直到Cirrus-715完全溶解在熔体中形成无色染料/天线/加速剂合金(低共熔物)。保持无色染料/天线/加速剂合金的温度低于约190℃，然后倒入到用铝箔作衬里的预冷却冷冻器盘上。将凝固的熔体磨碎成粗粉末，然后使用具有1mm氧化锆珠的Netzsch Mini-Zeta珠磨在水分散体(～15％固体)中研磨预磨碎的粉末。当平均粒径被减小到约0.4μm至约0.6μm的值时停止研磨。然后收集浆料中的颗粒并冻干，产生将变成成色剂相的成色剂颗粒。
可溶于漆的Cirrus 715合金(m-T/Cirrus 715合金(50/50))的制备：在烧杯中熔化约50g间三联苯。当熔体温度达到约140-150℃，将约50g Cirrus 715搅拌到熔体内。在保持在约140-150℃的温度下搅拌熔体，直到Cirrus 715完全溶解。然后将熔体冷却到室温。将凝固的熔体磨碎成粗粉末。
无定形显色剂的制备：加热约50g N-对-甲苯基磺酰基-N’-3-(对-甲苯基磺酰氧基)苯基脲(“Ciba Specialty Chemicals”也称为Pergafast201)直到完全熔化。将熔体冷却到固体玻璃态，并使用具有1.5mm氧化锆珠的Netzsch Mini-Zeta珠磨在水分散体(约15％固体)中研磨。当平均粒径被减小到约1.0μm至约1.6μm的值时停止研磨。然后收集浆料中的颗粒并冻干。
可UV固化显色剂相(连续相)的制备：将约20g磨碎的无定形Pergafast-201粉末、间三联苯/Cirrus 715(50∶50)合金、“Yoshinox SR”(二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)硫化物，可从TCI American得到)和Irgacure-1330(可从“Ciba Specialty Chemicals”得到)和本公开的钙盐溶解/分散在XP155-049/10UV-漆(可从“Nor-Cote International”得到)(可UV固化丙烯酸酯单体和低聚物的混合物或包)中形成漆/天线/显色剂溶液或IR(780nm)-敏化/可UV固化显色剂相。
成色组合物(细分散体)的制备：使用下面的组成通过混合(a)约25g细磨的成色剂颗粒和(b)约75g可UV固化显色剂相制备可UV固化糊。
*XP155-049/10漆      46.73％      23.365
磺酰基二苯酚         3.50％       1.75
钙
单苄基邻苯二甲酸钙   10.40％      5.2
Irgacure-1300        6.00％       3
m-T/715合金(50/50)   1.70％       0.85
BK 400合金           31.67％      15.835
总计                 100.00％     50
将糊丝网印刷到衬底上，厚度为大约6μm至约8μm，形成包含成像涂层的成像介质。然后用汞灯UV固化介质上的涂层。得到的涂层是透明的，具有可观察到的暗浅黄色色调。使用波长为约780nm的45mW激光器进行UV固化成像涂层上的直接标记。使用约40μs至约100μs的不同能量施加持续时间产生大约20μm乘以45μm的标记。当施加合适的能量时，成像涂层的成色组合物在颜色上从浅绿色透明外观变成黑色。
利用借助棉签擦拭3次菜籽油的暴露测试组合物的稳定性，72小时后测量光学强度损失，记为ΔL*值。表显示了有和没有钙稳定剂涂层时按光学密度损失测量的稳定性实例的比较。显然，具有钙盐的涂层不太因为油和归档存储而褪色。
  无钙盐   单苄基邻苯二甲酸钙
  72小时的ΔL*损失   29％   3％
应注意，比例、浓度、数量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示。应理解到，为了方便和简洁而使用这种范围格式，因此，应以灵活方式解释成不仅包括范围界限明确引用的数值，而且包括该范围内的所有单个数值或包含的子范围，就象每个数值和子范围都被明确提到一样。为了说明，“约0.1％至约5％”的浓度范围应被解释成不仅包括明确提到的约0.1wt％至约5wt％的浓度，而且包括所示范围内的单个浓度(例如1％、2％、3％和4％)和子范围(例如0.5％、1.1％、2.2％、3.3％和4.4％)。
上述讨论用于说明本公开的原理和各种实施方案。一旦充分理解上述公开，大量变化和改变对于本领域那些技术人员来说是显而易见的。旨在下面的权利要求应被解释为包括所有这类变化和改变。

Claims (3)

1.一种图像记录涂层，其包含：
其上布置有层(14)的衬底(12)，其中所述层包含：
基质；
辐射吸收化合物；
活化剂；
成色剂，其中设计活化剂和成色剂混合形成暗标记；和
固色剂化合物，其中选择固色剂化合物延缓暗标记在暴露于油时的褪色，其中所述固色剂化合物包括有机酸的钙盐，和其中有机酸是单丁基邻苯二甲酸。
2.一种制备记录介质的方法，该方法包括：
提供基质、辐射吸收化合物、活化剂、成色剂和固色剂化合物；
在基质中混合辐射吸收化合物、活化剂、成色剂和固色剂化合物形成基质混合物；和
将基质混合物布置到衬底上，其中所述活化剂和成色剂适合形成暗标记，和其中选择固色剂化合物延缓暗标记在暴露于油时的褪色，其中固色剂化合物包括有机酸的钙盐，和其中有机酸是单丁基邻苯二甲酸。
3.一种制备记录介质的方法，该方法包括：
提供基质、辐射吸收化合物、酚类化合物和有机酸的钙盐以及无色染料，其中辐射吸收化合物吸收辐射并引发酚类化合物和有机酸的钙盐以及无色染料之间的反应产生颜色变化，其中所述有机酸是单丁基邻苯二甲酸；
在基质中溶解辐射吸收化合物、有机酸的钙盐和无色染料形成基质混合物；
布置基质混合物到衬底(12)上；和
暴露辐射吸收化合物到辐射，从而引发反应。
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