CN101292727A

CN101292727A - 菌类乙醇提取物的粉体制备方法

Info

Publication number: CN101292727A
Application number: CNA2008101140723A
Authority: CN
Inventors: 曹晋忠
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2008-05-30
Filing date: 2008-05-30
Publication date: 2008-10-29

Abstract

本发明提供了一种菌类乙醇提取物的粉体制备方法，包括以下步骤：1)将菌类乙醇提取物溶液浓缩成20℃时密度为1.0～1.1千克/米³的浓缩液；2)按照重量比为8～12％的比例，在所述浓缩液中加入赋形剂，然后进行过滤；3)将过滤后的液体进行匀质处理；4)将匀质处理后的液体在纳米射流干燥塔内进行纳米单粒子包埋成型，并在回收塔内形成粉体。

Description

菌类乙醇提取物的粉体制备方法

技术领域

本发明涉及一种菌类乙醇提取物的粉体制备方法。

背景技术

目前，食品、菌类或者中药类水提取物的粉体制剂的制备方法主要有加热干燥、气流干燥、接触干燥、辐射干燥、喷雾干燥、加压干燥及真空冷冻干燥等。

加热干燥法通常是指靠热源使空气加热，通过此热空气使之干燥。

气流干燥法通常是指使热空气与被干燥的提取物直接接触，短时间达到干燥成粉的目的的一种方法。此法具有干燥时间短、处理量大、适应性广、制造方便等特点。

接触干燥法是指待干燥的提取物直接与加热面接触进行干燥而实现干燥成粉的方法。优点是：干燥速度快。

辐射干燥法主要是指红外辐射干燥。红外线即热射线，是以辐射形式直接传播的电磁波。当红外线照射到某一物体时，一部分被吸收，一部分被反射，吸收的那部分能量就转化为分子的热运动，使物体温度升高，达到干燥成粉的目的。

喷雾干燥法是指把高温气流中的液体提取物通过喷雾加以瞬间干燥的方法的总称。根据干燥室的形状、喷雾机的种类、以及高温气流和喷雾液滴混合方法不同，被分类成各种各样的形式。这种方法在19世纪后期的美国被发明以来，经过了多次的研究、改良，在20世纪初被第一次使用在牛奶粉干燥上。之后，从1920年开始被广泛的应用在化学工业和食品工业上。到今天，它已不仅仅被使用在一般食品工业上，药品、工业原料、肥料等粉末、以及颗粒状的产品大多数都是通过喷雾干燥法制成的。

加压干燥法是指在能够加热、加压的密闭容器中，放入食品、菌类或者中药的提取物，密封起来，从外部加热，达到一定压力、温度时，打开盖，使之返回大气中，借此来达到干燥成粉的目的。

真空冷冻干燥法：水的固、液、气三态由压力和温度决定的，当压力下降到610Pa，温度在0.0098℃时，水的三态可共存，此状态点即为三相平衡点。真空冷冻干燥发就是在水的三相点以下，即在低温低压的条件下，使食品、菌类或者中药的提取物先冻结成固态，再抽成真空使固态冰直接升华为气态的水蒸汽，从而达到干燥成粉的目的。

以上仅是目前用于粉体制备上的主要的干燥方法，一般应用于水提取物的粉体制备上。但是，目前，菌类乙醇提取物(如：块菌乙醇提取物)提取后的形态为膏体，无法采用上述方法直接制备成粉体。

另外，现有技术中尚未揭示菌类乙醇提取物的粉体制备方法。

发明内容

本发明人经过大量试验，最终研制出菌类乙醇提取物的粉体制备方法，其弥补了现有技术的不足。

因此，本发明提供了一种菌类乙醇提取物的粉体制备方法。

所述制备方法可包括对所得提取物进行浓缩，以及将所述浓缩物与适当赋形剂混合，制成粉末等步骤。

如无特别说明，本发明中所称的菌类，主要是指食用菌(edible fungi)，即人类可食用的大型真菌，如：块菌(Tuber spp.)、松茸(Tricholoma matsutake)、黑虎掌菌(Sarcodon arprarus(Berk.)S.Ito)等。

本发明的菌类乙醇提取物可以为膏体或者溶液等形式。将菌类用适当的乙醇在合适的条件下进行提取，即可得到溶液形式的菌类乙醇提取物。将该溶液形式的菌类乙醇提取物在适当的条件进行浓缩，即可得到膏体形式的菌类乙醇提取物。所述菌类乙醇提取物的制备方法可以参见本申请人的中国专利申请200810103560.4。然而，本发明并不限于此。该菌类乙醇提取物可以采用本领域目前能够应用的其它技术制备得到。

将上述菌类乙醇提取物制成一定密度的浓缩液，然后与适当的赋形剂，如淀粉、糊精等混合，采用将菌类乙醇提取物在纳米射流干燥塔内进行纳米单粒子包埋成型等方法，在回收塔内形成粉体，即制备成菌类乙醇提取物的粉体。所述粉体可为纳米级。

本发明的菌类乙醇提取物的粉体制备方法可以包括以下步骤：

1)将菌类乙醇提取物溶液浓缩成20℃时密度为1.0～1.1千克/米³的浓缩液；

2)按照重量比为8～12％的比例，在所述浓缩液中加入赋形剂，然后进行过滤；

3)将过滤后的液体进行匀质处理；

4)将匀质处理后的液体在纳米射流干燥塔内进行纳米单粒子包埋成型，并在回收塔内形成粉体。

在上述制备方法中，步骤1)中，所述浓缩优选为减压浓缩；浓缩液的密度优选为1.02～1.06千克/米³，最优选为1.04千克/米³(该密度更容易包埋成型)。

步骤2)中，所述赋形剂可以为糊精、环糊精、淀粉等，并且应当为食用级，优选为食用糊精(国标QB/T2320-1997)；所述重量比优选为9～11％，最优选为10％(该重量比下包埋成型率较高，可达到90％以上)；所述过滤优选为在300目的过滤器中进行双联过滤，以便尽可能除去杂质。

步骤3)中，所述匀质处理优选在2500转/分的配料罐内进行，并且为了充分匀质，通常需要处理30分钟以上。

步骤4)中，所述纳米射流干燥塔的优选条件是：气压为2～4∶3～5∶1～3，温度为130～140℃(进风)∶80～90℃(塔内)∶68～78℃(排风)，最优条件是：气压为3∶4∶2，温度为135℃(进风)∶85℃(塔内)∶73℃(排风)，包埋后的粒子流速为超音速，最高可达2.8马赫。此条件下能够使纳米单粒子包埋成型率最高。

本发明的一个优选实施方式为：按照10％(重量比)的比例在密度为1.04的菌类乙醇提取物的浓缩提取液中加入食用糊精，然后置于300目的过滤器中进行双联过滤，过滤后的液体放入转速为2500转/分的配料罐内匀质处理30分钟，最后在气压为3∶4∶2，温度为135℃(进风)∶85℃(塔内)∶73℃(排风)的纳米射流干燥塔内进行纳米单粒子包埋成型，在回收塔内形成纳米粉体。

在本发明中，所述菌类乙醇提取物可以通过用例如乙醇、丙醇等的乙醇提取菌类原料而得到，其中，所用乙醇应为食用级。具体地，所述菌类乙醇提取物的制备方法可以包括以下步骤：

a)将适量原料置于提取罐中，按7～11倍量加入乙醇，静置浸泡；

b)进行微波提取，得到密度为0.84～0.98千克/米³的提取液。

在步骤a)中，所述乙醇的体积百分比浓度可为35～95％，最优选为75％的食用乙醇；乙醇的量优选为8～10倍量，最优选为9倍量。在75％食用乙醇、9倍量的条件下提取出来成分最适合本方法干燥。

在步骤b)中，所述微波提取可进行多次，以便提取完全，例如，在一个具体实施方式中，该微波提取可进一步包括下述步骤：

i)第一次提取：静置时间到后，启动微波提取，微波总功率为4250兆赫，提取温度在35-45℃之间，总时间为8个小时，采用4个循环，每个循环2小时，其中1小时微波静态提取，然后30分钟微波动态逆流提取，静置30分钟后，提取液回收备用，菌渣留用二次提取；两次循环后中间间隔1.5小时。4次循环后在温度为42摄氏度的情况下静置浸泡15个小时，静置后，放出第一次提取液，该提取液比重在0.89千克/米³左右，备用；

ii)第二次提取：在上述提取罐内按原料初始干重加入6倍量55％食用乙醇进行二次微波提取；提取微波总功率为4250兆赫，提取温度40℃，时间6小时，分三个循环重复，每个循环先进行1小时微波动态逆流提取，然后进行30分钟微波静态提取，静置30分钟后开始第二次循环提取，第二次循环完成后静置1.5小时，静置后开始第三次循环；第三次循环提取后，放出提取液，该提取液比重在0.93千克/米³左右，备用；

iii)合并提取液：将第一二次回收的提取液合并混匀。

在上述步骤1)中，可将合并后的提取液在负压0.9Mpa，45℃下进行浓缩，使提取液密度在20℃时达到1.04千克/米³左右，时间大约2.45小时。

以下通过对本发明较佳实施方式的说明，详细描述但不限制本发明。

具体实施方式

本发明所用辅料为市售购买产品。

实施例1

1、原料：选择合格块菌作为原料(品种为印度块菌(Tuber indicum Cookeet Massee)、中国块菌(Tuber sinense Tao et Liu)、以及黑孢块菌(Tubermelanosporum)的无特定比例混合物；采自：四川省攀枝花地区)

2、乙醇浸泡：将适量菌类原料置于提取罐中，按重量比9倍量，加入75％食用乙醇(国标GB10343-2002)。静置浸泡12小时。

3、第一次提取：静置时间到后，启动微波提取，微波总功率为4250兆赫，提取温度在35-45℃之间，总时间为8个小时，采用4个循环，每个循环2小时，其中1小时微波静态提取，然后30分钟微波动态逆流提取，静置30分钟后，提取液回收备用，菌渣留用二次提取。两次循环后中间间隔1.5小时。4次循环后在温度为42摄氏度的情况下静置浸泡15个小时，静置后，放出第一次提取液(提取液比重在0.89千克/米³左右)，备用。

4、第二次提取：在上述提取罐内按原料初始干重加入6倍量55％食用乙醇(国标GB10343-2002)进行二次微波提取。提取微波总功率为4250兆赫，提取温度40℃，时间6小时，分三个循环重复，每个循环先进行1小时微波动态逆流提取，然后进行30分钟微波静态提取，静置30分钟后开始第二次循环提取，第二次循环完成后静置1.5小时，静置后开始第三次循环。第三次循环提取后，放出提取液(提取液比重在0.93千克/米³左右)，备用。

5、合并提取液：将第一二次回收的提取液合并混匀，进入浓缩流程。

6、浓缩：合并提取液在负压0.9Mpa，45℃下进行浓缩，使提取液密度达到1.04千克/米³(20℃)，时间大约2.45小时。

7、纳米成型：按照10％(重量比)的比例在密度为1.04千克/米³的浓缩提取液中加入食用麦芽糊精(国标QB/T2320-1997)，然后置于300目的过滤器中进行双联过滤，过滤后的液体放入转速为2500转/分的配料罐内匀质处理30分钟，最后在气压为3∶4∶2，温度为135℃(进风)∶85℃(塔内)∶73℃(排风)的纳米射流干燥塔(北京奈诺生物科技有限公司)内进行纳米单粒子包埋成型，在回收塔(北京奈诺生物科技有限公司)内形成100-300nm的粉体。纳米单粒子的包埋成型率在90％以上。

实施例2

选择合格松茸(Tricholoma matsutake)作为原料(直接购于市场)，其他同实施例1。

实施例3

选择合格松菇作为原料(又名点柄乳牛肝菌(S.granulatus(L.ex Fr.)Kuntze)；采自：云南省)，其他同实施例1。

以上对本发明的详细描述并不限制本发明，本领域技术人员应理解，在阅读了本发明的上述内容以后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，但改动或修改的等价形式同样落在本申请权利书所限定的范围内。

Claims

1、一种菌类乙醇提取物的粉体制备方法，包括以下步骤：

3)将过滤后的液体进行匀质处理；

2、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，浓缩液的密度为1.02～1.06千克/米³。

3、权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，浓缩液的密度为1.04千克/米³。

4、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述赋形剂为糊精、环糊精或淀粉。

5、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述过滤为双联过滤。

6、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述纳米射流干燥塔的条件是：气压为2～4∶3～5∶1～3，温度为进风130～140℃：塔内80～90℃：排风68～78℃。

7、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述菌类乙醇提取物溶液的制备方法包括以下步骤：

a)将适量菌类原料置于提取罐中，按7～11倍量加入乙醇，静置浸泡；

b)进行微波提取，得到密度为0.84～0.98千克/米³的提取物溶液。

8、权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇的体积百分比浓度为35～95％。

9、权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述微波提取进一步包括下述步骤：

i)第一次提取：静置后，启动微波提取，微波总功率为4250兆赫，提取温度在35-45℃之间，总时间为8个小时，采用4个循环，每个循环2小时，其中1小时微波静态提取，然后30分钟微波动态逆流提取，静置30分钟后，提取液回收备用，菌渣留用二次提取；两次循环后中间间隔1.5小时。4次循环后在温度为42摄氏度的情况下静置浸泡15个小时，静置后，放出第一次提取液，该提取液比重为约0.89千克/米³，备用；

ii)第二次提取：在上述提取罐内按原料初始干重加入6倍量55％食用乙醇进行二次微波提取；提取微波总功率为4250兆赫，提取温度40℃，时间6小时，分三个循环重复，每个循环先进行1小时微波动态逆流提取，然后进行30分钟微波静态提取，静置30分钟后开始第二次循环提取，第二次循环完成后静置1.5小时，静置后开始第三次循环；第三次循环提取后，放出提取液，该提取液比重为约0.93千克/米³，备用；

iii)合并提取液：将第一二次回收的提取液合并混匀。

10、权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述浓缩为减压浓缩。