CN101288850A - 氯氧化法再生氯化汞触媒 - Google Patents

氯氧化法再生氯化汞触媒 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氯氧化法再生氯化汞触媒，包括下列步骤：(1)筛分；(2)活化反应：以1000kg筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒(氯化汞含量3.0－4.5％)为基准，置于活化器内，在配料器I中制成浸泡液。泵入活化器中；于15－40℃，常压至0.1MPa下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入1－3kg氯气，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；(3)浸渍吸附；(4)干燥、冷却。本发明的工艺流程短、能耗更低、回收利用附加值和有效成份利用率更高、生产成本更低及更有利于环保的特点。

Description

氯氧化法再生氯化汞触媒
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体地说是涉及一种触媒再生的方法。
背景技术
乙炔法PVC工艺是石油资源缺乏，煤炭资源丰富的国家普遍采用的，其使用的氯化汞触媒，面对汞资源日益匮乏的状况，价格节节攀高。因此对其产生的废氯化汞触媒的回收利用越来越受到关注，对此现有的方法主要有三种：①燃煤蒸馏炉法；②电热蒸馏法；③竖式自燃节能炉法。其技术原理是：通过加入石灰乳或烧碱或纯碱对废氯化汞触媒进行化学预处理，使其中的氯化汞转化为氧化汞。然后再分别置于上述三种冶炼炉中，完成火法冶炼，回收再生金属汞；回收得到的“再生”金属汞，经通入氯气于石英甑中，气相合成得氯化汞。最后，加入活性炭，助剂、水等，浸渍吸附法生产氯化汞触媒产品。前两种方法，仅对其中的汞进行回收利用，其它成份排放掉了。后一种方法，尽管对汞和活性炭进行了回收利用，但对活性炭的利用，仅限于利用其可燃烧的性质，来作为热源替代煤或电等能源。因此上述前两种方法既浪费资源，又对环境造成了污染。后一种方法回收利用的附加值不高。据有关文献报道：PVC行业“电石-乙炔”法合成VCM氯乙烯单体的催化剂有以下3个失活原因。即：①活性物质氯化汞的升华流失，因乙炔法合成VCM化学反应为放热反应，实际生产中这一过程是在钢制列管式反应器中完成，尽管通入沸水作冷却介质，以间接换热的方式不断取走反应所放出的热量，但VCM厂家为了获得理想的反应速率和转化率而将反应温度定在100～180℃。在此温度下，氯化汞触媒中的氯化汞将缓慢的升华流失，且随着温度升高，流失量增大。一般情况下其氯化汞含量将从10.5～12.5％下降至3.0～4.5％。这是造成氯化汞触媒失活的最主要原因。②催化剂中毒，因反应物乙炔气中含有硫化氢、磷化氢、水份等杂质，尽管在进入反应器之前已经“深度洗气”脱硫、脱磷及深度冷冻脱水，但在进入反应器时仍夹带着这些微量杂质，又由于使用时间长(大于8000小时)，微量的硫、磷化合物与氯化汞反应生成无催化活性的硫化汞等，微量的水份与氯化汞蒸气对钢制反应器壁产生腐蚀生成亚铁、高铁化合物并夹杂游离铁。而亚铁、游离铁与氯化汞发生反应生成无催化活性的氯化亚汞、游离汞，致使催化剂中毒而失活。随使用时间的增长，中毒现象越明显。③催化剂积炭现象而失活，乙炔气的副反应，如裂解等微量副反应生成游离碳及其它微量高沸点有机物，覆盖沉积于催化活性中心氯化汞表面上，使之与反应气失去接触而失活。
发明内容
本发明的目的是克服上述缺点而提供的一种工艺流程短、能耗更低、回收利用附加值和有效成份利用率更高、生产成本更低及更有利于环保的氯氧化法再生氯化汞触媒。
本发明的一种氯氧化法再生氯化汞触媒，包括下列步骤：
(1)筛分：将废氯化汞触媒进行筛分，筛选出粒度为2.75-6.50mm的废氯化汞触媒；
(2)活化反应：以1000kg筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒(氯化汞含量3.0-4.5％)为基准，置于活化器内，在配料器I中制成浸泡液.泵入活化器中；于15-40℃，常压至0.1MPa下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入1-3kg氯气，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：被浸渍物料置于浸渍吸附器中，以1000kg为基准；将30-80kg氯化汞、1.5-2.5m3水、5-10kg重量浓度为30-35％的盐酸、0-2.4kg氯化钡、0-0.3kg氯化铈、0-0.3kg氯化钾，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，在40-45℃，常压下，浸渍吸附7-8h；将完成浸渍吸附的浸渍液放入浸渍吸附配料器II中，作循环母液；
(4)干燥、冷却：湿的再生氯化汞触媒翻入干燥器内，通入100-150℃的热风干燥至水份含量不大于0.3％，用真空泵抽入冷却罐中冷却至室温，即得。
上述的氯氧化法再生氯化汞触媒，其中被浸渍物料为活化后氯化汞触媒半成品和活性炭，活性炭的重量为氯化汞触媒半成品重量的0-9倍。
上述的氯氧化法再生氯化汞触媒，其中浸泡液为：在1.5-2.5m3水，通入3-5kg氯气，使之溶解，制成氯水；或将重量浓度为0.1-0.3％次氯酸溶液1500-2500kg与30-35％盐酸5-10kg制成混合溶液。
本发明的方法与现有技术相比，由以上技术可知，通过加入氯水或次氯酸+盐酸，使废氯化汞触媒中的其它无催化活性的汞盐(如：硫化汞、氯化亚汞、游离汞等)，转化为有催化活性的氯化汞或氯化汞复盐(如：溶液中以[HgCl4]2-形式存在的络合物等)，并使其中有害杂质，如：游离铁、亚铁盐等转化物无害或有助于改善催化性能的FeCl3，以消除催化剂中毒现象。同时，使覆盖于活性中心氯化汞表面上的游离碳或有机碳化合物被氧化分解，形成易挥发的含碳化合物被除去，消除积炭现象。另外，活性炭在盐酸介质中得到重新活化，并补加适量的氯化汞以弥补其使用过程中被升华流失的氯化汞。本发明对废氯化汞触媒进行筛分，以除去不符合粒度要求的粉末状和细粒状废氯化汞触媒及其它机械夹杂物。然后把符合粒度要求的废氯化汞触媒置于活化器中进行活化处理，以完成对废氯化汞触媒活化再生过程。然后，补加适量的氯化汞，可在不对氯化汞触媒中有效成份进行分离的前提下，直接进行化学活化处理，使其实现再生。因而，本发明具有工艺流程短、节能减排、回收利用附加值和有效成份利用率更高、生产成本更低及更有利于环保等优点，其所得的“再生”氯化汞触媒产品，即可单独出售，亦可按不同的比例配入新氯化汞触媒出售。
具体实施方式
实施例1
(1)筛分：将废氯化汞触媒进行筛分，筛选出粒度为2.75-6.50mm的废氯化汞触媒，不符合粒度要求的废氯化汞触媒和机械夹杂物，火法冶炼(如竖式自燃节炉)回收金属汞；
(2)活化反应：将筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒1000kg(氯化汞含量4.5％)置于活化器内，同时，在配料器I中放入2m3水，通入3kg氯气，使之溶解，制成氯水，泵入活化器中；于30-35℃，常压下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入2kg氯气，以补充浸泡液中被消耗掉的氯水，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：活化后氯化汞触媒半成品翻入浸渍吸附器中，将80kg氯化汞、2.5m3水和10kg重量浓度为30％的盐酸、加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，在40-45℃，常压下，浸渍吸附7h；将完成浸渍吸附的浸渍液放入浸渍吸附配料器II中，作循环母液；
(4)干燥、冷却：湿的再生氯化汞触媒翻入干燥器内，通入100-150℃的热风干燥至水份含量不大于0.3％，用真空泵抽入冷却罐中冷却至室温，即得。
实施例2
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：将筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒1000kg(氯化汞含量3.0％)置于活化器内，同时，在配料器I中放入2m3水，通入3kg氯气，使之溶解，制成氯水，泵入活化器中；于25-30℃，常压下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入3kg氯气，以补充浸泡液中被消耗掉的氯水，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：活化后氯化汞触媒半成品翻入浸渍吸附器中；将45kg氯化汞、1.5m3水和10kg重量浓度为35％的盐酸，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，在40-45℃，常压下，浸渍吸附8h；将完成浸渍吸附的浸渍液放入浸渍吸附配料器II中，作循环母液；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例3
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：同实施例1；
(3)浸渍吸附：活化后氯化汞触媒半成品翻入浸渍吸附器中；将35kg氯化汞、2.5m3水和5kg重量浓度为30％的盐酸，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，在40-45℃，常压下，浸渍吸附8h；将完成浸渍吸附的浸渍液放入浸渍吸附配料器II中，作循环母液：
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例4
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：同实施例1；
(3)浸渍吸附：取500kg上述活化后氯化汞触媒半成品、500kg活性炭(以干基计)，置于浸渍吸附器内；取100kg氯化汞，2m3水和7kg重量浓度为30％的盐酸，1.2kg氯化钡、0.15kg氯化铈、0.15kg氯化钾，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，余下同实施例1；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例5
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：同实施例2；
(3)浸渍吸附：取100kg上述活化后氯化汞触媒半成品、900kg活性炭(以干基计)，置于浸渍吸附器内；取75kg氯化汞，2.5m3水和5kg重量浓度为35％的盐酸，2.4kg氯化钡、0.3kg氯化铈、0.3kg氯化钾，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，余下同实施例1；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例6：
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：将筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒1000kg(氯化汞含量4.1％)置于活化器内，同时，在配料器I中加入重量浓度为0.1％的次氯酸溶液2500kg，重量浓度为30％的盐酸10kg，混匀，泵入活化器中；于15-20℃，常压下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入3kg氯气，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：同实施例1；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例7：
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：将筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒1000kg(氯化汞含量4.1％)置于活化器内，同时，在配料器I中加入重量浓度为0.3％的次氯酸溶液1500kg，重量浓度为35％的盐酸5kg，混匀，泵入活化器中；于30-35℃，常压下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入2kg氯气，余下同实施例6；
(3)浸渍吸附：同实施例2；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
实施例8
(1)筛分：同实施例1；
(2)活化反应：将筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒1000kg(氯化汞含量4.0％)置于活化器内，同时，在配料器I中放入2.5m3水，通入5kg氯气，使之溶解，制成氯水，泵入活化器中；于35-40℃，0.1MPa下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入1kg氯气，以补充浸泡液中被消耗掉的氯水，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：同实施例1；
(4)干燥、冷却：同实施例1。
经检测：
名称   实施例1、4、6、8得到的再生氯化汞触媒(高汞)   实施例2、3、5、7得到的再生氯化汞触媒(低汞)
  HgCL2   10.5～12.5％   7～9％
  水份   ≤0.3％   ≤0.3％
  堆比重   560～720g/L   560～720g/L
  机械强度   ＞95％   ＞95％
粒度   ＞6.50mm＜5％2.75～6.50mm＞92％＜2.75mm＜5％＜1.50mm＜2％   ＞6.50mm＜5％2.75～6.50mm＞92％＜2.75mm＜5％＜1.50mm＜2％
。

Claims (3)

1、一种氯氧化法再生氯化汞触媒，包括下列步骤：
(1)筛分：将废氯化汞触媒进行筛分，筛选出粒度为2.75-6.50mm的废氯化汞触媒；
(2)活化反应：以1000kg筛选出来的符合粒度要求的废氯化汞触媒(氯化汞含量3.0-4.5％)为基准，置于活化器内，在配料器I中制成浸泡液，泵入活化器中；于15-40℃，常压至0.1MPa下，进行浸泡活化处理30分钟后，将浸泡液放入配料器I中，向浸泡液中通入1-3kg氯气，然后泵入活化器中，完成一个浸泡、循环过程；重复上述浸泡、循环过程，直至浸泡液颜色由绿色转变为浅棕黄色，接着将浸泡液放入配料器I中、作循环母液供下次配料使用；
(3)浸渍吸附：被浸渍物料置于浸渍吸附器中，以1000kg为基准；将30-80kg氯化汞、1.5-2.5m3水、5-10kg重量浓度为30-35％的盐酸、0-2.4kg氯化钡、0-0.3kg氯化铈、0-0.3kg氯化钾，加入到配料器II中使之溶解，得到浸渍液；将其泵入浸渍吸附器中，在40-45℃，常压下，浸渍吸附7-8h；将完成浸渍吸附的浸渍液放入浸渍吸附配料器II中，作循环母液；
(4)干燥、冷却：湿的再生氯化汞触媒翻入干燥器内，通入100-150℃的热风干燥至水份含量不大于0.3％，用真空泵抽入冷却罐中冷却至室温，即得。
2、如权利要求1所述的氯氧化法再生氯化汞触媒，其中：被浸渍物料为活化后氯化汞触媒半成品和活性炭，活性炭的重量为氯化汞触媒半成品重量的0-9倍。
3、如权利要求1或者所述的氯氧化法再生氯化汞触媒，其中浸泡液为：在1.5-2.5m3水，通入3-5kg氯气，使之溶解，制成氯水；或将重量浓度为0.1-0.3％次氯酸溶液1500-2500kg与30-35％盐酸5-10kg制成混合溶液。
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