CN101288634B - 夜光营养发乳及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明设计一种长余辉夜光发乳材料及其制备方法，属于化妆品技术领域。一种夜光营养发乳，由如下组分构成：长余辉发光材料5-20份，油相物质20-60份，水相物质20-50份，营养物质1-10份，辅助剂1-10份；本发明的夜光营养发乳具有性质稳定，护发效果好，夜光时间长等特点，发乳可以在室温条件下保持较长时间稳定性质和营养功效，夜光效果可以在照射8分钟时间左右发光12小时左右。

Description

夜光营养发乳及其制备方法

(一)技术领域

本发明设计一种长余辉夜光发乳材料及其制备方法，属于化妆品技术领域。

(二)背景技术

现在市场上存在着各种各样的发乳类产品，并且使用发乳已经逐渐成为一种潮流，此类产品的市场前景非常好。如公开号为CN1071332(申请号：92111067.7)的中国专利，公开了一种喷发胶组合物，含有从约0.01％到约2％的离子表面活性剂或H L B值的等于或小于7的非离子表面活性剂；从约0.5％到约15％的离子树脂，其重均分子量至少为约300000和液体介质。本发明还涉及一种喷发组合物，含有约0.5％到约15％的离子，含硅氧烷大分子树脂作头发定型剂，液体介质包括水和单羟基醇溶液(例如C1-C3单羟基醇)，其中组合物中含有占组合物重量至少10％的水，和离子表面活性剂。适宜的表面活性剂为有机表面活性剂，选自由下列物质组成的组：阴离子表面活性剂，两性表面活性剂，两性离子表面活性剂，阳离子表面活性剂和HLB等于或小于7的非离子表面活性剂。公开号为CN1097298(申请号：94102447.4)的中国专利，公开了一种发胶制品以及它的制作方法，它是将聚乙烯基吡咯烷酮、乙醇、松香炳烯酸脂、松香液、白矿油、蓖麻油、香精、对苯二铵、碳粉等物质按照一定的方法配制而成的，这种发胶的构成简单、成本低廉、黑色毛发使用之后，毛发光亮、有光泽、能保护毛发不枯燥、不开叉、没有“白色头屑”的感觉。尽管发乳已经有较为成熟的生产方法及制造工艺，但是市面上存在的发乳产品几乎全为普通产品，在夜晚难以续起作用，无法满足人们的需求。长余辉发光材料属于光致发光材料的一种，可被任何一种光能，如：日光、灯光等激发。由于在撤除光源后长余辉发光材料能在黑暗中能较长时间的发光，所以人们通俗地称其为“夜光粉”。新型的长余辉发光材料是20世纪90年代被发现的，它完全不同于传统的硫化物型和放射线激发型夜光材料，不含任何有害元素，性能稳定，余辉时间长。这种材料以铝酸盐材料为基质，以稀土材料为形成发光中心，具有良好的夜间显示功能。例如中国专利公开号为CN1560189的中国专利(申请号为200410004722.0)公开了一种长余辉荧光粉及其制备方法，其化学特征表达式为Ba1-xMxAl₂O₄:aEu²⁺，bRE³⁺，式中M是钙离子Ca²⁺、镁离子Mg²⁺、锶离子Sr²⁺碱土元素中的一种；Eu²⁺和RE³⁺为激活剂，RE³⁺为镝离子Dy³⁺、钕离子Nd³⁺中的一种；0≤x≤1，0.0001≤a≤0.1摩尔，0.0001≤b≤0.2摩尔。长余辉荧光粉的制备方法的特征在于，按上述化学特征表达式称取原料，其中(BaCO₃+MCO₃)∶Al₂O₃按1∶1摩尔比配制，在高温炉中1300-1500℃范围，灼烧2-4个小时。该长余辉荧光粉具有性能稳定、波长可调、能量转换效率高、无污染。公开号为CN1594499的中国专利(申请号为200410045034.9)公开了一种红色长余辉发光材料及其合成方法和应用方法。该发光材料以碱土金属钛酸盐为基质、Pr³⁺为激活剂，其它稀土离子为共激活剂，IIIA离子为敏化剂，其组成通式是：M₂Zn₄T1₅O₃₆:xPr³⁺，yRE³⁺，zT³⁺，mR⁺其中：M＝Mg，Ca，Sr，Ba中的一种或两种；R＝Li⁺，Na⁺，K⁺，Rb⁺，Cs⁺，Ag⁺中的一种；RE＝La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu中的一种，T＝B，Al，Ga，In，Bi中的一种或两种。0≤x≤2％；0≤y≤2％；0≤z≤30％；0≤m≤2％。其合成方法是按MCO3(M＝Mg，Ca，Sr，Ba)∶ZnO∶TiO₂＝1∶2∶7.5(物质的重量之比)进行准确称量，掺入适量H₃BO₃，再加入适量的Pr(NO)₃，NaNO，高温固相反应一步合成。该材料既具有红色长余辉性质，又具有将紫外光和绿光转成红光和蓝光的性质，可用作农用全天候(无硫)单基双能转光剂。中国专利公开号为CN1544577的中国专利(申请号为200310110052.6)公开了一种绿色长余辉发光材料的制备方法。长余辉材料的化学组成为(1-x-y)MO:3Al₂O₃:aB₂O₃:xEu₂O₃:yDy₂O₃，其中a＝0.95-1.05，x＝0.004-0.1，y＝0.004-0.1，M为Ca、Sr、Ba中的一种或几种。按比例准确称量原料，研细混匀后将混合原料在还原气氛中在1100℃-1200℃烧结1-10h，冷却，研磨，即得产品。如果经过预烧效果更好。本产品主相为硼铝酸盐，相对于铝酸盐合成温度较低，余辉峰值位于约492nm。产品可被日光激发，停止激发后，在暗处可以见到明亮的绿色发光，余辉可持续10h以上。中国专利公开号为CN1803975的中国专利(申请号为200510002001.0)公开了一种长余辉黄色荧光体及其制备方法。所述荧光体的名义组成为2(Ca1-xEux)O·mCaBr₂·nSiO₂:yR，其中R选自Ti，Zr，La，Nd或Dy中的一种元素；m，n，x，y为摩尔系数，其中0.8≤m≤1.2，0.7≤n≤1.3，0.005≤x≤0.1，0.01≤y≤0.2。本发明材料通过高温固相反应工艺制备，按荧光体名义组成中的摩尔分数称取各反应原料，并添加B₂O₃或NH₄Cl中的一种作为助熔剂，充分研磨并混合均匀后，分两步烧结，首先，在较低温度400～600℃预烧结3～5小时，再于900～1100℃在碳还原气氛中烧结6～8小时即得。该材料制备方法简单、激发范围宽，可很好地吸收紫外和可见光，具有长时间的黄色长余辉发光效果。利用长余辉发光材料的这一发光特性，其应用范围可涵盖工农业生产及人们生活的许多方面。目前，国内外的长余辉发光材料产品都是由Eu₂O₃，Dy₂O₃，SrO和Al₂O₃微粉在还原气氛中高温(约1300℃)固相反应烧结而获得。如果将长余辉发光材料应用于发乳类产品的生产中，可以生产出带夜光的发乳。但目前，市面上并无该类产品的出现，亦无相关报道发表。

(三)发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种夜光营养发乳及其制备方法。

一种夜光营养发乳，由如下组分构成，均为重量份数：

长余辉发光材料5-20份，油相物质20-60份，水相物质20-50份，营养物质1-10份，辅助剂1-10份；

所述的长余辉发光材料选自不含硫元素的长余辉发光材料之一或其组合；

进一步优选的，所述的长余辉发光材料选自Ba_1-xM_xAl₂O₄:aEu²⁺，bRE³⁺(CN1560189)、M₂Zn₄T1₅O₃₆:xPr³⁺，yRE³⁺，zT³⁺，mR⁺(CN1594499)、(1-x-y)MO:3Al₂O₃:aB₂O₃:xEu₂O₃:yDy₂O₃(CN1544577)或2(Ca_1-xEu_x)O·mCaBr₂·nSiO₂:yR(CN1803975)中之一或其组合。

所述的油相物质选自白油，凡士林，醚类，酯类中的一种或多种；优选的，所述油相物质中的醚类选自聚氧乙烯十六醇醚，聚氧化丙烯丁醚，聚氧化乙烯油醇醚，聚氧化乙烯十六醇醚，羊毛醇聚氧乙烯醚之一或组合。优选的，所述油相物质中的酯类选自羊毛脂，聚氧乙烯硬脂酸山梨醇酯，羊硬脂酸山梨醇酯，乙酰化羊毛酯，羊硬脂酸单甘油酯，乳酸十六醇酯，羊毛酸异丙酯，豆蔻酸异丙酯，油酸山梨醇酯，乙酰化羊毛酯，单硬脂酸丙二醇酯，甘油酯，单硬脂酸酯，尼泊金甲酯，尼泊金乙酯，尼泊金丙酯，棕榈酸异丙酯，聚氧化乙烯硬脂酸酯，甘油基单硬脂酸酯，羟基乙烯聚酯之一或组合。

所述的水相物质由去离子水5-50份和醇类1-30份组成；优选的，所述水相物质中的醇类选自十六醇、鲸蜡醇、聚乙二醇之一或组合。

所述的营养物质选自下列的一组或它们的组合，每组物质以任意重量比混合：

a.平衡油脂类：银杏提取物、海带提取液、生姜、侧柏叶；

b.乌发类：何首乌、甲壳素、银杏提取物、黑芝麻提取物；

c.去屑类：蒲公英、芦荟液、皂角刺、生姜，当归，枸杞子，人参；

d.营养护发类：生姜、银杏提取物、生地黄、何首乌、红花、熟地、桑椹子、当归、黑豆、

e.枸杞子、天然橄榄油、芦荟液、黑芝麻提取物；

f.止痒类：皂角刺、蒲公英、金银花、当归、银杏提取物；

g.发质平衡类：何首乌、桑椹子、银杏提取物、海带提取物、生地、当归、墨旱莲。

所述的辅助剂由香料1-6份，紫外线吸收剂0.1-2.5份，表面活性剂0.1-3.5份，抗氧化剂0.1-3份，防腐剂0.1-1.5份组成。

上述防腐剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、抗氧化剂和香料具体可选本领域常用产品。

上述本发明的夜光夜光营养发乳的制备方法，按重量份，具体步骤如下：

1、取水相物质混合均匀后加热至90℃，得混合水相；

2、取油相物质混合均匀后加热至85℃，得混合油相；

3、取长余辉发光材料，用粉碎机处理，使粉体粒径小于10微米，得精细发光粉；

4、将步骤2制得的混合油相逐渐加入混合水相中，同时搅拌至充分混合，得混合液；

5、将步骤4制得的混合液与步骤3制得的精细发光粉充分混合，保持65℃，得发乳初液；

6、将步骤5制得的发乳初液与营养物质进行充分混合，保持40℃～50℃，冷却至40℃时加入辅助剂，混合均匀即得。

优选的，上述步骤6中混合的操作条件为：取样20毫升，经3000转/分离心分离3分钟，离心管下端析出水分，在0.3毫升以下。

上述原料及组分均为常用的市售产品，加工步骤均可采用现有技术条件下的设备实现。

本发明利用了长余辉发光材料的蓄光特性，与油相、水相辅助剂和营养物质复合形成夜光营养发乳。本发明的发光功能是通过在一定技术环境下加入长余辉发光材料来实现。并且夜光颜色可以为红、绿、蓝、紫、黄等颜色，从而起到特别的装饰作用。本发明的发乳等粘合特性是通过水相物质为基材，油相物质为添加剂，通过加入发光粉和营养物质以及其他辅助剂，经过加热、混合、控温等工序，制成夜光营养发乳。与现有的技术相比，本发明的夜光营养发乳具有性质稳定，护发效果好，夜光时间长等特点，发乳可以在室温条件下保持较长时间稳定性质和营养功效，夜光效果可以在照射8分钟时间左右发光12小时左右。

(四)具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。

实施例1

一种夜光营养发乳，组分如下，均为总量份：

黄色长余辉发光材料2(Ca_1-xEu_x)O·mCaBr₂·nSiO₂:yR(CN1803975)10份，18号白油24份，凡士林9份，聚氧乙烯十六醇醚2份，聚氧化丙烯丁醚3份，羊毛脂1份，羊硬脂酸山梨醇酯2份，乙酰化羊毛酯2份，乳酸十六醇酯2份，豆蔻酸异丙酯3份，油酸山梨醇酯2份，棕榈酸异丙酯2份、去离子水28份，聚乙二醇5份，营养物质(生姜，银杏提取物，生地黄，何首乌，红花，熟地，桑椹子，当归、黑豆，枸杞子，天然橄榄油，芦荟液，黑芝麻提取物)3份，香料苯乙酸3.5份，紫外线吸收剂辛-甲氧肉桂酸0.5份，表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱0.3份，抗氧化剂维生素E0.5份，防腐剂异噻唑啉酮(江苏新科化工有限公司产)0.2份。

制备方法如下：

1、取上述水相物质混合均匀后加热至90℃，得混合水相；

2、取上述油相物质混合均匀后加热至85℃，得混合油相；

3、取上述蓝色长余辉发光材料，用粉碎机处理，使粉体粒径小于10微米，得精细发光粉；

4、将步骤2制得的混合油相逐渐加入混合水相中，待混合油相全部加入混合水相后再搅拌10～15分钟，同时搅拌至充分混合，得混合液；

5、将步骤4制得的混合液与步骤3制得的精细发光粉充分混合，保持65℃，得发乳初液；

6、将步骤5制得的发乳初液与上述营养物质进行充分混合，保持40℃～50℃，冷却至40℃时加入上述辅助剂，混合均匀即得。

该产品能有效促进血液循环，防止头发脱落，修补干枯受损的头发，能让秀发从内到外保持自然柔顺而呈现亮丽的弹性。，光照8分钟的发光时间为11小时左右。

实施例2

如实施例1所述的夜光营养发乳，不同之处在于组分如下，均为重量份：

绿色长余辉发光材料(1-x-y)MO:3Al₂O₃:aB₂O₃:xEu₂O₃:yDy₂O₃(CN1544577)5份，白油28份，凡士林10份，聚氧化丙烯丁醚5份，羊硬脂酸山梨醇酯5份，羊毛酸异丙酯3份，豆蔻酸异丙酯2份，油酸山梨醇酯2份，尼泊金丙酯3份，去离子水25份，鲸蜡醇5份，营养物质(蒲公英，芦荟液，皂角刺，生姜，当归，枸杞子，人参，银杏提取物，生地黄，何首乌，红花，熟地，桑椹子，黑豆，天然橄榄油，芦荟液，黑芝麻，金银花提取物)2份，香料薄荷脑3.5份，紫外线吸收剂氧化锌分子0.3份，表面活性剂椰油两性二醋酸钠0.2份，抗氧化剂SOD0.5份，防腐剂尼泊金酯0.5份。

制备方法同实施例1。

该产品不含化学杀菌剂，成分精华中特含的抑脱、抑菌止痒成分能有效渗入发根，促进头发血液循环，增强毛囊生机。从而可真正达到有效成分深入头皮层，使之内到外全面呵护秀发，抑制脱发，去屑止痒有明显作用。光照8分钟的发光时间为10小时左右。

实施例3

如实施例1所述的夜光营养发乳，不同之处在于组分如下，均为重量份：

红色长余辉发光材料M₂Zn₄T₁₅O₃₆:xPr³⁺，yRE³⁺，zT³⁺，mR⁺(CN1594499)15份，白油15份，羊毛醇聚氧乙烯醚5份，乙酰化羊毛酯5份，羊硬脂酸单甘油酯2份，乳酸十六醇酯3份，羊毛酸异丙酯3份，油酸山梨醇酯2份，去离子水30份，聚乙二醇等10份，营养物质(生姜，银杏提取物，生地黄，何首乌，红花，熟地，桑椹子，当归，黑豆，枸杞子，天然橄榄油，芦荟液，黑芝麻，海带提取液，侧柏叶，墨旱莲提取物)5份，香料麝香2.5份，紫外线吸收剂二氧化钛0.5份，表面活性剂椰油酰胺丙基甜菜碱0.5份，抗氧化剂维生素C1份，防腐剂己内酰脲(LONZA公司产)0.5份。

该产品蕴含海洋物质精华，享受海洋护理，深层调理头部皮肤，抑制微生物的生长，平衡正常的新陈代谢，抑制头皮活跃细胞脱落，收敛过分的毛囊扩张，维持头发水油平衡，回复头发正常的生理功能。经常使用，抑制油脂生成，可预防头屑头痒生成，使头发的发根，发稍得到全面的发质改善。光照8分钟的发光时间为12小时左右。

Claims (3)

1.一种夜光营养发乳，由如下组分构成，均为重量份数：

长余辉发光材料5-20份，油相物质2060份，水相物质20-50份，营养物质1-10份，辅助剂1-10份；

所述的长余辉发光材料选自不含S元素的长余辉发光材料，它选自：

(1)Ba_1-xM_xAl₂O₄:aEu²⁺，bRE³⁺

式中M是钙离子Ca²⁺、镁离子Mg²⁺、锶离子Sr²⁺碱土元素中的一种；Eu²⁺和RE³⁺为激活剂，RE³⁺为镝离子Dy³⁺、钕离子Nd³⁺中的一种；0≤x≤1，0.0001≤a≤0.1摩尔，0.0001≤b≤0.2摩尔

(2)M₂Zn₄T₁₅O₃₆:xPr³⁺，yRE³⁺，zT³⁺，mR⁺

其中：M＝Mg，Ca，Sr，Ba中的一种或两种；R＝Li⁺，Na⁺，K⁺，Rb⁺，Cs⁺，Ag⁺中的一种；RE＝La，Ce，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu中的一种，T＝B，Al，Ga，In，Bi中的一种或两种，0≤x≤2％；0≤y≤2％；0≤z≤30％；0≤m≤2％

(3)(1-x-y)MO:3Al₂O₃:aB₂O₃:xEu₂O₃:yDy₂O₃

其中a＝0.95-1.05，x＝0.004-0.1，y＝0.004-0.1，M为Ca、Sr、Ba中的一种或几种

(4)2(Ca_1-xEu_x)O·mCaBr₂·nSiO₂:yR

其中R选自Ti，Zr，La，Nd或Dy中的一种元素；m，n，x，y为摩尔系数，其中0.8≤m≤1.2，0.7≤n≤1.3，0.005≤x≤0.1，0.01≤y≤0.2

(1)-(4)长余辉发光材料中之一或其组合；

所述的油相物质选自白油，凡士林，醚类，酯类中的一种或多种；

所述油相物质中的醚类选自聚氧乙烯十六醇醚，聚氧化丙烯丁醚，聚氧化乙烯油醇醚，羊毛醇聚氧乙烯醚之一或组合；

所述油相物质中的酯类选自羊毛脂，聚氧乙烯硬脂酸山梨醇酯，羊硬脂酸山梨醇酯，羊硬脂酸单甘油酯，乳酸十六醇酯，羊毛酸异丙酯，豆蔻酸异丙酯，油酸山梨醇酯，乙酰化羊毛酯，单硬脂酸丙二醇酯，尼泊金甲酯，尼泊金乙酯，尼泊金丙酯，棕榈酸异丙酯，聚氧化乙烯硬脂酸酯，甘油基单硬脂酸酯，羟基乙烯聚酯之一或组合

所述的水相物质由去离子水5-50份和醇类1-30份组成；

所述水相物质中的醇类选自十六醇、鲸蜡醇、聚乙二醇之一或组合

所述的营养物质选自下列的一组或它们的组合，每组物质以任意重量比混合：

a.平衡油脂类：银杏提取物、海带提取液、生姜、侧柏叶；

b.乌发类：何首乌、甲壳素、银杏提取物、黑芝麻提取物；

c.去屑类：蒲公英、芦荟液、皂角刺、生姜，当归，枸杞子，人参；

d.营养护发类：生姜、银杏提取物、生地黄、何首乌、红花、熟地、桑椹子、当归、黑豆、枸杞子、天然橄榄油、芦荟液、黑芝麻提取物；

f.止痒类：皂角刺、蒲公英、金银花、当归、银杏提取物；

g.发质平衡类：何首乌、桑椹子、银杏提取物、海带提取物、生地、当归、墨旱莲；

所述的辅助剂由香料1-6份，紫外线吸收剂0.1-2.5份，表面活性剂0.1-3.5份，抗氧化剂0.1-3份，防腐剂0.1-1.5份组成。

2.一种如权利要求1所述的夜光营养发乳的制备方法，具体步骤如下：

(1)、取水相物质混合均匀后加热至90℃，得混合水相；

(2)、取油相物质混合均匀后加热至85℃，得混合油相；

(3)、取长余辉发光材料，用粉碎机处理，使粉体粒径小于10微米，得精细发光粉；

(4)、将步骤(2)制得的混合油相逐渐加入混合水相中，同时搅拌至充分混合，得混合液；

(5)、将步骤(4)制得的混合液与步骤3制得的精细发光粉充分混合，保持65℃，得发乳初液；

(6)、将步骤(5)制得的发乳初液与营养物质进行充分混合，保持40℃～50℃，冷却至40℃时加入辅助剂，混合均匀即得。

3.如权利要求2所述的夜光营养发乳的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中混合的操作条件为：取样20毫升，经3000转/分离心分离3分钟，离心管下端析出水分，在0.3毫升以下。