CN101287861A - 耐腐蚀性优异的铝构件或铝合金构件 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于，提供一种形成有耐气体腐蚀性及耐等离子体性优异的，并且紧贴性优异的阳极氧化皮膜的铝构件或铝合金构件，以及由这种耐腐蚀性优异的铝构件或铝合金构件构成的真空装置用构件。另外，本发明在利用等离子体的过程中，为了使等离子体状态保持稳定，以提供具有充分的耐电压性的构件为目的。该目的通过以下的方法达成。(1)阳极氧化皮膜的阻抗在10－2Hz的频率下为107Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为400以上，或者(2)阳极氧化皮膜的阻抗在10－2Hz的频率下为108Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为350以上。
Description
技术领域
本发明涉及耐气体腐蚀性和耐等离子体性优异的铝构件或铝合金构件，特别是涉及适于制造半导体和液晶等的电子制品和机器的装置等，使用含有腐蚀性的成分和元素的气体和等离子体的装置材料的铝构件或铝合金构件，以及由其构成的真空容器(真空室)、反应容器(反应室)、或设置在容器内的构件。
背景技术
在CVD装置、PVD装置、干式蚀刻(dry etching)装置等所使用的真空室和反应室(以下称为室)的内部，由于作为反应气体、蚀刻气体、清洗气会导入Cl、F、Br等含有卤素元素的腐蚀性气体，所以就要求其对于腐蚀性气体有耐腐蚀性(以下称为耐气体腐蚀)。另外，在上述的室之中，除了上述腐蚀性气体以外，因为大多还会使卤素系的等离子体发生，所以还重视其对于等离子体的耐腐蚀性(以下称为耐等离子体性)。近年来在这样的用途中，轻量而且热传导性优异的铝或铝合金制的真空室和反应室被采用，此外关于设置于室内的构件也同样扩大了使用。
然而，因为铝或铝合金不具有充分的耐气体腐蚀性及耐等离子体性，所以为了提高其针对这些的特性而提出有各种表面改质技术。
作为使耐气体腐蚀性及耐等离子体性提高的技术，例如在专利文献1中提出，在形成0.5～20μm的阳极氧化皮膜后，在真空中以100～150℃进行加热干燥处理，蒸发除去吸附在皮膜中的水分的技术。另外在专利文献2中提出，在草酸电解液中对含有铜0.05～4.0％的Al合金进行阳极氧化处理后，再在该电解液中使电压降低的技术。
但是，这些阳极氧化皮膜，根据皮膜的膜质，其对于前述气体和等离子体的耐腐蚀性也会大有不同，因此在作为半导体制造构件的使用环境下，并不能满足它们的耐腐蚀性的要求。另外，由于腐蚀也会导致电的物性变得不稳定，在使用等离子体的工艺规程中，不能保持其稳定性，也有制品的品质管理发生故障的情况
另一方面，除了设有上述这种阳极氧化皮膜的材料以外，作为对于前述腐蚀性的气体和等离子体的耐腐蚀性优异的材料，还有使用了氧化物、氮化物、碳氮化物、硼化物、硅化物等的陶瓷皮膜的材料。而且，通过电弧离子镀(arc ion plating)、溅射、喷镀、CVD等直接将这些陶瓷皮膜设置于Al合金表面的例子，见于专利文献3、专利文献4等。但是，这些皮膜虽然姑且说对于卤素气体和等离子体的耐腐蚀性优异，但与设有阳极氧化皮膜的情况相同，仍无法适应针针对前述评价严格的前述气体和等离子体的耐腐蚀性的要求。
此外，在专利文献5、专利文献6中，公开有在阳极氧化皮膜之上还设有陶瓷皮膜的例子。但是，这种情况特别成问题的一点是，阳极氧化皮膜和陶瓷皮膜的紧贴性差。特别是在前述半导体和液晶的制造装置构件中，由于半导体和液晶的制造工艺条件，导致其处于大量受到热循环这样的严酷的使用环境下。因此，在半导体和液晶的制造装置构件中，就要求即使在高温热循环下、气体和等离子体的腐蚀环境下，阳极氧化皮膜和Al合金基材、阳极氧化皮膜和陶瓷皮膜也不会发生剥离的紧贴性。
上述专利文献5中公开有一种结构体，其具有涂敷在铝基体的基板上的碳化硼的层，和形成于基板与碳化硼层之间的阳极氧化物的层，提出为了改善阳与极氧化皮膜的紧贴性而使阳极氧化皮膜表面粗糙。碳化硼是耐气体腐蚀性和耐等离子体性优异的陶瓷，但是与阳极氧化皮膜的紧贴性却特别差，仅仅使表面粗糙，紧贴性有不充分。因此会有裂纹和剥离产生，从而得不到充分的耐腐蚀性、耐等离子体性。
另外，在专利文献6中提出，为了改善陶瓷皮膜与阳极氧化皮膜的紧贴性，而使阳极氧化皮膜中含有C、N、P、F、B、S之中的1种或2种以上的元素0.1％以上。但是，作为紧贴性的改善效果仍不充分，这就要求更进一步的耐气体腐蚀性、耐等离子体性。
专利文献1：特公平5-53870号公报
专利文献2：特开平3-72098号公报
专利文献3：特公平5-53872号公报
专利文献4：特公平5-53871号公报
专利文献5：特开平10-251871号公报
专利文献6：特开2000-119896号公报
发明内容
本发明的目的在于，提供一种可解决上述现有技术的问题点，形成有耐气体腐蚀性及耐等离子体性优异，并且紧贴性优异的阳极氧化皮膜的铝构件或铝合金构件，以及提供一种由这种耐腐蚀性优异的铝构件或铝合金构件构成的真空装置用构件(例如真空容器(真空室)、反应容器(反应室)、此外还有设置于容器内的构件(例如，电极、以气体扩散为目的的板和构件、抑制物质的飞散的护罩、实现等离子体和气体的均一化、稳定化的环等))。
另外，在利用等离子体的过程中，为了使等离子体状态保持稳定，提供具有充分的耐电压性的构件也是一个目的。
于是，为了达成上述课题，本发明者们进行了锐意研究，其结果是，作为其有效的对策，在此提出以下这种耐腐蚀性优异的铝构件或铝合金构件(权利要求1～4).
即，本发明提出：
(1)一种在表面形成了阳极氧化皮膜的铝构件或铝合金构件，其中，所述阳极氧化皮膜的阻抗(impedance)在10-2Hz的频率下为107Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为400以上，
(2)一种在表面形成了阳极氧化皮膜的铝构件或铝合金构件，其中，所述阳极氧化皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为350以上，
(3)根据(2)所述的铝构件或铝合金构件，其中，所述阳极氧化皮膜采用硫酸含量(硫酸原液浓度为98％)为50g/l以下的水溶液形成，
(4)一种由(1)～(3)所述的铝构件或铝合金构件构成的真空装置用构件。
根据本发明，通过使铝构件或铝合金构件的表面所形成的阳极氧化皮膜的阻抗)在10-2Hz的频率下为107Ω以上，且同一阳极氧化皮膜的硬度以维氏硬度(Hv)计为400以上，或者阻抗为下为108Ω以上，且维氏硬度(Hv)为350以上，能够得到一种带有耐气体腐蚀性及耐等离子体性优异，并且紧贴性优异的皮膜的铝构件或铝合金构件。由此，能够提供一种适合于例如CVD装置、PVD装置及干式蚀刻装置的真空室这样的真空装置用构件的、具有优异的耐腐蚀性的铝构件或铝合金构件。
此外，由于阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上的所述的阳极氧化皮膜是采用硫酸含量(硫酸原液浓度为98％)为50g/l以下的水溶液形成，因而能够兼具高的耐腐蚀性和耐电压性。
具体实施方式
本发明者们为了达成本发明的课题，就前述现有的阳极氧化皮膜的问题点进行了各种研究、分析。其结果发现，如由后述的实施例也可知，皮膜的阻抗和硬度在与所述耐气体腐蚀性及耐等离子体性、以及皮膜的紧贴性的关系上构成重要的支配因素，那么通过将这些值维持在一定的范围内，则能够改善为耐气体腐蚀性及耐等离子体性、还有皮膜的紧贴性优异的阳极氧化皮膜。
另外，在耐电压性中，特别是低频率下的阻抗值是支配性的，因而为了得到稳定性，可设定需要的值。
具体来说，需要将阳极氧化皮膜的阻抗及硬度设定为下述(1)或(2)的任意一个值。
(1)皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为107Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为400以上。
(2)皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为350以上。
还有，为了具有充分的耐电压性，优选上述(2)的值(阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为350以上)。另外，更优选皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上，且皮膜硬度以维氏硬度(Hv)计为400以上。
这时，为了使皮膜稳定，有效的是采用硫酸含量为50g/l以下的水溶液形成皮膜。
即，这种阳极氧化皮膜显示出的特性是，在氯系等离子体(BCl3+Cl2)中消耗速度小，另外即使是在盐酸(7％HCl溶液)中的耐腐蚀性(以因腐蚀达到氢发生的时间进行评价)仍优异。此外，即使在腐蚀环境下使用，仍具有高稳定性的耐电压性。
另外，满足上述的阻抗及硬度的阳极氧化皮膜，能够通过后述的实施例很容易地理解，但是通过适宜选定阳极氧化及其后的加水处理(封孔处理)的条件，可以将其形成于铝合金(或铝)构件的表面。
对于阻抗来说，例如作为阳极氧化处理中的电解液使用硫酸和草酸的混合液，通过增加草酸的混合比例，能够提高阻抗值并调整到本发明的下限以上。通过提高加水处理和压力也能够满足阻抗值。
对于皮膜的硬度来说，与上述一样，还是增加草酸的混合比例可以提高到本发明的下限以上。另外，在加水处理时将其温度抑制得稍低，则能够调整到本发明的范围。因此，将阻抗和硬度一起调整到本发明的特定范围，加上上述的处理条件等对这些值的影响，另外根据需要通过实验加以确认，由此从业者能够容易地实施、再现。
作为阳极氧化处理液，为硫酸可以在50g/l以下，再添加草酸5g/l以上，优选添加10g/l以上的混合溶液有效。还有，在本说明书中，所谓硫酸含量(g/L)是指1升中的硫酸原液(浓度：98％)的含量。
电解时的电压能够根据目的分别使用，但是作为初期值为10～50V，作为最终值为为30～100V则能够提高发明的效果。
关于液温，特别是在提高耐等离子体性(耐等离子体造成的腐蚀)的观点下优选为5℃以下。另外，特别是在进一步提高耐气体腐蚀性的观点中，液温优选为超高10℃的高温。
另外，对耐电压性来说，有效的是采用如下混合液：硫酸可以在50g/l以下，添加草酸10g/l以上，优选添加草酸20g/l以上。电解时的电压能够根据目的分别使用，但是作为初期值为20～60V，作为最终值为30～100V则能够提高发明的效果。液温在此耐电压性的观点下优选为-2～25℃，特别有效的是5～18℃的范围。
还有，该阳极氧化处理液的液温如上述根据其目的观点，更优选的范围有所不同，因此当实施时，当然是根据此时所要求的目的性的观点适宜选择即可。
在加水处理中，也可以采用进行离子交换。这是为了使有引起半导体装置等的误操作的可能性的金属离子极小化。另外，作为无机离子优选含有Si的化合物15ppm以下，优选为10ppm以下。
处理方法是将对象浸渍在上述水中进行。
液温为60℃以上，处理时间为20分钟以上，但是为了特别取得本发明的效果，可以使液温为90℃以上，优选为95℃以上。另外，也可以利用在历来使用的加压水蒸气中曝露对象物的方法，推荐在常压～常压2倍左右的范围进行控制。温度与前述相同优选为90℃以上，但是在超过常压的区域外加压力时，在80～85℃以上也显现出效果。
另外，为了赋予耐电压性，加水处理中的液温为60℃以上，处理时间为20分钟以上，优选为30分钟以上，但是为了特别取得发明的效果，可以使液温为70～90℃。另外，也可以利用在历来使用的加压水蒸气中曝露对象物的方法，推荐在常压～常压2倍左右的范围进行控制。温度与前述相同优选70～90℃，但是在超过常压的区域外加压力时，在65～85℃也显现出效果。
通过将阳极皮膜的阻抗及硬度特定在上述条件范围内，能够达成本发明的前述效果，这将通过以下列举具体的实施例得到证实。但是，本发明并不受以下的实施例限定。
实施例
(实施例1)
以JIS 6061Al合金板或5052Al合金板(50～100mm×50～100mm)为对象，以最终的电解电压：30～100V、处理时间：20～200分钟对其进行阳极氧化处理，再实施加水处理(封孔处理)，在Al合金板的表面形成各种的阳极氧化皮膜(膜厚：25～80μm)。测定这些皮膜的阻抗(10-2Hz时的Z的值)。从10-3Hz至105Hz测定其阻抗，选定在10-2Hz时刻的值作为膜的稳定性的指标。另外，利用显微维氏硬度计测定同一皮膜的硬度。
其次，作为用于确认耐等离子体性的试验，是对形成有阳极氧化皮膜的铝合金板照射等离子气体(气体：BCl3/50％+Cl2/50％sccm，ICP：800-1000W，偏压：30-120W，气压：2mT，温度：30-80℃)，进行皮膜的蚀刻，调查这时的蚀刻速度。此外，作为耐腐蚀性的试验，将这些铝合金板浸渍在HCl(7％水溶液)中，测定直到H2发泡的时间。
表1中显示各阳极皮膜的形成、处理条件的详情，另外表2中显示得到的各阳极皮膜的阻抗值、硬度及等离子体蚀刻速度、HCl浸渍时的H2发泡时间的测定结果。
[表1]
[表2]
| No | 本发明例或比较例 | 阻抗10-2Hz时的Z值(Ω) | 皮膜硬度(Hv) | BCl3+Cl2等离子体蚀刻速度(μm) | HCl浸渍产生的H2发泡时间(min) |
| 1 | 比较例 | 9×105 | 380 | 0.46 | 3 |
| 2 | 本发明例 | 4×107 | 410 | 0.25 | 40 |
| 3 | 比较例 | 2×107 | 364 | 0.29 | 7 |
| 4 | ″ | 8×107 | 380 | 0.26 | 10 |
| 5 | ″ | 1×108 | 390 | 0.48 | 3 |
| 6 | 本发明例 | 2×107 | 405 | 0.24 | 35 |
| 7 | 比较例 | 1×107 | 372 | 0.30 | 10 |
| 8 | ″ | 4×107 | 370 | 0.24 | 10 |
| 9 | ″ | 2×107 | 380 | 0.25 | 7 |
| 10 | 本发明例 | 7×107 | 405 | 0.20 | 45 |
| 11 | 比较例 | 5×108 | 394 | 0.36 | 3 |
| 12 | ″ | 5×108 | 380 | 0.30 | 3 |
| 13 | ″ | 4×107 | ″ | 0.22 | 10 |
| 14 | 本发明例 | 4×107 | 410 | 0.15 | 15 |
| 15 | ″ | 2×108 | 405 | 0.15 | 30 |
| 16 | ″ | 2×107 | 405 | 0.18 | 12 |
| 17 | ″ | 3×108 | 405 | 0.15 | 40 |
| 18 | 比较例 | 2×107 | 390 | 0.34 | 15 |
| 19 | 本发明例 | 1×107 | 410 | 0.20 | ″ |
| 20 | ″ | 2×107 | 415 | 0.19 | 12 |
| 21 | ″ | 5×107 | 410 | 0.20 | 35 |
| 22 | ″ | 3×107 | 415 | 0.12 | 12 |
| 23 | ″ | 4×107 | 410 | 0.13 | 15 |
| 24 | ″ | 2×108 | 405 | 0.20 | 40 |
| 25 | ″ | 2×107 | 410 | 0.22 | 15 |
| 26 | ″ | 1×107 | 415 | 0.25 | 15 |
| 27 | ″ | 3×107 | 410 | 0.15 | 20 |
| 28 | ″ | 4×107 | ″ | 0.12 | ″ |
| 29 | ″ | 7×107 | 400 | 0.16 | 40 |
| 30 | ″ | 2×108 | 400 | 0.16 | 50 |
| 31 | 比较例 | 2×108 | 390 | 0.37 | 10 |
| 32 | ″ | 8×108 | 380 | 0.30 | ″ |
| 33 | ″ | 1×107 | ″ | 0.28 | 7 |
| 34 | 本发明例 | 7×107 | 405 | 0.22 | 30 |
| 35 | ″ | 5×107 | 400 | 0.25 | 45 |
| 36 | 比较例 | 6×107 | 360 | 0.35 | 7 |
| 37 | 本发明例 | 2×108 | 380 | 0.22 | 30 |
由表2可知，包含本发明的范围内的No.2、6、10、14～17、19～30、34、35、37，即阳极氧化皮膜在频率10-2Hz下的阻抗值为107Ω以上，且同皮膜的硬度为400(Hv)以上时，等离子体蚀刻速度为0.25μm以下，且HCl浸渍时的H2发泡时间为12min以上，取得了优异的结果。另一方面可知，无法同时满足这些条件的相当于比较例的No.1、3～5、7～9、11～13、18、31～33、36，比起本发明例，其耐气体腐蚀性及耐等离子体性差。
(实施例2)
以JIS 6061Al合金板或5052Al合金板(50～100mm×50～100mm)为对象，以最终的电解电压：30～60V、处理时间：60～200分钟对其进行阳极氧化处理，再实施加水处理(封孔处理)，在Al合金板的表面形成各种的阳极氧化皮膜(膜厚：10～60μm)。测定这些皮膜的阻抗(10-2Hz时的Z的值)。从10-3Hz至105Hz测定其阻抗，选定在10-2Hz时刻的值作为膜的稳定性的指标。另外，利用显微维氏硬度计测定同皮膜的硬度。
另外将铝合金板浸渍在HCl(7％水溶液)中，测定直到H2发泡的时间。再使用直流电源，测定绝缘破坏电压。
表3中显示各阳极皮膜的形成、处理条件的详情，另外表4中显示得到的各阳极皮膜的阻抗值、硬度及HCl浸渍时的H2发泡时间、耐电压(绝缘破坏电压)的测定结果。
[表3]
[表4]
| No | 本发明例或比较例 | 阻抗10-2Hz时的Z值(Ω) | 皮膜硬度(Hv) | 耐电压绝缘破坏电压(/10μm) | HCl浸渍产生的H2发泡时间(min) |
| 1 | 比较例 | 9×105 | 380 | 200 | 3 |
| 2 | ″ | 2×107 | 364 | 170 | 7 |
| 3 | ″ | 8×107 | 380 | 140 | 10 |
| 4 | ″ | 1×108 | 390 | 170 | 3 |
| 5 | ″ | 1×107 | 372 | 170 | 10 |
| 6 | ″ | 5×108 | 394 | 140 | 3 |
| 7 | ″ | 5×108 | 380 | 140 | 3 |
| 8 | 本发明例 | 5×108 | 360 | 270 | 150 |
| 9 | ″ | 3×108 | 370 | 240 | 200 |
| 10 | ″ | 1×108 | 390 | 230 | 120 |
| 11 | ″ | 2×108 | 410 | 210 | 90 |
| 12 | ″ | 1×108 | 400 | 210 | 80 |
| 13 | ″ | 3×108 | 380 | 270 | 180 |
| 14 | ″ | 2×108 | 380 | 275 | 180 |
| 15 | ″ | 1×108 | 360 | 270 | 150 |
| 16 | ″ | 3×108 | 370 | 250 | 120 |
| 17 | ″ | 2×108 | 360 | 210 | 90 |
| 18 | 比较例 | 8×108 | 390 | 180 | 15 |
| 19 | ″ | 5×108 | 380 | 185 | 15 |
由表4可知，包含本发明的范围内的No.8～17，即阳极氧化皮膜在频率10-2Hz下的阻抗值为108Ω以上，且同皮膜的硬度为350(Hv)以上时，HCl浸渍时的H2发泡时间为60min以上，耐电压为210V/10μm以上，明显得到了优异的结果。另一方面可知，无法同时满足这些条件的相当于比较例的No.1～7、18～19，比起本发明例，其耐气体腐蚀性及耐等离子体性差。
如此，因为本发明的铝构件或铝合金构件，其表面所形成的阳极氧化皮膜耐等离子体性和耐气体腐蚀性的两种特性优异，具有高耐腐蚀性，所以非常有利地适于作为CVD装置、PVD装置及干式蚀刻装置这样的真空装置所使用的真空容器(真空室)、反应容器(反应室)，或者是设置于容器内的构件的构成材料。
Claims (4)
1.一种铝构件或铝合金构件，其在表面形成有阳极氧化皮膜，其特征在于，所述阳极氧化皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为107Ω以上，并且，皮膜硬度以维氏硬度Hv计为400以上。
2.一种铝构件或铝合金构件，其在表面形成有阳极氧化皮膜，其特征在于，所述阳极氧化皮膜的阻抗在10-2Hz的频率下为108Ω以上，并且，皮膜硬度以维氏硬度Hv计为350以上。
3.根据权利要求2所述的铝构件或铝合金构件，其特征在于，所述阳极氧化皮膜采用硫酸含量为50g/l以下的水溶液形成，其中，硫酸原液浓度为98％。
4.一种真空装置用构件，其特征在于，由权利要求1～3中任一项所述的铝构件或铝合金构件构成。
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